JPS6043355A - 精製カカオ色素の製造法 - Google Patents
精製カカオ色素の製造法Info
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- JPS6043355A JPS6043355A JP58152164A JP15216483A JPS6043355A JP S6043355 A JPS6043355 A JP S6043355A JP 58152164 A JP58152164 A JP 58152164A JP 15216483 A JP15216483 A JP 15216483A JP S6043355 A JPS6043355 A JP S6043355A
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- JP
- Japan
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- pigment
- cacao
- liquid
- molecular weight
- ultrafiltration
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はカカオ豆殻（以下ハスクと言う。）から弱アル
カリ性で抽出した抽出液中に含まれるテオプロミン、塩
類、その他の不純物を限外濾過膜を用いて除去し、異味
、異臭のない精製カカオ色素の製造法にかかわるもので
ある。
カリ性で抽出した抽出液中に含まれるテオプロミン、塩
類、その他の不純物を限外濾過膜を用いて除去し、異味
、異臭のない精製カカオ色素の製造法にかかわるもので
ある。
従来ハスクからカカオ色素を製造する場合。
その精製に多大の労苦をついやしてきた。特にテオプロ
ミンは強い苦味を有し、カフェイン同様中枢神経系、心
臓、腎臓などに対し興奮作用を有し、このような薬理作
用物質を色素区分に移行させることは避けるべきであり
、これを除去し、かつ異味、異臭を除去した精製カカオ
色素の製法の確立が望まれていた。
ミンは強い苦味を有し、カフェイン同様中枢神経系、心
臓、腎臓などに対し興奮作用を有し、このような薬理作
用物質を色素区分に移行させることは避けるべきであり
、これを除去し、かつ異味、異臭を除去した精製カカオ
色素の製法の確立が望まれていた。
本発明者等は、カカオハスク色素抽出液の濃縮に限外渥
過膜を用いると完全にテオプロミンが除去され、簡単に
塩類その他の不純物が除去され、異味、異臭のない完全
な色素を得ることができるということを見出したもので
９本願はこの新知見に基づくものである。即ちノ・スフ
を弱アルカリ性で加熱し冷却後濾過し、その残γＵを分
別除去し９色素抽出液を限外濾過濃縮するのであるが、
この場合、限外濾過の前又は後にアルコール、アセトン
等の有機各課で処理して粘質多糖類（以下、ガムという
。）を除去してもよいし、又ハスクから弱アルカリ性抽
出するに先立ち、ハスクを酸性もしくは中性付近ωＨ７
，θ以下）で加熱・水洗する等の処理を施してもよい。
過膜を用いると完全にテオプロミンが除去され、簡単に
塩類その他の不純物が除去され、異味、異臭のない完全
な色素を得ることができるということを見出したもので
９本願はこの新知見に基づくものである。即ちノ・スフ
を弱アルカリ性で加熱し冷却後濾過し、その残γＵを分
別除去し９色素抽出液を限外濾過濃縮するのであるが、
この場合、限外濾過の前又は後にアルコール、アセトン
等の有機各課で処理して粘質多糖類（以下、ガムという
。）を除去してもよいし、又ハスクから弱アルカリ性抽
出するに先立ち、ハスクを酸性もしくは中性付近ωＨ７
，θ以下）で加熱・水洗する等の処理を施してもよい。
以上の如く、限外濾過濃縮をすることによりいずれの方
法でもテオプロミンを除去し、異味、異臭を大巾に減じ
た精製カカオ色素をえることができる。以下に最も簡便
な精製カカオ色素の製法の１例を示す。
法でもテオプロミンを除去し、異味、異臭を大巾に減じ
た精製カカオ色素をえることができる。以下に最も簡便
な精製カカオ色素の製法の１例を示す。
ハスクのガムを除去するため、ハスクに対し５〜１０倍
のイオン交換水を加え、そのまま又はｐＨを７以下に調
整した後煮沸する。加熱は煮沸する方が望ましいが７０
℃以上で３０分〜３時間でもよい。加熱終了後冷却して
液部と不溶物に分別１〜．液部は廃棄し、不溶物は充分
水洗する。次に、水洗した不溶物に対して５〜１０倍の
イオン交換水を加え、炭酸す） ＩＪウム、苛性カリ、
苛性ソーダ、第３リン酸ソーダなどでｐＨ８以上とし１
〜２４時間程時間熱する。加熱終了後冷却して色素抽出
液と残漬とに圧搾沖過。
のイオン交換水を加え、そのまま又はｐＨを７以下に調
整した後煮沸する。加熱は煮沸する方が望ましいが７０
℃以上で３０分〜３時間でもよい。加熱終了後冷却して
液部と不溶物に分別１〜．液部は廃棄し、不溶物は充分
水洗する。次に、水洗した不溶物に対して５〜１０倍の
イオン交換水を加え、炭酸す） ＩＪウム、苛性カリ、
苛性ソーダ、第３リン酸ソーダなどでｐＨ８以上とし１
〜２４時間程時間熱する。加熱終了後冷却して色素抽出
液と残漬とに圧搾沖過。
遠心分離等の手段で分別する。残漬は廃棄する。
色素抽出液は分画分子量約２，０００〜１００，０００
の限外沖過濃縮をすることによってテオプロミンは透過
液側に移行して完全に除去され、その上異味、異臭も大
巾に減じるものである。限外−過濃縮終了後ｐＨを中性
付近に調整し、プロピレングリコール、エチルアルコー
ル等を加え適当な色価に調整し液体製品とするか又は限
外ｐ過濃縮終了後ｐＨを中性付近に調整し澱粉加水分解
物、乳糖等適当な賦型剤を加え噴霧乾燥機。
の限外沖過濃縮をすることによってテオプロミンは透過
液側に移行して完全に除去され、その上異味、異臭も大
巾に減じるものである。限外−過濃縮終了後ｐＨを中性
付近に調整し、プロピレングリコール、エチルアルコー
ル等を加え適当な色価に調整し液体製品とするか又は限
外ｐ過濃縮終了後ｐＨを中性付近に調整し澱粉加水分解
物、乳糖等適当な賦型剤を加え噴霧乾燥機。
真空乾燥機、凍結乾燥機等の適当な乾燥機で粉末とする
こともできる。本色素は金属イオンに影響されやすい色
素であることから、ハスクから色素を抽出する際に使用
する水はイオン交換水を用いるか又は重合リン酸塩、フ
ィチン酸等の金属封鎖剤を併用することが望まれる。
こともできる。本色素は金属イオンに影響されやすい色
素であることから、ハスクから色素を抽出する際に使用
する水はイオン交換水を用いるか又は重合リン酸塩、フ
ィチン酸等の金属封鎖剤を併用することが望まれる。
本発明による精製法において使用する限外濾過膜は、前
述のように分画分子量が約２，０００〜１００．０００
のものであればよいが、経済性を考えると１分画分子量
は約５，０００〜２０，０００のものがよい。その膜の
材質に制限はないが、たとえば、ポリアクリロニトリル
系、ポリスルホン系、ポリイミド系、アクリロニトリル
−塩化ビニル共重合体等である。又限外濾過膜の形態は
。
述のように分画分子量が約２，０００〜１００．０００
のものであればよいが、経済性を考えると１分画分子量
は約５，０００〜２０，０００のものがよい。その膜の
材質に制限はないが、たとえば、ポリアクリロニトリル
系、ポリスルホン系、ポリイミド系、アクリロニトリル
−塩化ビニル共重合体等である。又限外濾過膜の形態は
。
平板式、管状式、スパイラル式、ホローファイバ一式な
どいずれであってもよい。限外濾過を行なう際の加圧圧
力は、１〜１０Ｋｐ／−程度が適当である。なお膜の分
画分子ｔはメーカーによって、その定義（測定法）が異
なる場合があり、また分画分子量が不明確の場合もある
ので。
どいずれであってもよい。限外濾過を行なう際の加圧圧
力は、１〜１０Ｋｐ／−程度が適当である。なお膜の分
画分子ｔはメーカーによって、その定義（測定法）が異
なる場合があり、また分画分子量が不明確の場合もある
ので。
本発明における分画分子量の定義を次に述べる。
第１表
第１表に示した様な球状高分子を溶質とし。
溶質濃度１１００ｐｐの０．２ Ｍ／ｌ ＮａＣ１水溶
液を用い、温度２５゛Ｃ附近、圧力２にｐ ／＋−Ｉ＃
の条件下で限外１濾過し、原液、ｐ過液中の濃度を吸光
度法（波長２８０ｎｍ）で測定する。
液を用い、温度２５゛Ｃ附近、圧力２にｐ ／＋−Ｉ＃
の条件下で限外１濾過し、原液、ｐ過液中の濃度を吸光
度法（波長２８０ｎｍ）で測定する。
除去率（％） −（Ｃｆ −Ｃｐ） ／Ｃｆｘｔｏ。
Ｃｆ：原液の溶質濃度 （ｐｐｍ）
Ｃｐ：透過液の溶質濃度（ｐｐｍ）
各溶質ごとに、上述した式からめた除去率を縦軸に、又
横軸に溶質の分子量を常用対数でプロットする。これら
を分子量の順に結ぶと。
横軸に溶質の分子量を常用対数でプロットする。これら
を分子量の順に結ぶと。
第１図のような曲線が得られる。この曲線上で除去率が
９０％であるところの分子量をもって用りた膜の分画分
子量と定義する。従って第１図の膜の分画分子量は、
（Ａ）が２０，０００゜（Ｂ）がｓ、 ｏ ｏ ｏであ
る。
９０％であるところの分子量をもって用りた膜の分画分
子量と定義する。従って第１図の膜の分画分子量は、
（Ａ）が２０，０００゜（Ｂ）がｓ、 ｏ ｏ ｏであ
る。
泄也冊 寧
限外濾過濃縮時の透過運ｆｆ１ｆよ−スＮ・−ｐＨは高
い程良好である。本色素は温度、ｐｔ（によって全く変
質しないので、限外濾過膜の材質の許す範囲で高温、高
ｐＨの方が有利である。限外濾過濃縮に際し更に精製度
を向上させるには、濃縮液をイオン交換水で希釈し、再
度限外濾過濃縮してもよい。又この操作を繰返すことに
より、より精製度の高いカカオ色素をうろことができる
。
い程良好である。本色素は温度、ｐｔ（によって全く変
質しないので、限外濾過膜の材質の許す範囲で高温、高
ｐＨの方が有利である。限外濾過濃縮に際し更に精製度
を向上させるには、濃縮液をイオン交換水で希釈し、再
度限外濾過濃縮してもよい。又この操作を繰返すことに
より、より精製度の高いカカオ色素をうろことができる
。
以下に本発明の内容を明確にするために、比較参照用の
参考例をあげる。そこに示した如く、限外濾過濃縮せず
に色素を採取してもテオブロミンを多く含み、かつ粉末
色素色価も低く、不純物が多いので異味、異臭の強いも
のであることがわかる。
参考例をあげる。そこに示した如く、限外濾過濃縮せず
に色素を採取してもテオブロミンを多く含み、かつ粉末
色素色価も低く、不純物が多いので異味、異臭の強いも
のであることがわかる。
参考例
ハスク１００ＫＩＦにイオン交換水１０００１を加え苛
性ソーダでｐＨ９，０とし、同ｐＨを維持しながら５時
間煮沸後冷却し中和してから圧搾式濾過機にて上澄部と
残漬に分別し、残漬については同一操作を更に１回繰返
した。この上澄２区分を合せ１／６容に加熱濃縮後中和
し噴霧乾燥機して５５Ｋｐの粗色素粉末を得た。この粉
末色素のテオブロミン含量は１．０５ ％であり。
性ソーダでｐＨ９，０とし、同ｐＨを維持しながら５時
間煮沸後冷却し中和してから圧搾式濾過機にて上澄部と
残漬に分別し、残漬については同一操作を更に１回繰返
した。この上澄２区分を合せ１／６容に加熱濃縮後中和
し噴霧乾燥機して５５Ｋｐの粗色素粉末を得た。この粉
末色素のテオブロミン含量は１．０５ ％であり。
強い苦味とカカオ特有の強１八異臭を感じだ。なお上記
粉末をイオン交換水で２．０００倍に希釈した液の５０
０ｎｍに於ける吸光度は０．２２であった。
粉末をイオン交換水で２．０００倍に希釈した液の５０
０ｎｍに於ける吸光度は０．２２であった。
以下に実施例をあげ本発明の内容を詳述する。
実施例１
ハスクｔｏｏＫｐにイオン交換水１０００１を加え苛性
ソーダでｐ１４．９．０とし、同ｐＨを維持しながら５
時間煮沸後冷却し中和してから、圧搾式ｐ過機にてろ液
８５０ｇと残漬に分別した。
ソーダでｐ１４．９．０とし、同ｐＨを維持しながら５
時間煮沸後冷却し中和してから、圧搾式ｐ過機にてろ液
８５０ｇと残漬に分別した。
ろ液８５０１を管状モジュールＮ’ｌ”Ｕ３５２０（分
画分子量２０，０００．ポリスルフォン系膜。
画分子量２０，０００．ポリスルフォン系膜。
日東喧気工業株式会社製）を用いて温度５０’Ｏ。
入口圧力５にＰ／−１出ロ圧力１２にｔ／＋−ｓｌ、流
量１５ｇ１５＋の条件で濃縮倍率が約３倍になる迄濃縮
し、＃縮液２８０１を得、これにイオン交換水５６０／
を加え、同条件で３倍になる迄濃縮し、同操作を更にも
う１回繰返し濃縮液２８０ｅを得た。
量１５ｇ１５＋の条件で濃縮倍率が約３倍になる迄濃縮
し、＃縮液２８０１を得、これにイオン交換水５６０／
を加え、同条件で３倍になる迄濃縮し、同操作を更にも
う１回繰返し濃縮液２８０ｅを得た。
次にこの濃縮液をスプレードライヤーで乾燥し１６、７
ＫＰの色素粉末を得た。本精製色素はテオブロミンを
含まず（検出限界０．０１％で検出せず）カカオ特有の
異味、異臭も大巾に少なく。
ＫＰの色素粉末を得た。本精製色素はテオブロミンを
含まず（検出限界０．０１％で検出せず）カカオ特有の
異味、異臭も大巾に少なく。
品質良好な色素であった。本精製色素をイオン交換水で
４．０００倍に希釈した時の５００ ｎｍに於ける吸光
度は０，３４であり参考例に示した色素の３．０９倍の
色度をもちよく精製されていることがわかる。
４．０００倍に希釈した時の５００ ｎｍに於ける吸光
度は０，３４であり参考例に示した色素の３．０９倍の
色度をもちよく精製されていることがわかる。
実施例２
ハスク１００にｔにイオン交換水１０００／を加え１時
間煮沸後冷却し、液を分別除去後イオン交換水１０００
／で残渣を洗浄した。水切り後これにイオン交換水１０
００１を加え、炭酸ナトリウムでｐＨを９．０に調整し
、同ｐＨを維持しながら５時間煮沸後冷却し、中和して
から圧搾式ｐ過機にてろ液８５０１を得た。このろ液８
５０１を管状モジュールＮＴＵ３５０８（分画分子量ｓ
、 ｏ ｏ ｏポリス７オン系膜９日東電気工業株式会
社製）を用いて温度５０’（３，入口圧力５に９／ｄ、
出口圧力１．２Ｋｐ／ｄ、 流量１５１／分の条件で
濃縮倍率が１０倍になる迄限外ｐ過濃縮を行い、濃縮液
８５１を得た。これをそのままスプレードライヤーで乾
燥したところ６．３ ＫＰの精製カカオ色素を得た。こ
の粉末色素はテオブロミンを含まず（検出限界０．０１
％で検出せず）カカオ特有の異味、異臭も大巾に少なく
品質良好な色素であった。なお本精製色素をイオン交換
水でｉ ｏ、 ｏ ｏ ｏ倍に希釈した時の５００ｎｍ
に於ける吸光度は０．３４５であり参考例に示した色素
の７．８４倍の色度をもち高度に精製されていることが
わかる。
間煮沸後冷却し、液を分別除去後イオン交換水１０００
／で残渣を洗浄した。水切り後これにイオン交換水１０
００１を加え、炭酸ナトリウムでｐＨを９．０に調整し
、同ｐＨを維持しながら５時間煮沸後冷却し、中和して
から圧搾式ｐ過機にてろ液８５０１を得た。このろ液８
５０１を管状モジュールＮＴＵ３５０８（分画分子量ｓ
、 ｏ ｏ ｏポリス７オン系膜９日東電気工業株式会
社製）を用いて温度５０’（３，入口圧力５に９／ｄ、
出口圧力１．２Ｋｐ／ｄ、 流量１５１／分の条件で
濃縮倍率が１０倍になる迄限外ｐ過濃縮を行い、濃縮液
８５１を得た。これをそのままスプレードライヤーで乾
燥したところ６．３ ＫＰの精製カカオ色素を得た。こ
の粉末色素はテオブロミンを含まず（検出限界０．０１
％で検出せず）カカオ特有の異味、異臭も大巾に少なく
品質良好な色素であった。なお本精製色素をイオン交換
水でｉ ｏ、 ｏ ｏ ｏ倍に希釈した時の５００ｎｍ
に於ける吸光度は０．３４５であり参考例に示した色素
の７．８４倍の色度をもち高度に精製されていることが
わかる。
実施例３
ハスク１ｏｏＫｐにイオン交換水を１０００１加え、苛
性カリでＩ）Ｈ９，０とし、同ｐＨを維持しながら５時
間煮沸後冷却し中和してから、圧搾式濾過機にてろ液８
５０１と残漬に分別した。
性カリでＩ）Ｈ９，０とし、同ｐＨを維持しながら５時
間煮沸後冷却し中和してから、圧搾式濾過機にてろ液８
５０１と残漬に分別した。
次にｐ液８５０１に９５チアルコール４００１加え、濾
過しｐ液１．２００ ｅを得た。これ’ｋｍ圧濃縮して
アルコールを回収し、′ａ縮液液７００ｅ得、これを管
状モジュールＮ’ｌｌ’Ｕ２００６（分画分子量６．
ＯＯＯポリオレフィン系膜１日東電気工業株式会社製）
を用いて温度４０ ’０ 。
過しｐ液１．２００ ｅを得た。これ’ｋｍ圧濃縮して
アルコールを回収し、′ａ縮液液７００ｅ得、これを管
状モジュールＮ’ｌｌ’Ｕ２００６（分画分子量６．
ＯＯＯポリオレフィン系膜１日東電気工業株式会社製）
を用いて温度４０ ’０ 。
入口圧力５ Ｋｔ／ｃ４ 出口圧力１．２にｙ ／ｌ・
Ａ 、流ｔｔ５ｅ／分の条件で濃縮倍率が１０倍になる
迄限外濾過濃縮を行い、濃縮液７０１を得た。これをス
プレードライヤーで乾燥して（５，１Ｋ９の精製カカオ
色素を得た。この粉末色素はテオブロミンを含まず（検
出限界０．０１ ％で検出せず）カカオ特有の異味、異
臭も大巾に少なく９品質良好な色素であった。木精製色
素をイオン交換水で１０，０００倍に希釈した時の５０
０１ｍ に於ける吸光度は０．３６であったからε考物
に示した色素の８１８倍の色度をもつものであり、高度
に精製されていることがわかる。
Ａ 、流ｔｔ５ｅ／分の条件で濃縮倍率が１０倍になる
迄限外濾過濃縮を行い、濃縮液７０１を得た。これをス
プレードライヤーで乾燥して（５，１Ｋ９の精製カカオ
色素を得た。この粉末色素はテオブロミンを含まず（検
出限界０．０１ ％で検出せず）カカオ特有の異味、異
臭も大巾に少なく９品質良好な色素であった。木精製色
素をイオン交換水で１０，０００倍に希釈した時の５０
０１ｍ に於ける吸光度は０．３６であったからε考物
に示した色素の８１８倍の色度をもつものであり、高度
に精製されていることがわかる。
実施例４
実施例１の限外ｐ過濃縮液（スプレー前液）２８０ｇに
９５％アルコール２２４１加え、濾過後ｐ液４９０ｅを
得、これを減圧濃縮して濃縮液２４０ｅを得た。これを
スプレードライヤーで乾燥１．６に２０色素粉末を得た
。この粉末色素はテオブロミンを含まず（検出限界ｏ、
ｏ ｉ ＊で検出せず）、カカオ特有の異味、異臭も
六１Ｊに少なく９品質良好な色素であった。本精製色素
をイオン交換水で１０．０００倍に希釈した時の５００
ｎｍ に於ける吸光度Ｆｉ０．３５であり参考例に示
した色素の７．９５倍の色度を持ち高度に精製されてい
ることがわかる。
９５％アルコール２２４１加え、濾過後ｐ液４９０ｅを
得、これを減圧濃縮して濃縮液２４０ｅを得た。これを
スプレードライヤーで乾燥１．６に２０色素粉末を得た
。この粉末色素はテオブロミンを含まず（検出限界ｏ、
ｏ ｉ ＊で検出せず）、カカオ特有の異味、異臭も
六１Ｊに少なく９品質良好な色素であった。本精製色素
をイオン交換水で１０．０００倍に希釈した時の５００
ｎｍ に於ける吸光度Ｆｉ０．３５であり参考例に示
した色素の７．９５倍の色度を持ち高度に精製されてい
ることがわかる。
特許出願人
グリコ栄養食品株式会社
日東電気工業株式会社
手続補正書（方式）
％式％
１、 事件の表示
昭和５８年特許願第１５２１６４号
２、 発明の名称 精製カカオ色素の製造法３、補正を
する者 事件との関係 特許出願人代表者 郵便番号 ５５３ 住所 大阪府大阪市福島区海老江１−１３−４電話番号
０６−４５８−３２３１ 明細書発明の詳細な説明の欄、図面の簡単な６、補正の
内容 ■ 明細書箱７貞全文（図面）を削除する。
する者 事件との関係 特許出願人代表者 郵便番号 ５５３ 住所 大阪府大阪市福島区海老江１−１３−４電話番号
０６−４５８−３２３１ 明細書発明の詳細な説明の欄、図面の簡単な６、補正の
内容 ■ 明細書箱７貞全文（図面）を削除する。
■ 明細書第１３頁第１０行（本文末尾）のあとに、つ
ぎを加入する。
ぎを加入する。
［４、図面の簡単な説明
第１図・・・・・・溶質の分子量と除去率の関係を示す
図１ ■ 図面・・・・・・別紙の通り 第１図 溶質の分子量 −３；
図１ ■ 図面・・・・・・別紙の通り 第１図 溶質の分子量 −３；
Claims (1)
- カカオ豆殻から弱アルカリ性で抽出した抽出液中に含ま
れるテオプロミン、塩類、その他の不純物を分画分子量
２，０００〜１００，０００の限外濾過膜を用いて除去
することを特徴とする精製カカオ色素の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58152164A JPS6043355A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | 精製カカオ色素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58152164A JPS6043355A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | 精製カカオ色素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6043355A true JPS6043355A (ja) | 1985-03-07 |
Family
ID=15534420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58152164A Pending JPS6043355A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | 精製カカオ色素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6043355A (ja) |
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- 1983-08-19 JP JP58152164A patent/JPS6043355A/ja active Pending
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