CN108299852B - 从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺 - Google Patents

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    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration

Abstract

一种可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，该工艺是以可可豆壳为原料，将原料进行高温烘烤后，采用氢氧化钠溶液进行多级逆流提取；将提取液用盐酸调至中性，压滤后所得将滤液上D101大孔树脂柱进行梯度洗脱，收集目标段洗脱液，所得洗脱液真空浓缩、喷雾干燥，即得可可色素产品。本发明通过大孔树脂吸附梯度洗脱的方法将可可色素分级得到两个不同色价的组份，在使用过程中可根据具体情况选用合适的组份。本发明还采用多级逆流提技术进行提取减少了提取溶剂的用量，提高了有效物质的转移率，降低了生产成本提高了生产效率；此外本工艺简单、可连续操作性强，适合大规模工业生产。

Description

从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺
技术领域
本发明属于食品添加剂中天然食用色素的提取分离技术，涉及可可色素的提取工艺，具体涉及一种适合工业生产的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺。
背景技术
可可(cacao)原产美洲热带的常绿乔木，梧桐科，果实可做饮料和巧克力糖，营养丰富，味醇且香。可可果含种子(可可豆)20～40粒。豆长约2.5公分，包於粉红色有黏性的果肉中。可可树栽培4年后，每年每株产豆荚60～70枚。采收后，豆自荚中取出，发酵若干天，经一系列的加工程序，包括干燥、除尘、烘焙及研磨，乃成为浆状，称巧克力浆；再予压榨出可可脂和可可粉，或另加可可脂及其他配料，制成各种巧克力。可可豆为制造可可粉和可可脂的主要原料。可可脂与可可粉主要用作饮料，制造巧克力糖、糕点及冰淇淋等食品。干豆可作病弱者的滋补品与兴奋剂，还可作饮料(这饮料被称为“世界上三大无酒精饮料”之一)。
可可色素是一种天然食用色素，其主要成分是聚酮糖苷，是从可可树果实的种子可可豆及外皮中提取出的一种天然色素，具有可可豆本身的颜色，是制作很多食品不可缺少的色素。现已有不少生物提取技术，如CN201510319057.2，其公开了一种由可可豆中提取可可色素的方法，是将可可豆果皮烘干粉碎，采用柠檬酸酸洗后再用碳酸钠浸提，上柱后采用碳酸钠溶液淋洗，淋洗液过滤后浓缩干燥制得可可色素。但是,其工艺中用酸洗碱浸提碱水洗柱，导致产生了大量的酸和碱废液处理，成本高；而且其最终产品是收集50％碳酸钠溶液淋洗液，浓缩干燥，这样导致最终成品中含有大量碳酸钠，严重影响了可可色素的质量。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术存在的上述不足，而提供一种快速、高收率、工艺简单、低能耗、低成本、无污染的规模化生产的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺。
为达上述目的，本发明采用的技术方案为：一种从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，该工艺步骤如下：
(1)高温烘烤：以可可豆壳为原料，将可可豆壳高温烘烤；
(2)多级逆流提取：将烘干后的原料置于多级逆流提取罐中，以0.4％质量浓度的氢氧化钠水溶液进行提取，得提取液；
(3)中和过滤：将提取液用盐酸调节至中性，过滤，得滤液；
(4)树脂层析：将滤液上D101大孔树脂柱进行梯度洗脱，收集目标段洗脱液；
(5)浓缩干燥：将所得洗脱液真空浓缩至浓缩液固含量为50-100g/L，喷雾干燥。
所述步骤(1)中烘烤的温度为160-170℃，时间为2-3h。
所述步骤(2)中多级逆流提取罐的罐个数为4个，氢氧化钠溶液的用量为烘烤后的可可豆壳原料重量的8-10倍，提取温度为70-80℃，每个罐每次的提取时间为1-2h。
所述步骤(3)中盐酸的浓度为2mol/L，过滤是采用孔径为30μm的聚丙烯滤膜压滤机。
所述步骤(4)中的梯度洗脱是先用纯水洗脱2BV，再用体积分数为15％的乙醇洗脱2BV，然后用体积分数为40％的乙醇洗脱2BV，最后用体积分数为60％～80％的乙醇洗脱2～3BV，分别收集体积分数为15％的乙醇洗脱液和体积分数为40％的乙醇洗脱液。
所述步骤(5)中喷雾干燥是采用压力喷雾干燥机，进气口温度为110-150℃，出气口温度为80-90℃，进料流量为0.02-2L/h。
本发明通过大孔树脂吸附梯度洗脱的方法将可可色素分级得到两个不同色价的组份，在使用过程中可根据具体情况选用合适的组份；采用多级逆流提技术进行提取减少了提取溶剂的用量，提高了有效物质的转移率，降低了生产成本提高了生产效率；此外，本工艺简单、可连续操作性强，适合大规模工业生产。
具体实施方式
实施例1
取可可豆壳5kg，于160℃烘烤3h，将烘烤后的可可豆壳置于多级逆流提取罐(罐的总个数为4个)中，加入为烘烤后的可可豆壳重量8倍的0.4％质量浓度的氢氧化钠水溶液，于70℃进行提取，每个罐每次的提取时间为2h，得提取液；于提取液中加入浓度为2mol/L的盐酸调节pH值为中性，采用孔径为30μm的聚丙烯滤膜压滤机进行过滤，得滤液；将滤液上D101大孔树脂柱，先用纯水洗脱2BV，再用体积分数为15％的乙醇洗脱2BV，然后用体积分数为40％的乙醇洗脱2BV，最后用体积分数为60％％的乙醇洗脱3BV，分别收集体积分数为15％的乙醇洗脱液和体积分数为40％的乙醇洗脱液；将所得洗脱液真空浓缩至浓缩液固含量为50g/L，采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥(进气口温度为110-150℃，出气口温度为80-90℃，进料流量为0.02-2L/h)。得体积分数为15％乙醇洗脱液浓缩干燥的产品455g，色价为52.2，体积分数40％乙醇洗脱液浓缩干燥的产品115g，色价为122.9。
实施例2
取可可豆壳10kg，于170℃烘烤2h，将烘烤后的可可豆壳置于多级逆流提取罐(罐的总个数为4个)中，加入为烘烤后的可可豆壳重量10倍的0.4％质量浓度的氢氧化钠水溶液，于80℃进行提取，每个罐每次的提取时间为1h，得提取液；于提取液中加入浓度为2mol/L的盐酸调节pH值为中性，采用孔径为30μm的聚丙烯滤膜压滤机进行过滤，得滤液；将滤液上D101大孔树脂柱，先用纯水洗脱2BV，再用体积分数为15％的乙醇洗脱2BV，然后用体积分数为40％的乙醇洗脱2BV，最后用体积分数为80％的乙醇洗脱2BV，分别收集体积分数为15％的乙醇洗脱液和体积分数为40％的乙醇洗脱液；将所得洗脱液真空浓缩至浓缩液固含量为100g/L，采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥(进气口温度为110-150℃，出气口温度为80-90℃，进料流量为0.02-2L/h。体积分数为15％乙醇洗脱液浓缩干燥的产品921g，色价为51.3，体积分数40％乙醇洗脱液浓缩干燥的产品236g，色价为121.9。
实施例3
取可可豆壳10kg，于165℃烘烤2.5h，将烘烤后的可可豆壳置于多级逆流提取罐(罐的总个数为4个)中，加入为烘烤后的可可豆壳重量9倍的0.4％质量浓度的氢氧化钠水溶液，于75℃进行提取，每个罐每次的提取时间为1.5h，得提取液；于提取液中加入浓度为2mol/L的盐酸调节pH值为中性，采用孔径为30μm的聚丙烯滤膜压滤机进行过滤，得滤液；将滤液上D101大孔树脂柱，先用纯水洗脱2BV，再用体积分数为15％的乙醇洗脱2BV，然后用体积分数为40％的乙醇洗脱2BV，最后用体积分数为70％的乙醇洗脱2.5BV，分别收集体积分数为15％的乙醇洗脱液和体积分数为40％的乙醇洗脱液；将所得洗脱液真空浓缩至浓缩液固含量为80g/L，采用压力喷雾干燥机进行喷雾干燥(进气口温度为110-150℃，出气口温度为80-90℃，进料流量为0.02-2L/h)。体积分数为15％乙醇洗脱液浓缩干燥的产品917g，色价为52.1，体积分数40％乙醇洗脱液浓缩干燥的产品231g，色价为122.5。

Claims (7)

1.一种从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于：该工艺步骤如下：
(1)高温烘烤：以可可豆壳为原料，将可可豆壳高温烘烤；
(2)多级逆流提取：将烘烤后的原料置于多级逆流提取罐中，以0.4％质量浓度的氢氧化钠水溶液进行提取，得提取液；
(3)中和过滤：将提取液用盐酸调节至中性，过滤，得滤液；
(4)树脂层析：将滤液上D101大孔树脂柱进行梯度洗脱，收集目标段洗脱液；
(5)浓缩干燥：将所得洗脱液真空浓缩至浓缩液固含量为50-100g/L，喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中烘烤的温度为160-170℃，时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中多级逆流提取罐的罐个数为4个，氢氧化钠溶液的用量为烘烤后的可可豆壳原料重量的8-10倍，提取温度为70-80℃，每个罐的提取时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中盐酸的浓度为2mol/L。
5.根据权利要求1所述的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中过滤是采用孔径为30μm的聚丙烯滤膜压滤机。
6.根据权利要求1所述的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的梯度洗脱是先用纯水洗脱2BV，再用体积分数为15％的乙醇洗脱2BV，然后用体积分数为40％的乙醇洗脱2BV，最后用体积分数为60％～80％的乙醇洗脱2～3BV，分别收集体积分数为15％的乙醇洗脱液和体积分数为40％的乙醇洗脱液。
7.根据权利要求1所述的从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中喷雾干燥是采用压力喷雾干燥机，进气口温度为110-150℃，出气口温度为80-90℃，进料流量为0.02-2L/h。
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