CN111978759A - 一种可可壳色素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可可壳色素的制备方法，将可可壳经过以下步骤处理：浸提、过滤、分离、浓缩、调质、过滤、干燥、过筛、混合，最后即得可可壳色素制品；本发明提供的一种可可壳色素的制备方法工艺简单、操作方便、生产效率高，所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥20的棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色素稳定好，十分适用于食品用色素的提取。

Description

一种可可壳色素的制备方法
技术领域
本发明涉及可可壳色的提取，尤其是指一种可可壳色素的制备方法。
背景技术
天然色素安全无毒，色彩自然，受到人们喜爱。可可(cacao)原产美洲热带的常绿乔木，梧桐科，果实可做饮料和巧克力糖，营养丰富，味醇且香。可可采收后，豆自荚中取出，发酵若干天，经一系列之加工程序，包括干燥、除尘、烘焙及研磨，乃成为浆状，称巧克力浆；再予压榨出可可脂和可可粉，或另加可可脂及其他配料，制成各种巧克力。可可豆为制造可可粉和可可脂的主要原料。可可壳色是可可豆及其外壳皮中所含儿茶素、花白素、花色苷等物质在发酵和焙烤过程中经氧化或缩合而成的褐色色素。
可可壳色一种天然食用色素，其为棕色粉末，无臭，味微苦，易吸潮，易溶于水及稀乙醇溶液。可可壳色的巧克力色随pH值升高而加深，但色调无影响而较稳定，同时也耐热、耐光、耐氧化。只有当pH值小于4时，会发生沉淀。其应用范围广，是理想的食品、药品、保健品、精细化工产品着色剂。
现已有不少生物提取技术，如申请号为CN201510319057.2的一项发明申请，其公开了一种由可可豆中提取可可色素的方法，是将可可豆果皮烘干粉碎，采用柠檬酸酸洗后再用碳酸钠浸提，上柱后采用碳酸钠溶液淋洗，淋洗液过滤后浓缩干燥制得可可色素。但是其工艺中用酸洗碱浸提碱水洗柱，导致产生了大量的酸和碱废液处理，成本高；而且其最终产品是收集50％碳酸钠溶液淋洗液，浓缩干燥，这样导致最终成品中含有大量碳酸钠，严重影响了可可色素的质量。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的在于提供一种可可壳色素的制备方法，在保证产品质量和稳定性的前提下，更高效率、更低成本、更加环保地制备可可壳色素。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
1、一种可可壳色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、浸提：用可可壳2～3倍重量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后按照可可壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(5～12)的比例注入碱性热水溶液并搅拌浸泡，所述碱性热水溶液的pH＝8～14、温度为40℃-80℃，浸泡时间为6～10小时；
(2)、过滤：利用过滤器过滤浸提后的液体，形成浸提液；
(3)、分离：使用离心机离心分离浸提液中的固体杂质，得到分离液；
(4)、浓缩：将所述分离液中的40％～70％的水分去除后得到浓缩液；
(5)、调质：将所述浓缩液的pH值调节至5～8；
(6)、过滤：将调质后的浓缩液进行过滤，得到滤清液；
(7)、干燥：将滤清液进行干燥，制得棕色粉末；
(8)、过筛：将不同批次经由所述步骤(11)得到的粉末通过筛网及除铁器，得到去铁后的可可壳粉；
(9)、混合：将所述可可壳粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色素制品。
进一步，所述步骤(3)的离心机为蝶式离心机或者管式离心机。
进一步，所述步骤(4)所采用的浓缩方式为蒸发器浓缩，其温度为60℃～90℃。
进一步，所述步骤(4)所采用的浓缩方式为真空浓缩，其温度为60℃～90℃，真空度为0.06～0.09MPa。
进一步，所述步骤(6)采用的过滤方式是袋式过滤和管式过滤中的至少一种。
优选地，所述步骤(6)和步骤(7)之间采用巴氏灭菌法或超高温瞬时灭菌法对滤清液二进行灭菌，其中巴氏灭菌法的温度为68℃～82℃、灭菌时间为30～40min，超高温瞬时灭菌法的温度为111℃～137℃、灭菌时间为4～10s。
进一步，所述步骤(7)采用的干燥方式为喷雾干燥，其进口温度为170℃～210℃，出口温度为80～110℃。
进一步，所述步骤(7)采用的干燥方式为振动流化床干燥，其温度为50℃～80℃，干燥时间为2～3小时。
进一步，所述步骤(8)中的筛网为60～110目、除铁器磁场强度为8000～11000GS。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本方法工艺简单、操作方便、生产效率高；所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥20的棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色稳定好，十分适用于食品用色素的提取。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种高纯度可可壳色的制备方法，包括以下步骤：
(1)、浸提：用可可壳2～3倍重量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后按照可可壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(5～12)的比例注入碱性热水溶液并搅拌浸泡，所述碱性热水溶液的pH＝8～14、温度为40℃-80℃，浸泡时间为6～10小时；
(2)、过滤：利用过滤器过滤浸提后的液体，形成浸提液；
(3)、分离：使用蝶式离心机或者管式离心机离心分离浸提液中的固体杂质，得到分离液；
(4)、浓缩：将所述分离液中的40％～70％的水分去除后得到浓缩液一，此步骤中所采用的浓缩方式为蒸发器浓缩或真空浓缩，其中蒸发器浓缩的温度为60℃～90℃，真空浓缩的温度为60℃～90℃、真空度为0.06～0.09MPa；
(5)、调质：将所述浓缩液二的pH值调节至5～8；
(6)、过滤：袋式过滤和管式过滤中的至少一种过滤方式对调质后的浓缩液二进行过滤，得到滤清液二；
(7)、干燥：采用喷雾干燥或者振动流化床干燥法对滤清液二进行干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末，其中，喷雾干燥的进口温度为170℃～210℃、出口温度为80～110℃，振动流化床干燥温度为50℃～80℃、干燥时间为2～3小时；
(8)、过筛：将不同批次经由所述步骤(11)得到的粉末通过60～110目的筛网及8000～11000GS除铁器，得到去铁后的可可壳粉；
(9)、混合：将所述可可壳粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色素制品。
由于可可壳色为天然色素，易产生发霉变质等现象，因此在所述步骤(10)和步骤(11)之间采用巴氏灭菌法或超高温瞬时灭菌法对滤清液二进行灭菌，其中巴氏灭菌法的温度为68℃～82℃、灭菌时间为30～40min，超高温瞬时灭菌法的温度为111℃～137℃、灭菌时间为4～10s。
榨取浸提液后的可可壳用酸中和、干燥后可以用作饲料添加剂或提取纤维素用，保证原料的不浪费。
实施例一、
将可可壳1000kg，用2吨温度为40℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用5倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取11小时，氢氧化钠水溶液的pH＝14，提取温度为40℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；采用真空浓缩后将浓缩的色素液调节pH＝5.0；将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为68℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为170℃，出口温度为80℃，获得棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品260kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为21.3。
GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的检测方法具体操作是：称取0.2g(准确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀；用移液管在摇匀状态下吸取10ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在400nm波长处测其吸光度；然后按照公式E1％ 1cm400nm＝A×f/(100×m)计算出色价(式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量)。
实施例二、
将可可壳1100kg，用3吨温度为55℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用8倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取8小时，氢氧化钠水溶液的pH＝11，提取温度为60℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；采用真空浓缩后将浓缩的色素液调节pH＝8.0；将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为68℃后，恒温40min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为90℃，获得棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品271kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为22.1。
实施例三、
将可可壳1200kg，用3吨温度为70℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用11倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取6小时，氢氧化钠水溶液的pH＝8，提取温度为80℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；采用真空浓缩后将浓缩的色素液调节pH＝6.0；将调质液用袋式过滤器进行过滤加热至温度为82℃后，恒温30min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为210℃，出口温度为110℃，获得棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品268kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为23.8。
实施例一 实施例二 实施例三
原料质量/kg 1000 1200 1100
成品质量/kg 260 271 268
成品色价 21.3 22.1 23.8
各组成品的色价均≥20。
本发明工艺简单、操作方便、生产效率高；所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥20的棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色稳定好，十分适用于食品用色素的提取。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种可可壳色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、浸提：用可可壳2～3倍重量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后按照可可壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(5～12)的比例注入碱性热水溶液并搅拌浸泡，所述碱性热水溶液的pH＝8～14、温度为40℃-80℃，浸泡时间为6～10小时；
(2)、过滤：利用过滤器过滤浸提后的液体，形成浸提液；
(3)、分离：使用离心机离心分离浸提液中的固体杂质，得到分离液；
(4)、浓缩：将所述分离液中的40％～70％的水分去除后得到浓缩液；
(5)、调质：将所述浓缩液的pH值调节至5～8；
(6)、过滤：将调质后的浓缩液进行过滤，得到滤清液；
(7)、干燥：将滤清液进行干燥，制得棕色粉末；
(8)、过筛：将不同批次经由所述步骤(11)得到的粉末通过筛网及除铁器，得到去铁后的可可壳粉；
(9)、混合：将所述可可壳粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色素制品。
2.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的离心机为蝶式离心机或者管式离心机。
3.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)所采用的浓缩方式为蒸发器浓缩，其温度为60℃～90℃。
4.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)所采用的浓缩方式为真空浓缩，其温度为60℃～90℃，真空度为0.06～0.09MPa。
5.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)采用的过滤方式是袋式过滤和管式过滤中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)和步骤(7)之间采用巴氏灭菌法或超高温瞬时灭菌法对滤清液二进行灭菌，其中巴氏灭菌法的温度为68℃～82℃、灭菌时间为30～40min，超高温瞬时灭菌法的温度为111℃～137℃、灭菌时间为4～10s。
7.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)采用的干燥方式为喷雾干燥，其进口温度为170℃～210℃，出口温度为80～110℃。
8.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)采用的干燥方式为振动流化床干燥，其温度为50℃～80℃，干燥时间为2～3小时。
9.根据权利要求1所述一种可可壳色素的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中的筛网为60～110目、除铁器磁场强度为8000～11000GS。
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