CN106519068B - 一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种果胶的提取方法,特别涉及一种从向日葵盘中提取低酯果胶的工业化生产方法。具体生产方法如下:向日葵盘于烘箱中鼓风干燥,粉碎,过筛;取过筛向日葵盘粉加入到弱碱性乙醇溶液中,调节pH,搅拌,离心,水洗至滤液无色;在滤渣中加入酒石酸盐,HCl调节溶液pH值,提取,板框过滤;稀释提取液,上串联离子交换树脂柱;收集下注液喷雾干燥得到果胶产品。本发明得到的果胶产品颜色白度高,纯度高,提取率高,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于天然植物提取、精制技术领域,特别涉及一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法。
背景技术
果胶主要用于果酱、果冻、软糖、冷冻甜点、冰淇淋、酸奶果肉底料、焙烤制品等,是很好的食品稳定剂、胶凝剂或增稠剂。随着现代消费观念的改变,低糖、低热量食品日益受到青睐,天然低酯果胶正迎合这一趋势,其产量将会有很大的提升。
果胶加工的原料多为柑橘皮、苹果皮,天然提取的果胶中低酯果胶很少,而向日葵盘中含有丰富的低酯果胶,我国向日葵种植面积巨大,但向日葵盘资源大多被作为饲料、燃料或遗弃处理,资源综合开发利用不足。因此,开展从向日葵盘中提取低酯果胶实验具有重要意义。果胶主要以不溶于水的果胶酸钙形式存在于向日葵盘中,目前报道的从向日葵盘中提取低酯果胶的方法有很多,例如专利公开号CN 1079871A中提到采用热碱水脱色,无机酸脱钙,热水提取,此方法不仅脱色不完全,能耗高,而且会导致果胶的损失;专利公开号CN104341538A中以草酸为提取剂,采用醇析的方式得到果胶,此方法所需提取温度高,需90℃以上,提取时间长,为1-2h,并需两次提取,不利于工业化生产;专利公开号CN 104497166A中将葵花盘粉在沸水中灭酶3min,过滤,滤渣在75℃中浸泡脱色,此灭酶和脱色方式不但会导致果胶的损失,而且耗时长。本发明针对以上现状,提供一种果胶脱色完全、产品灰分低、提取率高的工业化生产方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,采用弱碱性乙醇溶液脱色的方法,以酒石酸盐为提取剂,采用离子交换树脂除杂的方式,解决了果胶脱色不完全、灰分高、提取率低的问题,适合工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,所述方法包括以下步骤:
(1)原料预处理:向日葵盘于烘箱中鼓风干燥,粉碎,过筛,得到向日葵盘粉;
(2)灭酶及脱色处理:取向日葵盘粉加入到弱碱性乙醇溶液中,调节pH,搅拌,离心,水洗至滤液无色,收集滤渣;
(3)提取:在滤渣中加入酒石酸盐,HCl调节溶液pH值,提取,板框过滤,收集提取液;
(4)除杂:稀释提取液,上串联离子交换树脂柱,收集下柱液得果胶液;
(5)干燥:果胶液喷雾干燥得到果胶产品。
本发明所述步骤(1)中,向日葵盘干燥温度为65±1℃,干燥时间24h。
本发明所述步骤(1)中,物料粉粹过20-100目筛。
本发明所述步骤(2)中,乙醇溶液体积分数为70-80%,料液质量比为1:5-1:15,Na2CO3调整溶液pH值为7.0-8.0。
本发明所述步骤(2)中,搅拌温度为18-25℃;搅拌时间为3-10min;所述离心使用卧螺离心机,转速为3000-5000r/min。
本发明所述步骤(3)中,酒石酸盐为酒石酸钾、酒石酸钠或酒石酸钾钠,滤渣与酒石酸盐溶液的质量比为1:10-1:30,酒石酸盐溶液的浓度为0.45%-0.8%,HCl调节溶液pH为2.0-4.0。
本发明所述步骤(3)中,提取温度为55-80℃,提取时间为45-90min,板框出口液体温度≥50℃。
本发明所述步骤(4)中,果胶提取液稀释5-15倍,以1.5-3.0 BV/h流速通过树脂柱。
本发明所述步骤(4)中,阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱串联使用,阳离子交换树脂为凝胶型,阴离子交换树脂为弱碱性。
本发明所述步骤(5)中,喷雾干燥进风温度为165-180℃,出风温度为90-110℃,流量为50-70L/h。
本发明所述向日葵盘低酯果胶产品中半乳糖醛酸及灰分检测方法参考 GB25533—2010《食品安全国家标准 食品添加剂 果胶》。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:1、脱色采用弱碱性乙醇溶液搅拌进行,不仅可以起到灭酶的作用,而且脱色速度快,效果好,所得果胶颜色白度高。此过程乙醇使用量少,不需要高温处理,即能节约资源,又可以避免果胶的损失;2、果胶提取采用酒石酸盐为提取剂,酒石酸根离子螯合钙离子能力强,酸性环境有利于果胶溶出,果胶提取完全,提取所需温度低,提取率高,可达到96%以上;3、采用离子交换树脂串联使用的方法,安全、便利,除杂效果好,产品灰分小于1%;4、该方法得到的果胶产品纯度高,半乳糖醛酸含量在90%以上,适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
(1)原料预处理:将向日葵盘在65℃下鼓风干燥24小时,粉碎,过20目筛;
(2)灭酶及脱色处理:取步骤(1)中向日葵盘粉300kg,以固液比1:5比例加入80%乙醇溶液,Na2CO3调节溶液pH值为7.5,18℃下搅拌5min,卧螺离心,转速为3000r/min,水洗至滤液无色为止,得滤渣;
(3)提取:将步骤(2)中的滤渣以固液比1:30的比例加入0.45%酒石酸钾钠,HCl调整溶液pH为3.0,55℃下提取90min,板框过滤,控制板框出口液体温度为55℃,得果胶提取液,提取率为98.5%(提取率以半乳糖醛酸含量计算);
(4)除杂:将果胶提取液稀释5倍,以1.5BV/h流速通过树脂层,得果胶液;
(5)干燥:将经树脂处理过的果胶液进行喷雾干燥,设置喷雾干燥进风温度为175℃,出风温度为100℃,流量为50L/h,得到果胶产品,灰分为0.50%,半乳糖醛酸含量为90.7%。
实施例2
(1)原料预处理:将向日葵盘在64℃下鼓风干燥24小时,粉碎,过60目筛;
(2)灭酶及脱色处理:取向日葵盘粉400kg,以固液比1:10比例加入75%乙醇溶液,Na2CO3调节溶液pH值为8.0,20℃下搅拌3min,卧螺离心,转速为4000r/min,水洗至滤液无色为止,得滤渣;
(3)提取:将步骤(2)中的滤渣以固液比1:20的比例加入0.6%酒石酸钾,HCl调整溶液pH为2.0,80℃下提取45min,板框过滤,控制板框出口液体温度为52℃,得果胶提取液,提取率为96%(提取率以半乳糖醛酸含量计算);
(4)除杂:将果胶提取液稀释10倍,以2.5BV/h流速通过树脂层,得果胶液;
(5)干燥:将经树脂处理过的果胶液进行喷雾干燥,设置喷雾干燥进风温度为165℃,出风温度为90℃,流量为60L/h,得到果胶产品,灰分为0.62%,半乳糖醛酸含量为91.2%。
实施例3
(1)原料预处理:将向日葵盘在66℃下鼓风干燥24小时,粉碎,过100目筛;
(2)灭酶及脱色处理:取向日葵盘粉500kg,以固液比1:15比例加入70%乙醇溶液,Na2CO3调节溶液pH值为7.0,25℃下搅拌10min,卧螺离心,转速为5000r/min,水洗至滤液无色为止,得滤渣;
(3)提取:将步骤(2)中的滤渣以固液比1:10的比例加入0.8%酒石酸钠,HCl调整溶液pH为4.0,65℃下提取60min,板框过滤,控制板框出口液体温度为58℃,得果胶提取液,提取率为97.8%(提取率以半乳糖醛酸含量计算);
(4)除杂:将果胶提取液稀释15倍,以3.0BV/h流速通过树脂层,得果胶液;
(5)干燥:将经树脂处理过的果胶液进行喷雾干燥,设置喷雾干燥进风温度为180℃,出风温度为110℃,流量为70L/h,得到果胶产品,灰分为0.82%,半乳糖醛酸含量为92.6%。
实施例4
(1)原料预处理:将向日葵盘在65℃下鼓风干燥24小时,粉碎,过40目筛;
(2)灭酶及脱色处理:取向日葵盘粉200kg,以固液比1:8比例加入73%乙醇溶液,Na2CO3调节溶液pH值为7.8,22℃下搅拌7.5min,卧螺离心,转速为3800r/min,水洗至滤液无色为止,得滤渣;
(3)提取:将步骤(2)中的滤渣以固液比1:18的比例加入0.61%酒石酸钾钠,HCl调整溶液pH为3.5,65℃下提取65min,板框过滤,控制板框出口温度为50℃,得果胶提取液,提取率为96.7%(提取率以半乳糖醛酸含量计算);
(4)除杂:将果胶提取液稀释15倍,以3.0BV/h流速通过树脂层,得果胶液;
(5)干燥:将经树脂处理过的果胶液进行喷雾干燥,设置喷雾干燥进风温度为173℃,出风温度为104℃,流量为63L/h,得到果胶产品,灰分为0.91%,半乳糖醛酸含量为92.1%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原料预处理:向日葵盘于烘箱中鼓风干燥,粉碎,过筛,得到向日葵盘粉;
(2)灭酶及脱色处理:取向日葵盘粉加入到弱碱性乙醇溶液中,调节pH,搅拌,离心,水洗至滤液无色,收集滤渣;
(3)提取:在滤渣中加入酒石酸盐溶液,HCl调节溶液pH值,提取,板框过滤,收集提取液;
(4)除杂:稀释提取液,上串联离子交换树脂柱,收集下柱液得果胶液;
(5)干燥:果胶液喷雾干燥得到果胶产品;
所述步骤(2)中,乙醇溶液体积分数为70-80%,料液质量比为1:5-1:15,Na2CO3调整溶液pH值为7.0-8.0;
所述步骤(2)中,搅拌温度为18-25℃;搅拌时间为3-10min;所述离心使用卧螺离心机,转速为3000-5000r/min;
所述步骤(3)中,酒石酸盐为酒石酸钾、酒石酸钠或酒石酸钾钠,滤渣与酒石酸盐溶液的质量比为1:10-1:30,酒石酸盐溶液的浓度为0.45%-0.8%,HCl调节溶液pH为2.0-4.0;提取温度为55-80℃,提取时间为45-90min,板框出口液体温度≥50℃;
所述步骤(4)中,阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱串联使用,阳离子交换树脂为凝胶型,阴离子交换树脂为弱碱性。
2.根据权利要求1所述的一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,向日葵盘干燥温度为65±1℃,干燥时间24h。
3.根据权利要求1所述的一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,物料粉碎过20-100目筛。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中,果胶提取液稀释5-15倍,以1.5-3.0 BV/h流速通过树脂柱。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种向日葵盘低酯果胶的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(5)中,喷雾干燥进风温度为165-180℃,出风温度为90-110℃,流量为50-70L/h。
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