CN103483404A - 一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法。包括粗提、纯化步骤。本发明采用橘渣作为提取橙皮甙的原料，突破了原料限制，解决了柑橘生产及生活产生的垃圾问题，成功实现了变废为宝、循环经济利用；经对原料的研究，本发明根据原料特性，采用碱-酸提取法并采用饱和石灰水作为溶解溶剂，原料来源稳定、成本更低，并且利用了原料对橘渣中果胶等杂质的沉淀作用进一步通过了处理效率，有利于橙皮甙提取、分离、提纯与精制，产品纯度更高。

Description

一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法

技术领域

本发明属于天然产物分离技术领域，尤其属于一种植物有效成分的分离技术，特别涉及一种橘渣中提纯橙皮甙的方法。

背景技术

柑橘是一种广泛种植的水果，柑橘中含有橙皮甙，现有方法从陈皮或枳实中提取，提取方法多为水-醇提取法和碱-酸提取法。

橙皮甙，又名橙皮苷、陈皮甙，属于天然黄酮类化合物，其纯品为白色针状晶体或淡黄色粉末，味苦，性温，分子式C₂₈H₃₄O₁₅，分子量610.57，熔点258-262℃，几乎不溶于冷水，但在乙醇或热水中有较大的溶解度，可溶于吡啶、甘油、乙酸或稀碱溶液，不溶于氯仿、丙酮、乙醚或苯中，与三氯化铁、金属盐类反应显色或生成沉淀，与盐酸—镁粉反应呈紫红色。

公开号为CN102276669A的中国专利公开了从枳实中提取橙皮甙的制备方法，包括以下步骤：（1）准备原料即枳实细粉倒入提取罐中；（2）配置碱溶液对罐内料作浸泡处理后排空液再翻料；（3）配置碱溶液对罐内料作热处理；（4）配置碱溶液对罐内料作第一次渗滤处理后排空液再翻料；（5）配置碱溶液对罐内料作第二次渗滤处理后排空液再翻料；（6）泵入提取液提取橙皮甙；（7）析离橙皮甙结晶；（8）对橙皮甙结晶作滤干、烘干处理。

发明内容

本发明根据现有技术的不足公开了一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法。本发明要解决的问题是提供一种充分利用废料橘渣提纯橙皮甙的方法，本发明还提供了针对橘渣具有很好处理能力的碱溶解剂。

本发明通过以下技术方案实现：

从橘渣中提纯橙皮甙的方法，包括粗提和纯化步骤，

其特征是包括以下步骤：

粗提

1）取原料柑橘渣加饱和石灰水浸泡搅拌2小时，浸泡过程中用石灰乳调整PH为10.0-13.0，过滤；

2）滤渣再加入饱和石灰水浸泡搅拌2小时，过滤；

3）合并滤液，用酸调整pH为2.0-5.0，放置12-24小时，沉淀物过滤，得粗品；

纯化

4）取上述粗品，加入重量体积比浓度为1.2%的氢氧化钠溶液，搅拌至溶解，过滤；上述重量体积比浓度为1.2%的氢氧化钠溶液是将1.2克重量的氢氧化钠溶解在100毫升水中配制成的，或相同倍数增加氢氧化钠重量和水的体积制备更多的1.2%的氢氧化钠溶液。

5）滤液用硝酸调整pH为2.0-5.0，60℃保温15-30分钟，取出，过滤，固体60-70℃烘干，得灰白至淡黄色精制品。

上述粗提步骤1）中滤渣再加入2倍体积的饱和石灰水浸泡，粗提步骤2）中滤渣再加入1.5倍体积的饱和石灰水浸泡。

进一步所述粗提步骤3）中用盐酸或硝酸调整PH。

上述纯化步骤4）中加入的氢氧化钠溶液与所述粗品的重量比例是12比1。

上述在粗提步骤中各过滤采用200-400目筛压榨过滤，在纯化骤中各过滤采用400目筛过滤。

柑橘渣是柑橘经压榨柑橘汁后剩余的渣。

柑橘渣含有橙皮甙，同时含有果胶等其他杂质。本发明采用饱和石灰水作为溶解碱液，橙皮甙溶解于碱性溶液，不溶于酸性溶液；其原理是在碱性溶液中开环后溶解，调节pH至酸性时则闭环沉淀；采用饱和石灰水碱性温和，不会因为提取过程中提取液的pH不一致而导致橙皮甙结构的改变，因为橙皮苷开环后不能闭环，pH不稳定影响橙皮苷的提取率。

饱和石灰水（氢氧化钙）属中强碱，与氧氧化钠、氢氧化钾等相比，碱性温和，在橙皮甙工业化生产时，配制过程简单，方便，对配制设施要求不高。饱和石灰水中含有钙离子，钙离子可以与提取液或橘渣中的果胶等形成沉淀物，有利于橙皮甙提取、分离、提纯与精制。

本发明不需要将原料干燥粉碎，可直接投料；在提取过程中，不需要对罐内料及碱溶液进行加热，可在室温下进行；对提取设施要求不高，只要满足原料提取液中pH要求，且搅拌均匀即可。

本发明有益性：本发明采用橘渣作为提取橙皮甙的原料，突破了原料限制，解决了柑橘生产及生活产生的垃圾问题，成功实现了变废为宝、循环经济利用；经对原料的研究，本发明根据原料特性，采用碱-酸提取法并采用饱和石灰水作为溶解溶剂，原料来源稳定、成本更低，并且利用了原料对橘渣中果胶等杂质的沉淀作用进一步通过了处理效率，有利于橙皮甙提取、分离、提纯与精制。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步的描述，本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出一些非本质的改进和调整属于本发明保护的范围。

实施例1

取柑橘渣1kg，加2倍体积饱和石灰水浸泡搅拌2小时后，以石灰乳调整PH为10.0-13.0，压榨过滤（200-400目），再加入1.5倍体积饱和石灰水浸泡搅拌2小时，压榨过滤（200-400目），合并滤液，用盐酸或硝酸调整PH为2.0-5.0，放置12-24小时，沉淀物压滤（400目），得粗品6-7g，纯度70%-75%。

取上述粗品，按粗品与氢氧化钠溶液1:12重量比的比例加入重量体积比浓度为1.2%的氢氧化钠溶液，搅拌至溶解，滤过（400目），除去不溶物，取滤液，用5%的硝酸溶液调整PH为2.0-5.0，60℃保温15-30分钟，取出，滤过（400目），60-70℃烘干，得灰白至淡黄色精制品3.5-4.5g。

经检测，淡黄色精制品为橙皮甙，纯度大于90%。

实施例2

取柑橘渣1kg，加2倍体积饱和石灰水浸泡搅拌2小时后，以石灰乳调整PH为12.5，压榨过滤（200-400目），再加入2倍体积饱和石灰水浸泡搅拌2小时，压榨过滤（200-400目），合并滤液，用硝酸调整PH为4.0-5.0，放置12-24小时，沉淀物压滤（400目），得粗品6.5-7.0g，纯度73%-75%。

取上述粗品，按粗品与氢氧化钠溶液重量比1:12加入重量体积比浓度为1.2%的氢氧化钠溶液，搅拌至溶解，滤过（400目），除去不溶物，取滤液，用5%的硝酸溶液调整PH为4.0-5.0，60℃保温15-30分钟，取出，滤过（400目），60-70℃烘干，得灰白至淡黄色精制品4.2-4.5g。

经检测，淡黄色精制品为橙皮甙，纯度大于92%。

比较例

取柑橘渣1kg，加2倍水，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至12，浸泡搅拌2小时后，压榨过滤（200-400目），再加入1.5倍水，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至12，浸泡搅拌2小时，压榨过滤（200-400目），合并滤液，用盐酸调整PH为4.5，放置12-24小时，沉淀物压滤（400目），得粗品6.5-7.5g，纯度60%-70%。

取上述粗品，按取粗品与氢氧化钠溶液重量比1:12加入重量体积比浓度为1.2%的氢氧化钠溶液，搅拌至溶解，滤过（400目），除去不溶物，取滤液，用5%的盐酸溶液调整PH为4.0-5.0，60℃保温15-30分钟，取出，滤过（400目），60-70℃烘干，得灰白至淡黄色精制品4.0-4.8g。

经检测，淡黄色精制品为橙皮甙，纯度为80-85%。

从实施例1和实施例2与比较例的结果可知，本发明与采用其他碱作为溶解剂提取方法相比，橙皮苷提取转移率和产品纯度高。

Claims (5)

1.一种从橘渣中提纯橙皮甙的方法，包括粗提和纯化，其特征是包括以下步骤：

粗提

1）取原料柑橘渣加饱和石灰水浸泡搅拌2小时，浸泡过程中用石灰乳调整PH为10.0-13.0，过滤；

2）滤渣再加入饱和石灰水浸泡搅拌2小时，过滤；

3）合并滤液，用酸调整PH为2.0-5.0，放置12-24小时，沉淀物过滤，得粗品；

纯化

4）取上述粗品，加入重量体积比浓度为1.2%的氢氧化钠溶液，搅拌至溶解，过滤；

5）滤液用硝酸调整PH为2.0-5.0，60℃保温15-30分钟，取出，过滤，固体60-70℃烘干，得灰白至淡黄色精制品。

2.根据权利要求1所述从橘渣中提纯橙皮甙的方法，其特征是：所述粗提步骤1）中滤渣再加入2倍体积的饱和石灰水浸泡，所述粗提步骤2）中滤渣再加入1.5倍体积的饱和石灰水浸泡。

3.根据权利要求1或2所述从橘渣中提纯橙皮甙的方法，其特征是：所述粗提步骤3）中用盐酸或硝酸调整PH。

4.根据权利要求3所述从橘渣中提纯橙皮甙的方法，其特征是：所述纯化步骤4）中加入的氢氧化钠溶液与所述粗品的重量比例是12比1。

5.根据权利要求4所述从橘渣中提纯橙皮甙的方法，其特征是：在粗提步骤中各过滤采用200-400目筛压榨过滤，在纯化骤中各过滤采用400目筛过滤。