CN103254326B - 红枣果胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为克服现有技术中红枣果胶较难脱色、难纯化的不足，提供一种红枣果胶的制备方法，红枣中红色素较深、含有相对多的钙铁离子，而钙铁离子对果胶有很强的封闭作用，其存在的情况下不利于果胶溶出，同时果胶中还含有大量的脂溶性成分，对果胶的纯度有很大影响。本发明在前处理阶段就用碱液与乙醇混合液对红枣进行有效的脱色、脱封闭离子、脱脂质物，浓缩提取液后，再利用双氧水强氧化、分解后无残留、成本低廉的优势对果胶脱色，这样避免了活性炭脱色方法中加热、过滤、微炭粒残留的缺点，减少的繁琐的工艺，在果胶沉淀阶段，用乙醇和氨水混合液，使果胶在沉淀的同时，降低果胶的酯化度，最终可得到色泽明亮，品质优良的红枣低酯果胶。

Description

红枣果胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种果胶的制备方法，具体是一种红枣果胶的制备方法。
背景技术
红枣是中国的特色果品，具有悠久的栽培历史，红枣营养丰富而全面，是一种具有很高营养和药用价值的果品。作为传统的滋补食品，红枣历来深受广大群众的喜爱。我国红枣资源丰富，是红枣生产大国，年产红枣180多万吨，占世界总产量的95%以上。但是一直以来，红枣加工产品形式单一，加工方式落后，产品附加值低。如何丰富红枣产品的种类，提高红枣产品利用率，是科技工作者共同关注的问题，也是帮助枣区有效地实现资源优势、市场优势、经济优势转化的重要课题。
果胶是织物细胞壁的成分之一，存在于相邻细胞壁间的细胞层中，起着将细胞粘在一起的作用。不同来源的果胶，其特性也各有差异。天然果胶中约20%～60%的羧基被酯化，分子量为2万～4万。果胶为略带黄色的白色粉状物，溶于水中，形成粘稠的无味溶液，带负电。果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定性作用，已经广泛用于食品、医药、日化及纺织品行业。
红枣中富含黄酮类化合物，它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，它对人体的生物有效性是100%。本专利描述的红枣果胶，其链上键合了部分黄酮等多酚化合物。目前也很少有对红枣进行果胶提取的文献报道。
目前果胶的制备方法也有很多，传统的工业果胶生产方法是酸提取法，使用的酸可以是硫酸、盐酸、磷酸等。其基本原理是利用果胶在稀酸溶液中能水解，将红枣中的原果胶质水解为水溶性果胶，从而使果胶从红枣中转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后利用沉淀法或盐析法分离果胶，工业上常用金属盐析或有机溶剂沉析法提取。但这种方法存在沉淀性不好，引入了杂质，操作较为困难，产率低等缺点。
申请号为201010506673.6、名称为“一种果胶的制备方法”的发明专利，其前处理用乙醇浸泡，再依次加热、压滤、乙醇洗、乙醚洗，再风干至恒重，处理比较浪费时间。申请号为201010567772.5、名称为“西瓜皮提取果胶的方法”的发明专利，对果胶脱色采用活性炭，外观上看到色素脱色效果不错，但是仍会在溶液中留有微米级小炭粒，滤除较困难。而且在脱色过程需要加热，增加能耗。申请号为201110137431.9、名称为“一种提取果胶的方法”的发明专利将离心过的湿果胶在70℃温度下烘干制得的果胶容易板结，使外观及溶解性变差。
发明内容
本发明为克服现有技术中红枣果胶较难脱色、难纯化的不足，提供一种红枣果胶的制备方法。红枣中红色素较深、含有相对多的钙铁离子，而钙铁离子对果胶有很强的封闭作用，其存在的情况下不利于果胶溶出，同时果胶中还含有大量的脂溶性成分，对果胶的纯度有很大影响。针对红枣果胶提取、处理困难的特点，本发明在前处理阶段就用碱液与乙醇混合液对红枣进行有效的脱色、脱封闭离子、脱脂质物，浓缩提取液后，再利用双氧水强氧化、分解后无残留、成本低廉的优势对果胶脱色，这样避免了活性炭脱色方法中加热、过滤、微炭粒残留的缺点，降低了能耗、减少的繁琐的工艺；在果胶沉淀阶段，用乙醇和氨水混合液，使果胶在沉淀的同时，降低果胶的酯化度，最终可得到色泽明亮，品质优良的红枣低酯果胶。由于传统提取果胶的方法耗能、耗时，本发明还提供一种在相对低温下、高效、快速提取果胶的方法，根据超声的提取温度低、提取率高、提取时间短的独特优势，本发明在提取阶段利用超声波所产生的空化、振动匀化等特殊作用，高效的获取红枣果胶。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种红枣果胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将红枣经洗净、去质、紫外灯照射杀菌、烘干、切碎、沸煮5-10min灭活果胶酶，然后用碱性水溶液和无水乙醇的混合液在60℃-80℃浸泡红枣30min-60min去除绝大部分色素、钙铁离子及脂质成分；
(2)超声提取：用pH为2-3的酸性水溶液以1:5-15的比例加入步骤(1)得到的红枣中，在30℃-60℃温水浴中超声提取红枣10min-40min，得到提取液；
(3)过滤浓缩：将提取液过滤，浓缩，调节pH为中性；
(4)脱色：将30%H2O2加入到浓缩液中进行脱色6-12h；
(5)沉淀：向脱色后的溶液中加入无水乙醇-氨水混合液使果胶沉淀、离心，重复一次；
(6)干燥：把得到的红枣湿果胶，喷雾干燥，得到红枣果胶粉末；
作为优选，步骤(1)所述的混合液为pH为10-12的KOH或NaOH碱液与无水乙醇按质量比1：1-3混合而成，能一体的去除色素、钙铁离子及脂质成分。
为得到较好的提取效果，作为优选，步骤(2)中酸性水溶液包括盐酸、硫酸或磷酸水溶液中的一种。其他的酸，如硝酸受热容易产生二氧化氮有毒气体，醋酸、柠檬酸、苯甲酸等有机酸为弱酸，提取效果不好。
作为优选，步骤(3)中用滤布过滤，浓缩液的相对密度为1.0-1.5，过于浓缩会破坏果胶，浓缩不充分会浪费大量的乙醇才能使其沉淀。
作为优选，在保证脱色效果的情况下，避免过量双氧水对果胶分子的氧化，步骤(4)中30%H2O2入与浓缩液的体积比例为1:1-5，此为最佳平衡点。
作为优选，步骤(5)中无水乙醇-氨水混合液与脱色后溶液的体积比为2-5:1，其中无水乙醇-氨水混合液中无水乙醇质量分数90%-95%，这个比例能保证最大化的沉淀果胶的同时，降低果胶的酯化度，使果胶对皮肤刺激性减小，另外，氨水可在干燥过程中挥发，不会在果胶中引入杂元素、离子。
本发明的有益效果：
1、本发明使用红枣提取果胶，拓展了红枣加工产品的种类；
2、本发明乙醇与碱液混合液能很好的把钙铁离子沉淀下来，同时能去除绝大部分色素及脂溶性物质，使得果胶容易提取。
3、本发明确定优选了针对于红枣的果胶提取参数范围，能不破坏果胶的分子链结构，确保果胶的品质，经凝胶色谱检测，此红枣果胶分子量高达4.4×105；
4、本发明在沉淀过程中：采用乙醇与氨水混合，能在沉淀果胶的同时，降低果胶的酯化度（DE），经傅里叶变换光谱法测定其酯化度，降到了35%以下，用咔唑比色法测定半乳糖醛酸在80％以上，而只用乙醇沉淀时，果胶的酯化度在50%左右，半乳糖醛酸比例在65%左右。本专利方法处理的果胶特性优良，方法简单快捷。
5、本发明采用的方法在提取果胶过程中色素的去除效果明显，方法简单，易操作，能耗低，产品外观及色泽好。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，制备流程如图1所示。
实施例1
取红枣100g洗净，然后用紫外灯照射杀菌，烘干、切碎，将干燥的红枣投入沸水加热5min使果胶酶灭活。然后用pH为10的KOH溶液与无水乙醇按质量比1：1混合，按混合液与红枣质量比为5:1加入到红枣中将KOH与无水乙醇混合液加入到红枣中,60℃浸泡30min除去绝大部分色素、钙铁离子及脂质成分，滤网滤出红枣。用pH为2的盐酸水溶液，浴比1:5，温度30℃的温水浴中超声提取红枣10min。过滤提取液，真空浓缩至相对密度1.0，调至中性，加30%H2O2于浓缩液中（H2O2：浓缩液=1：5）脱色6h，加2倍体积95%乙醇-氨水混合液到脱色过的溶液中，使果胶沉淀，再用同样浓度的乙醇清洗一次果胶，把果胶溶于适量水，喷雾干燥，得淡黄色果胶粉末3.1g。
实施例2
取红枣500g洗净，然后用紫外灯照射杀菌，烘干、切碎，将干燥的红枣投入沸水加热10min使果胶酶灭活。然后用pH为12的KOH溶液与无水乙醇按质量比1：3混合，按混合液与红枣质量比为15:1加入到红枣中将KOH与无水乙醇混合液加入到红枣中,80℃浸泡60min除去绝大部分色素、钙铁离子及脂质成分，滤网滤出红枣。用pH为3的盐酸水溶液，浴比1:15，温度60℃的温水浴中超声提取红枣40min。过滤提取液，真空浓缩滤液至相对密度1.5，调至中性，加30%H2O2于浓缩液中（30%H2O2：浓缩液=1：5）脱色6h，加5倍体积90%乙醇-氨水混合液到脱色过的溶液中，使果胶沉淀，再用同样浓度的乙醇清洗一次果胶，把果胶溶于适量水，喷雾干燥，得淡黄色果胶粉末14.8g。
实施例3
取红枣1000g洗净，然后用紫外灯照射杀菌，在75℃烘干、切碎，将干燥的红枣投入沸水加热6min使果胶酶灭活。然后用pH为12的NaOH溶液与无水乙醇按质量比1：3混合，按混合液与红枣质量比为10:1加入到红枣中将NaOH与无水乙醇混合液加入到红枣中,80℃浸泡50min除去绝大部分色素、钙铁离子及脂质成分，滤网滤出红枣。用pH为2的硫酸水溶液，浴比1:10，温度50℃的温水浴中超声提取红枣40min。过滤提取液，真空浓缩滤液至相对密度1.3，调节ph为中性，加30%H2O2于浓缩液中（30%H2O2：浓缩液=1：4）脱色8h，加4倍体积91%乙醇-氨水混合液到脱色过的溶液中，使果胶沉淀，再用同样浓度的乙醇清洗一次果胶，把果胶溶于适量水，喷雾干燥，得淡黄色果胶粉末32.2g。
实施例4
取红枣1500g洗净，然后用紫外灯照射杀菌，在80℃烘干、切碎，将干燥的红枣投入沸水加热5min使果胶酶灭活。然后用pH为12的NaOH溶液与无水乙醇按质量比1：3混合，按混合液与红枣质量比为5:1将NaOH与无水乙醇混合液加入到红枣中,70℃浸泡50min除去绝大部分色素、钙铁离子及脂质成分，滤网滤出红枣。用pH为2的磷酸水溶液，温度60℃的温水浴中超声提取红枣30min。过滤提取液，真空浓缩滤液至相对密度1.2，调至中性，加30%H2O2于浓缩液中（30%H2O2：浓缩液=1：1）脱色12h，加4倍体积92%乙醇-氨水混合液到脱色过的溶液中，使果胶沉淀，再用同样浓度的乙醇清洗一次果胶，把果胶溶于适量水，喷雾干燥，得淡黄色果胶粉末47.2g。
用实施例4的条件，把提取果胶的酸性溶液，分别换成醋酸、柠檬酸、苯甲酸等有机酸，其他条件相同，得到的果胶粉末在35g左右，提取效果不佳。
采用实施例4的条件，但没有原料预处理过程中的NaOH与无水乙醇混合液去除色素等物质的步骤，脱色过程中采用活性炭进行脱色，其他条件不变，最终得到的果胶粉末35g左右，颜色为深褐色，相比本专利的颜色较为深。

Claims (7)

1.一种红枣果胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)原料预处理
将红枣经洗净、紫外灯照射杀菌、烘干、切碎、沸煮5-10min，然后用碱性水溶液和无水乙醇的混合液在60℃-80℃浸泡红枣30min-60min，滤网滤出红枣；
(2)超声提取
用pH为2-3的酸性水溶液加入步骤(1)得到的红枣中，浴比为1：5、1：10或1：15，在30℃-60℃温水浴中超声提取红枣10min-40min，得到提取液；
(3)过滤浓缩
将提取液过滤，浓缩，调节pH为中性；
(4)脱色
将30％H2O2加入到浓缩液中进行脱色6-12h；
(5)沉淀
向脱色后的溶液中加入无水乙醇-氨水混合液使果胶沉淀、离心，重复一次；
(6)干燥
把得到的红枣湿果胶，喷雾干燥，得到红枣果胶粉末。
2.根据权利要求1所述的红枣果胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的混合液为pH为10-12的KOH或NaOH碱液与无水乙醇按质量比1：1-3混合而成，混合液与红枣的质量比为5-15:1。
3.根据权利要求1所述的红枣果胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的酸性水溶液包括盐酸、硫酸或磷酸水溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的红枣果胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的过滤为用滤布过滤，浓缩液的相对密度为1.0-1.5。
5.根据权利要求1所述的红枣果胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的30％H2O2与浓缩液的体积比例为1:1-5。
6.根据权利要求1所述的红枣果胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的无水乙醇-氨水混合液与脱色后溶液的体积比为2-5:1。
7.根据权利要求1所述的红枣果胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的无水乙醇-氨水混合液中乙醇质量分数为90％-95％。
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