CN103833870A - 一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其步骤为，采用30-40℃的水洗涤苹果渣后，380-500W的功率微波处理后进行过滤；过滤所得苹果渣微波干燥、烘干、粉粹后，得到苹果渣粉；苹果渣粉与酸水混合后以480-500W的功率微波处理；将离心所得上清液浓缩成浓素液；将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，收取滤液；所得滤液加热至5-10℃后，加入碱溶液调节pH值；在所得果胶浓缩液中，加入的酸水调节其pH值至3-5；向果胶浓缩液中加入乙醇水溶液，混合、静止，离心得沉淀采用乙醇水溶液洗涤7-8次；洗涤后沉淀真空冷冻干燥后所得物质即为低甲氧基果胶。本发明工艺连贯简单，所需添加试剂均为常用试剂，成本低廉，易于购买；提取率达到7.9%-9.4%；酯化度为38.7%-41.4%，半乳糖醛酸含量为72%-82%。
Description
技术领域
本发明涉及一种果胶的提取方法，具体的说是一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法。
背景技术
苹果渣是果汁生产中主要的下脚料，占加工量的20%~25%，且苹果渣中果胶含量丰富，约为15%。果胶是天然的食品添加剂，不仅可以作为稳定剂、乳化剂和增稠剂，而且还具有降血糖、降血脂及降胆固醇的作用，因此对果胶生产方法的开发具有重要的意义。根据其分子链中半乳糖醛酸甲酯化比例的高低，果胶可分为低甲氧基果胶(酯化度小于50%)和高甲氧基果胶(酯化度大于50%)。其中，高甲氧基果胶增稠和凝胶效果突出，在食品、医药等领域有广泛的应用。但高甲氧基果胶由于受分子结构的影响，在发挥其凝胶作用和增稠作用时必须与高浓度的糖和其他盐类成分等可溶性固形物相配合，同时需要一定的酸性条件，从而在很大程度上限制了其应用范围；与高酯果胶不同，低酯果胶在应用中不受酸性条件和可溶性固形物含量的限制，更符合某些低糖低热量的消费需求，其应用前景比高酯果胶更为广阔。果胶随然广泛存在于水果和蔬菜中，但是直接提取出的果胶均为高甲氧基果胶，一般制取低甲氧基果胶的方法多为利用成品果胶溶解后再进行降酯处理，工艺复杂，浪费物料，成本高。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其具有工艺简单，解决了现有传统工艺需对成品果胶进行溶解、降酯再沉淀、干燥的复杂过程，生产中用到的原料试剂均为常用试剂，购买方便、便宜。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是： 一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其具体提取步骤为：
步骤一、按照水与苹果渣的质量比为1：2的比例，在苹果渣中加入30-40℃的水洗涤2-3次；再向洗涤后的苹果渣中加入35-40℃的水混合均匀，以380-500W的功率微波处理10-30min；然后进行过滤，将过滤所得苹果渣放在微波功率500W条件下微波干燥10-20min，然后60-70℃烘干2-3h，取出冷却至室温后粉粹至50-60目，得到苹果渣粉，备用；
步骤二、将粉粹后的苹果渣粉与pH值为2-3的酸水按质量比为1:20的比例混合均匀，所得混合物以480-500W的功率微波处理20-40min后，离心取上清液；将所得上清液，加热至60℃浓缩2h得到浓缩液，备用；
步骤三、将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，从低端收取滤液；将所得滤液加热至5-10℃后，边搅拌边加入碱溶液以调节其pH值至8-10，该处理保持20-25min以降低果胶浓缩液中的酯含量，得到果胶浓缩液，备用；
步骤四、在所得果胶浓缩液中，边搅拌边加入pH值为2-3的酸水调节其pH值至3-5；然后按照果胶浓缩液与质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液的体积比为1:2的比例，向果胶浓缩液中加入质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液，混合均匀后，静止10-20min，然后离心过滤除去上清液，所得沉淀采用质量百分比浓度为40-60%的乙醇水溶液洗涤7-8次，去除残留色素；将经洗涤后的沉淀进行真空冷冻干燥后所得物质，即为低甲氧基果胶。所提取高甲氧基果胶，为白色粉末，色素去除效果优良，酯化度38.7%-41.4%，半乳糖醛酸含量72%-82%，提取率为7.9%-9.4%。
所述酸水为盐酸水溶液或硫酸水溶液。
所述碱溶液为Ca(OH)2水溶液或NaOH水溶液。
有益效果是：
1、本发明采用微波，对苹果渣进行处理，使提胶的时间比传统的提取时间大大缩短，从传统的数小时缩减到半小时左右，而且使果胶的提取率得到提高；同时短时间高效率的干燥方式使果渣中的果胶成分最大限度的被保留下来，对提取率有很大的提升；利用活性炭柱分离色素物质，配合预处理和沉淀步骤，达到良好的除色素作用，相对于硫、氯化物等的化学法除色素，活性炭的物理方式更为安全、环保，而对于离子交换树脂等物理方法，活性炭过滤等方法，活性炭柱分离成本低廉易于操作；沉淀时采用乙醇反复利用的方法，既节约了成本又可以很好的洗去残留的色素等杂质，从而使果胶产品拥有了优秀的质量。
2、本发明工艺连贯简单，所需添加试剂均为常用试剂，成本低廉，易于购买；以工业生产果汁后剩余的苹果废渣为原料，在提取出高甲氧基果胶后对其进行降酯处理，从而在提取流程后直接性得到低甲氧基果胶，合理的利用了工业废料，且具有很高的实用价值。所提取的低甲氧基果胶，提取率达到7.9%-9.4%；所提取的高甲氧基果胶，产品为白色粉末，色素去除效果优良，酯化度为38.7%-41.4%，半乳糖醛酸含量为72%-82%。
具体实施方式
步骤一、按照水与苹果渣的质量比为1：2的比例，在苹果渣中加入30-40℃的水洗涤2-3次；再向洗涤后的苹果渣中加入35-40℃的水混合均匀，以380-500W的功率微波处理10-30min；然后进行过滤，将过滤所得苹果渣放在微波功率500W条件下微波干燥10-20min，然后60-70℃烘干2-3h，取出冷却至室温后粉粹至50-60目，得到苹果渣粉，备用；
步骤二、将粉粹后的苹果渣粉与pH值为2-3的酸水按质量比为1:20的比例混合均匀，所得混合物以480-500W的功率微波处理20-40min后，离心取上清液；将所得上清液，加热至60℃浓缩2h得到浓缩液，备用；
步骤三、将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，从低端收取滤液；将所得滤液加热至5-10℃后，边搅拌边加入碱溶液以调节其pH值至8-10，该处理保持20-25min以降低果胶浓缩液中的酯含量，得到果胶浓缩液，备用；
步骤四、在所得果胶浓缩液中，边搅拌边加入pH值为2-3的酸水调节其pH值至3-5；然后按照果胶浓缩液与质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液的体积比为1:2的比例，向果胶浓缩液中加入质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液，混合均匀后，静止10-20min，然后离心过滤除去上清液，所得沉淀采用质量百分比浓度为40-60%的乙醇水溶液洗涤7-8次，去除残留色素；将经洗涤后的沉淀进行真空冷冻干燥后所得物质，即为低甲氧基果胶。所提取高甲氧基果胶，为白色粉末，色素去除效果优良，酯化度38.7%-41.4%，半乳糖醛酸含量72%-82%，提取率为7.9%-9.4%。
所述酸水为盐酸水溶液或硫酸水溶液。
所述碱溶液为Ca(OH)2水溶液或NaOH水溶液。
实施例1
一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其具体提取步骤为：
步骤一、按照水与苹果渣的质量比为1：2的比例，在苹果渣中加入30℃的水洗涤2次；再向洗涤后的苹果渣中加入35℃的水混合均匀，以380W的功率微波处理10min；然后进行过滤，将过滤所得苹果渣放在微波功率500W条件下微波干燥10min，然后60℃烘干2h，取出冷却至室温后粉粹至50目，得到苹果渣粉，备用；
步骤二、将粉粹后的苹果渣粉与pH值为2的盐酸水溶液按质量比为1:20的比例混合均匀，所得混合物以480W的功率微波处理20min后，离心取上清液；将所得上清液，加热至60℃浓缩2h得到浓缩液，备用；
步骤三、将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，从低端收取滤液；将所得滤液加热至10℃后，边搅拌边加入NaOH水溶液以调节其pH值至8，该处理保持20min以降低果胶浓缩液中的酯含量，得到果胶浓缩液，备用；
步骤四、在所得果胶浓缩液中，边搅拌边加入pH值为2的盐酸水溶液调节其pH值至5；然后按照果胶浓缩液和质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液的体积比为1:2的比例，向果胶浓缩液中加入质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液，混合均匀后，静止10min，然后离心过滤除去上清液，所得沉淀采用质量分数为40%的乙醇水溶液洗涤7次，去除残留色素；将经洗涤后的沉淀进行真空冷冻干燥后所得物质，即为低甲氧基果胶。所提取的高甲氧基果胶为白色粉末，色素去除效果良好，酯化度41.4%，半乳糖醛酸含量82%，提取率为9.4%。
实施例2
一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其具体提取步骤为：
步骤一、按照水与苹果渣的质量比为1：2的比例，在苹果渣中加入40℃的水洗涤3次；再向洗涤后的苹果渣中加入40℃的水混合均匀，以500W的功率微波处理30min；然后进行过滤，将过滤所得苹果渣放在微波功率500W条件下微波干燥20min，然后70℃烘干2-3h，取出冷却至室温后粉粹至60目，得到苹果渣粉，备用；
步骤二、将粉粹后的苹果渣粉与pH值为3的盐酸水溶液按质量比为1:20的比例混合均匀，所得混合物以500W的功率微波处理40min后，离心取上清液；将所得上清液，加热至60℃浓缩2h得到浓缩液，备用；
步骤三、将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，从低端收取滤液；将所得滤液加热至10℃后，边搅拌边加入Ca(OH)2水溶液以调节其pH值至10，该处理保持25min以降低果胶浓缩液中的酯含量，得到果胶浓缩液，备用；
步骤四、在所得果胶浓缩液中，边搅拌边加入pH值为3的盐酸水溶液调节其pH值至5；然后按照果胶浓缩液和质量分数为95%的乙醇水溶液的体积比为1:2的比例，向果胶浓缩液中加入质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液，混合均匀后，静止20min，然后离心过滤除去上清液，所得沉淀采用质量百分比浓度为60%的乙醇水溶液洗涤8次，去除残留色素；将经洗涤后的沉淀进行真空冷冻干燥后所得物质，即为低甲氧基果胶；所提取的高甲氧基果胶为白色粉末，色素去除效果优良，酯化度40.3%，半乳糖醛酸含量75%，提取率为8.3%。
实施例3
一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其具体提取步骤为：
步骤一、按照水与苹果渣的质量比为1：2的比例，在苹果渣中加入35℃的水洗涤3次；再向洗涤后的苹果渣中加入39℃的水混合均匀，以400W的功率微波处理20min；然后进行过滤，将过滤所得苹果渣放在微波功率500W条件下微波干燥15min，然后65℃烘干2.5h，取出冷却至室温后粉粹至55目，得到苹果渣粉，备用；
步骤二、将粉粹后的苹果渣粉与pH值为2.5的硫酸水溶液按质量比为1:20的比例混合均匀，所得混合物以490W的功率微波处理30min后，离心取上清液；将所得上清液，加热至60℃浓缩2h得到浓缩液，备用；
步骤三、将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，从低端收取滤液；将所得滤液加热至8℃后，边搅拌边加入Ca(OH)2水溶液以调节其pH值至9，该处理保持22min以降低果胶浓缩液中的酯含量，得到果胶浓缩液，备用；
步骤四、在所得果胶浓缩液中，边搅拌边加入pH值为2.5的硫酸水溶液调节其pH值至4；然后按照果胶浓缩液和质量分数为95%的乙醇水溶液的体积比为1:2的比例，向果胶浓缩液中加入质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液，混合均匀后，静止15min，然后离心过滤除去上清液，所得沉淀采用质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液洗涤7次，去除残留色素；将经洗涤后的沉淀进行真空冷冻干燥后所得物质，即为低甲氧基果胶；所提取的高甲氧基果胶为白色粉末，色素去除效果优良，酯化度38.7%，半乳糖醛酸含量72%，提取率为7.9%。
Claims (4)
1.一种从苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其特征在于：其具体提取步骤为：
步骤一、按照水与苹果渣的质量比为1：2的比例，在苹果渣中加入30-40℃的水洗涤2-3次；再向洗涤后的苹果渣中加入35-40℃的水混合均匀，以380-500W的功率微波处理10-30min；然后进行过滤，将过滤所得苹果渣放在微波功率500W条件下微波干燥10-20min，然后60-70℃烘干2-3h，取出冷却至室温后粉粹至50-60目，得到苹果渣粉，备用；
步骤二、将粉粹后的苹果渣粉与pH值为2-3的酸水按质量比为1:20的比例混合均匀，所得混合物以480-500W的功率微波处理20-40min后，离心取上清液；将所得上清液，加热至60℃浓缩2h得到浓缩液，备用；
步骤三、将浓缩液倒入填满活性炭的立柱，从低端收取滤液；将所得滤液加热至5-10℃后，边搅拌边加入碱溶液以调节其pH值至8-10，该处理保持20-25min以降低果胶浓缩液中的酯含量，得到果胶浓缩液，备用；
步骤四、在所得果胶浓缩液中，边搅拌边加入pH值为2-3的酸水调节其pH值至3-5；然后按照果胶浓缩液与质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液的体积比为1:2的比例，向果胶浓缩液中加入质量百分比浓度为95%的乙醇水溶液，混合均匀后，静止10-20min，然后离心过滤除去上清液，所得沉淀采用质量百分比浓度为40-60%的乙醇水溶液洗涤7-8次，去除残留色素；将经洗涤后的沉淀进行真空冷冻干燥后所得物质，即为低甲氧基果胶。
2.如权利要求1所述的苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其特征在于：所述酸水为盐酸水溶液或硫酸水溶液。
3.如权利要求1所述的苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其特征在于：所述碱溶液为Ca(OH)2水溶液或NaOH水溶液。
4.如权利要求1-3其中之一所述的苹果渣中提取低甲氧基果胶的方法，其特征在于：所提取的低甲氧基果胶为白色粉末，酯化度为38.7%-41.4%，半乳糖醛酸含量为72%-82%。
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