CN107006854A - 一种可可多酚提取以及富集制备方法 - Google Patents
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Abstract
本发明公开了一种可可多酚提取以及富集制备方法,包括如下步骤:(1)将可可原料粉碎;(2)用乙醇‑水溶液作为提取液将粉碎后的可可原料浸没,加热至70–85℃进行提取,提取完毕后除去提取液中的乙醇;(3)将提取液静置过滤,取滤液加水稀释,离心去除滤液中的不溶物,得到上样液;(4)将上样液上样至已预处理的大孔树脂,采用梯度法洗脱大孔树脂,并收集洗脱液;(5)将洗脱液进行干燥处理,得到富集的可可多酚。本发明可同时获得较高的多酚回收率和含量,且操作过程简单,溶剂可回收利用,环境污染小,原料成本低廉,分离过程高效,适合工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种可可多酚提取以及富集制备的方法,特别涉及到提取工艺以及大孔树脂纯化工艺,属于食品工程技术领域。
背景技术
可可为梧桐科可可属常绿小乔木,原产于南美洲亚马逊河上游的热带雨林,为湿热地区的典型作物。主要分布在赤道南北纬100以内较为狭窄的地带,17~18世纪传到东南亚。目前,世界上已有60多个国家和地区种植可可,主要产地为委内瑞拉、巴西、加纳等热带地区。可可与茶叶、咖啡并称为世界三大饮料植物。可可被人熟知除了因为其香甜可口,还归功于它的保健功效。研究表明,可可具有抗氧化功能,可以延缓衰老,抑制癌细胞的生长增殖。
多酚类化合物是指分子结构中有若干个酚羟基的植物成分的总称,包括黄酮类、黄烷醇类、单宁类、酚酸类、花青素类以及花色苷类等。可可中的多酚类化合物主要为黄烷醇类,酚酸类、花青素类以及花色苷类。目前已知许多植物中都含有多酚类化合物,例如茶叶、葡萄籽、芒果、银杏、高粱、黑豆、桑葚、槟榔等。可可多酚含量在同类食品当中是较高的。针对如何提取、富集以及制备植物多酚包括可可多酚,近年来已有许多研究。
中国专利申请文献CN 1872172 A(公开日 2006年12月6日)提出了一种可可壳的提取方法,并提供了富可可碱部分或组合物以及富多酚部分或提取物。起始原料为可可壳,具体工艺步骤包括:用丙酮溶液对脱脂可可壳进行提取,提取液除去丙酮并且浓缩。浓缩液过凝胶过滤柱,用水以及甲醇冲洗,分别得到富可可碱以及富多酚提取物。虽然此方法同样得到了可可多酚提取物,但是所用材料如凝胶过滤柱成本较高;且所用溶剂含低毒,无法直接应用于食品,需要去残留;可可多酚的回收率(41 %)较低,利用度小;可可多酚的质量百分含量大约为55%。可见,该方法未能获得同时具备高回收率和高含量的多酚。
中国专利申请文献CN 105878518 A(公开日2016年8月24)提供一种荔枝多酚的分离纯化方法,过程包括提取过程,荔枝粉碎,沸水浸提过滤;滤渣用丙酮在50 ℃下浸提过滤;合并滤液干燥得到多酚粗提物。纯化过程,将粗提物用乙醇溶解,加入乙酸乙酯萃取两次,乙醇层溶剂蒸干得到纯化提取物。提取物用水溶解后过大孔树脂吸附分离。分离后得到的荔枝多酚中的多酚含量为214 g/kg,即荔枝多酚中多酚的质量百分含量为21.4 %,处于较低水平。将经粉碎、沸水浸提、过滤处理得到的荔枝滤渣,在70 ℃下浸提过滤;合并滤液干燥得到多酚粗提物。纯化过程,将粗提物用乙醇溶解,加入乙酸乙酯萃取两次,乙醇层溶剂蒸干得到纯化提取物。提取物用水溶解后过大孔树脂吸附分离。分离后得到的荔枝多酚中的多酚含量为208 g/kg,即荔枝多酚中多酚的质量百分含量为20.8 %。并且,随着温度升高,多酚的质量百分含量出现下降趋势。
中国专利申请文献CN 105998109 A(公开日2016年10月12日)公开了一种芒果核多酚提取物及其制备方法。工艺步骤包括:将芒果核粉碎,用乙醇-水溶剂对原料进行提取,提取液浓缩干燥,再次用乙醇-水溶解,过滤得到上样溶液。取非极性或弱极性大孔吸附树脂,将上样溶液上样,先用水洗去杂质,然后用洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液。将洗脱液浓缩干燥得到产品。产品中多酚的含量为10 – 20 g/kg,即产品中多酚的质量百分含量为1 – 2%,处于极低水平。
发明内容
本发明的目的是提供一种可可多酚提取以及富集制备方法,可同时获得较高的多酚回收率和含量。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:本发明可可多酚提取以及富集制备方法包括如下步骤:
(1)将可可原料粉碎;
(2)用乙醇-水溶液作为提取液将粉碎后的可可原料浸没,加热至70 – 85 ℃进行提取,提取完毕后除去提取液中的乙醇;
(3)将提取液静置过滤,取滤液加水稀释,离心去除滤液中的不溶物,得到上样液;
(4)将上样液上样至已预处理的大孔树脂,采用梯度法洗脱大孔树脂,并收集洗脱液;
(5)将洗脱液进行干燥处理,得到富集的可可多酚。
进一步地,本发明所述步骤(2)中,可可原料与提取液的料液比为1 : 5 - 30。
进一步地,本发明所述步骤(1)中的可可原料为发酵或未发酵的可可豆和/或可可壳。
进一步地,本发明所述步骤(1)中的可可原料为烘烤或未烘烤的可可豆或可可壳。
进一步地,本发明在步骤(2)中,所述乙醇-水溶液中的乙醇的体积百分含量为20% - 70 %。
进一步地,本发明所述乙醇-水溶液中的乙醇的体积百分含量为40 % - 50 %。
进一步地,本发明在所述步骤(2)中,提取时间为1 h – 3h。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
现有技术公开的技术方案在提取多酚时,均未能获得同时具备高回收率和高含量的多酚。中国专利申请文献CN 105878518 A表明,在使用乙醇-水溶剂作提取液时,提取温度越高,其得到的芒果多酚含量越低。而本发明采用乙醇-水溶剂作为提取液,并且将提取温度设置在70-85℃高温状态下,不仅未使可可多酚提取物中可可多酚的回收率及其含量降低,反而大大地提高可可多酚的回收率及其含量,使得可可多酚提取物中可可多酚的回收率达到70%以上,质量百分含量达到50-70%,取得意料不到的技术效果。
此外,本发明以乙醇-水溶剂为体系,基本没有毒性;并且溶剂可以回收利用,节约成本且对环境污染小;整个工艺流程简单,适合工业放大。
附图说明
图1是本发明方法得到的可可提取物的RP-HPLC图谱;
图2是表儿茶素标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述,但是本发明不限于所给出的例子。
在以下实施例中,HPLC检测条件和总多酚测定方法如下:
HPLC检测条件:色谱柱为phenomenex Luna C18 100A column (250 mm × 4.6 mm, 5μm),采用梯度洗脱检测样品。流动相A为80 %乙腈,流动相B为纯水含有0.5%甲酸。梯度为:0– 20 min,15 %A – 22 %A;20 – 25 min,22 %A – 25 %A;25 – 35 min,25 %A – 35 %A;35– 40 min,35 %A – 15 %A。波长280 nm,流速1.0 ml/min。样品进行HPLC分析之前过0.45μm有机滤膜,定量环为20 μL。每个样品进样两次,柱温为30℃。如图1所示,出峰顺序为:可可碱(5 – 6 min),咖啡因(11 – 12 min),表儿茶素(16 – 18 min)。
总多酚测定方法:采用Folin–Ciocalteu方法进行总多酚检测。具体为:将待测可可多酚提取物用水稀释10倍,分别取0.2 ml,0.4 ml于比色管中。分别加入2 ml10 %Na2CO3溶液及1 ml福林酚试剂,用蒸馏水定容至25 ml。充分摇匀后,80 ℃加热15 min,设置紫外分光光度计波长为735 nm,进行测定。采用不同浓度的表儿茶素(EC)标准溶液(0.66,1.31, 1.97, 2.62 and 3.28 μg/ml)绘制标准曲线,如图2所示,得到线性回归方程:y =0.1056x – 0.0019,R2 = 0.9975。其中,y表示吸光值A,x表示表儿茶素浓度(μg/ml),R2是线性回归的相关系数。
实施例1:
可可多酚的提取:将100.0 g未发酵、未烘烤的可可豆粉碎。按照料液比1 : 5向粉碎后的可可豆中加入20 %乙醇溶液,加热至70℃搅拌浸提1 h,重复提取2次,合并提取液。将提取液减压浓缩去除溶剂乙醇,加水稀释至浓度为6 mg/ml上样液,离心去除滤液中的不溶物。
上样吸附:将预处理完毕的LX – 17大孔树脂用纯水冲洗3 BV(柱床体积,下同),加入可可豆上样液,上样速度为1.6 BV/h,进行吸附。上样完毕后,用纯水冲洗柱子2 BV。收集流出液以及纯水洗脱液。
梯度洗脱:LX – 17树脂上样吸附完毕后,分别按顺序用10 %乙醇溶液洗脱3 BV、50 %乙醇溶液洗脱5 BV、90 %乙醇溶液洗脱2 BV,洗脱速度为2 BV/h。分别收集洗脱液,取样品进行HPLC分析。得到与图1相似的出峰顺序(峰面积不同)的RP-HPLC图谱,出峰顺序为可可碱(5 – 6 min),咖啡因(11 – 12 min),表儿茶素(16 – 18 min)。按照峰面积计算各物质含量。富集的可可多酚中得到可可碱的质量百分含量为0.56 %,咖啡因的质量百分含量为 0.86 %,表儿茶素的质量百分含量为1.68 %。
干燥:将50%乙醇洗脱液减压浓缩干燥后得到富集的可可多酚提取物,取样品进行总多酚含量测定,根据如图2所示的标准曲线方程计算多酚的质量百分含量。得到5.39 g富集的可可多酚提取物。在得到的富集的可可多酚中,多酚的质量百分含量为50.39 %;回收率为71.50 %。
实施例2:
可可多酚的提取:将100.0 g未发酵、未烘烤的可可豆粉碎。按照料液比1 : 30向粉碎后的可可豆中加入70%乙醇溶液,加热至75℃搅拌浸提3 h,重复提取3次,合并提取液。将提取液减压浓缩去除溶剂乙醇,加水稀释至浓度为6 mg/ml上样液,离心去除滤液中的不溶物。
上样吸附:将预处理完毕的LX – 17大孔树脂用纯水冲洗3 BV,加入可可豆上样液,上样速度为1.6 BV/h,进行吸附。上样完毕后,用纯水冲洗柱子1 BV。收集流出液以及纯水洗脱液。
梯度洗脱:LX – 17树脂上样吸附完毕后,分别按顺序用10 %乙醇溶液洗脱5 BV、50 %乙醇溶液洗脱8 BV、90 %乙醇溶液洗脱4 BV,洗脱速度为2 BV/h。分别收集洗脱液,取样品进行HPLC分析。得到与图1相似的出峰顺序(峰面积不同)的RP-HPLC图谱,出峰顺序为可可碱(5 – 6 min),咖啡因(11 – 12 min),表儿茶素(16 – 18 min)。按照峰面积计算各物质含量。富集的可可多酚中得到可可碱的质量百分含量为0.77 %,咖啡因的质量百分含量为 1.13 %,表儿茶素的质量百分含量为5.94 %。
干燥:将50%乙醇洗脱液减压浓缩干燥后得到富集的可可多酚提取物,取样品进行总多酚含量测定,根据如图2所示的标准曲线方程计算多酚的质量百分含量。得到5.18 g富集的可可多酚提取物。在得到的富集的可可多酚中,多酚的质量百分含量为51.21 %;回收率为74.36 %。
实施例3:
可可多酚的提取:将2.0 kg未发酵未烘烤的可可壳粉碎。按照料液比1 : 10向粉碎后的可可壳中加入50 %乙醇溶液,加热至80℃搅拌浸提1.5 h,重复提取3次,合并提取液。将提取液减压浓缩去除溶剂乙醇,加水稀释至浓度为6 mg/ml上样液,离心去除滤液中的不溶物。
上样吸附:将预处理完毕的LX – 17大孔树脂用纯水冲洗2 BV,加入可可壳上样液,上样速度为1.6 BV/h,进行吸附。上样完毕后,用纯水冲洗柱子2 BV。收集流出液以及纯水洗脱液。
梯度洗脱:LX – 17树脂上样吸附完毕后,分别按顺序用10 %乙醇溶液洗脱4 BV,50 %乙醇溶液洗脱6 BV,90 %乙醇溶液洗脱3 BV,洗脱速度为2 BV/h。分别收集洗脱液,取样品进行HPLC分析。得到与图1相似的出峰顺序(峰面积不同)的RP-HPLC图谱,出峰顺序为可可碱(5 – 6 min),咖啡因(11 – 12 min),表儿茶素(16 – 18 min)。按照峰面积计算各物质含量。富集的可可多酚中得到可可碱的质量百分含量为1.87 %,咖啡因的质量百分含量为 1.86 %,表儿茶素的质量百分含量为1.94 %。
干燥:将50%乙醇洗脱液减压浓缩干燥后得到富集的可可多酚提取物,取样品进行总多酚含量测定,根据如图2所示的标准曲线方程计算多酚的质量百分含量。得到55.66 g富集的可可多酚提取物。富集的可可多酚中,多酚的质量百分含量为62.87 %,回收率为78.57 %。
实施例4:
可可多酚的提取:将2.0 kg未发酵未烘烤的可可壳粉碎。按照料液比1 : 20向粉碎后的可可壳中加入40%乙醇溶液,加热至85℃搅拌浸提1.5 h,重复提取2次,合并提取液。将提取液减压浓缩去除溶剂乙醇,加水稀释至浓度为6 mg/ml上样液,离心去除滤液中的不溶物。
上样吸附:将预处理完毕的LX – 17大孔树脂用纯水冲洗1 BV,加入可可壳上样液,上样速度为1.6 BV/h,进行吸附。上样完毕后,用纯水冲洗柱子1 BV。收集流出液以及纯水洗脱液。
梯度洗脱:LX – 17树脂上样吸附完毕后,分别按顺序用10 %乙醇溶液洗脱3 BV,50 %乙醇溶液洗脱7 BV,90 %乙醇溶液洗脱2 BV,洗脱速度为2 BV/h。分别收集洗脱液,取样品进行HPLC分析。得到与图1相似的出峰顺序(峰面积不同)的RP-HPLC图谱,出峰顺序为可可碱(5 – 6 min),咖啡因(11 – 12 min),表儿茶素(16 – 18 min)。按照峰面积计算各物质含量。富集的可可多酚中得到可可碱的质量百分含量为2.61 %,咖啡因的质量百分含量为 1.76 %,表儿茶素的质量百分含量为1.14 %。
干燥:将50%乙醇洗脱液减压浓缩干燥后得到富集的可可多酚提取物,取样品进行总多酚含量测定,根据如图2所示的标准曲线方程计算多酚的质量百分含量。得到59.21 g富集的可可多酚提取物。富集的可可多酚中,多酚的质量百分含量为58.11 %,回收率为75.09 %。
Claims (7)
1.一种可可多酚提取以及富集制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将可可原料粉碎;
(2)用乙醇-水溶液作为提取液将粉碎后的可可原料浸没,加热至70 – 85 ℃进行提取,提取完毕后除去提取液中的乙醇;
(3)将提取液静置过滤,取滤液加水稀释,离心去除滤液中的不溶物,得到上样液;
(4)将上样液上样至已预处理的大孔树脂,采用梯度法洗脱大孔树脂,并收集洗脱液;
(5)将洗脱液进行干燥处理,得到富集的可可多酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中,可可原料与提取液的料液比为1 : 5 - 30。
3.根据权利要求1或2所述的可可多酚提取以及富集制备方法,其特征是:所述步骤(1)中的可可原料为发酵或未发酵的可可豆和/或可可壳。
4.根据权利要求1或2所述的可可多酚提取以及富集制备方法,其特征是:所述步骤(1)中的可可原料为烘烤或未烘烤的可可豆或可可壳。
5.根据权利要求1或2所述的可可多酚提取以及富集制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述乙醇-水溶液中的乙醇的体积百分含量为20 % - 70 %。
6.根据权利要求5所述的可可多酚提取以及富集制备方法,其特征是:所述乙醇-水溶液中的乙醇的体积百分含量为40 % - 50 %。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的可可多酚提取以及富集制备方法,其特征是:在所述步骤(2)中,提取时间为1 h – 3h。
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- 2017-02-28 CN CN201710110527.3A patent/CN107006854A/zh active Pending
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