CN108641014A - 一种黄皮果果胶制备方法及采用该方法制备的黄皮果果胶 - Google Patents

一种黄皮果果胶制备方法及采用该方法制备的黄皮果果胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄皮果果胶制备方法，其步骤在于：S1.皮浆分离；S2.蒸煮灭酶；S3.热无机酸提取；S4.沉淀；S5.脱色、除杂；S6.超滤、沉析；S7.干燥筛分，果胶成品。本发明在前处理过程中采用皮浆分离技术，去除果皮，离心、冷冻沉淀分离油脂类物质；同时本发明采用分级超滤沉析技术对果胶进行脱色、纯化，得到色泽光亮、胶凝度高的黄皮果果胶。

Description

一种黄皮果果胶制备方法及采用该方法制备的黄皮果果胶
技术领域
本发明涉及一种果胶制备方法，属于农产品深加工技术领域，尤其是指一种黄皮果果胶制备方法。
背景技术
黄皮果是南方地区特有的季节性水果，具有特殊芳香、甜酸适度等特点。但该水果季节时效性极强，极易出现裂果，保质期短，仅为3～4d。遇到多雨季节，黄皮果的裂果率可高达70％，若无法有效对其进行深加工利用，将会造成极大的资源浪费。
黄皮果自身具有含糖量高、可食性纤维多的特点，是一种理想的果胶提取原料。但鲜见黄皮果果胶相关产品及其制备方法报道，开发黄皮果果胶对提高农产品的经济附加值有着良好的市场前景。而黄皮果果皮中含有大量的油、脂、色素和辣味成分，若无法有效去除将极大影响黄皮果成品果胶的色泽和风味。因此，如何在果胶提取前进行皮浆分离对提高黄皮果果胶品质至关重要。
此外，传统的工业果胶生制备过程中，为了能降低生产成本，通常使用硫酸提取，双氧水或其它氧化剂对果胶液进行脱色处理，但显著降低了果胶的胶凝度和果胶自身的强度，且使果胶失去原有的光泽。采用微粒活性炭尽管能达到较好的脱色效果，但是溶液中会有微米级小炭粒残留，难以去除。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷与不足，提供一种黄皮果果胶制备方法，本制备方法采用皮渣分离和分级超滤重结晶技术对果胶进行脱色和纯化，成品果胶胶凝度高、纯度好。
为了实现上述目的，本发明按照以下技术方案实现：
一种黄皮果果胶制备方法，其包括以下步骤：
S1、原料预处理：将黄皮果果渣经去核、洗净、打浆，果渣皮浆分离，果浆中加入0.2～2％的氯化钠溶液沸煮5～10min，灭酶；
S2、超声提取：用pH为1～3的无机酸水溶液以1:9～1:20的比例加入S1步骤得到的黄皮果果渣中，在55℃～90℃温水浴中超声提取黄皮果果渣0.5h-2.5h，得到提取液；
S3、离心浓缩：真空抽滤，4℃静置30min，取上清液加0.5％～2.0％的氢氧化钠或氢氧化钾调pH至中性；
S4、沉淀：向S3步骤中过滤后的溶液加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物；分取沉淀物后的上清液再重复一次沉淀分取步骤；
S5、脱色、除杂：将S4步骤所得的沉淀物，以pH 2～3的无机酸水溶液复溶后，过200μm的微孔滤膜，滤液进行超滤分离，截留分子量>7000Da的溶液；
S6、超滤、沉析：往S5步骤中果胶溶液加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH2～3的无机酸水溶液复溶，进行超滤分离，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.05～1.30，收集果胶浓缩液；
S7、干燥：将S6步骤中果胶浓缩液进行干燥、整粒，所得粉末状固体，即为黄皮果果胶成品。
进一步，所述S1步骤中皮浆分离为密度梯度离心分离。
进一步，所述S2步骤中酸性水溶液包括盐酸、碳酸或磷酸水溶液中的一种。
进一步，所述S5和S6步骤中沉淀物采用无机酸水溶液复溶，复溶后溶液稀释至相对黏度1.12～1.38Pa/s。
进一步，所述S5和S6步骤中超滤分离为加压超滤，跨膜压力控制至0.2～1.4MPa。
进一步，所述S7步骤中干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
一种采用上述方法制备的黄皮果果胶，该果胶成品为高酯果胶，胶凝度>130。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、本发明使用黄皮果果渣提取果胶，拓展了黄皮果深加工产品的种类；
2、黄皮果果皮中含有较多的色素、挥发油、脂类和辣味物质，且在果渣中果皮和果肉结合紧密，不易直接分离，为了在最大程度上保障果胶的品质，本发明在制果浆过程中利用密度梯度离心法去除黄皮果果皮，避免上述因素对黄皮果果胶品质的影响；
3、本发明优选了从黄皮果果渣的提取果胶所用无机酸的种类，以常用的有机酸(柠檬酸)为例，采用无机酸(盐酸、磷酸和碳酸等)提取，果胶的纯度与胶凝度均大于柠檬酸，而与硫酸相比，上述无机酸所得果胶的胶凝度也有明显提高；
4、本发明在脱色、除杂的纯化过程中采用分级压滤和重结晶的方法，能有效避免采用H2O2氧化脱色所引起的胶凝度下降，以及活性炭脱色带来的微米级活性炭杂质；本发明采用的方法在提取果胶过程中色素的去除效果明显，能耗低，产品颗粒均匀、色泽光亮。
为了能更清晰的理解本发明，以下将详细阐述本发明的具体实施方式。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的内容作进一步说明，但不应认为本发明的范围仅限于实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，至连续流离心机中以30L/h的速度离心分离果皮和果浆，分离后的果浆加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸8min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用盐酸调节果浆液pH值至2，加温至75℃提取2h；真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，分取沉淀物后的上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀物16.4g；往上述果胶沉淀物中加入pH为3的盐酸溶液800mL，搅拌溶解后，过200μm的微孔滤膜后，滤液进行超滤分离，以0.5MPa的压力过超滤膜，截留分子量>7000Da的溶液，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH为3的盐酸水溶液复溶，以0.8MPa的压力过超滤膜，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.08，经冷冻干燥，整粒，得黄皮果果胶成品6.8g。
实施例2
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，至连续流离心机中以30L/h的速度离心分离果皮和果浆，分离后的果浆加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸10min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用磷酸调节果浆液pH值至2，加温至65℃提取2.5h；真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，分取沉淀物后的上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀物14.5g；往上述果胶沉淀物中加入pH为2的磷酸溶液800mL，搅拌溶解后，过200μm的微孔滤膜后，滤液进行超滤分离，以0.6MPa的压力过超滤膜，截留分子量>7000Da的溶液，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH为3的磷酸水溶液复溶，以0.6MPa的压力过超滤膜，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.11，经冷冻干燥后，整粒，得黄皮果果胶成品5.6g。
实施例3
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，至连续流离心机中以30L/h的速度离心分离果皮和果浆，分离后的果浆加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸8min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用碳酸调节果浆液pH值至2，加温至75℃提取2h。真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，分取沉淀物后的上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀物15.1g；往上述果胶沉淀物中加入pH为3的碳酸溶液800mL，搅拌溶解后，过200μm的微孔滤膜后，以0.9MPa的压力过超滤膜，截留分子量>7000Da的溶液，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，
3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH为3的盐酸水溶液复溶，以1.2MPa的压力过超滤膜，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.13，经冷冻干燥，整粒，得黄皮果果胶成品5.8g。
实施例4
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，至连续流离心机中以30L/h的速度离心分离果皮和果浆，分离后的果浆加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸8min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用盐酸调节果浆液pH值至2，加温至75℃提取2h；真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，分取沉淀物后的上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀物16.1g；往上述果胶沉淀物中加入pH为3的盐酸溶液800mL，搅拌溶解后，过200μm的微孔滤膜后，滤液进行超滤分离，以0.6MPa的压力过超滤膜，截留分子量>7000Da的溶液，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH为3的盐酸水溶液复溶，以1.2MPa的压力过超滤膜，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.05，经喷雾干燥，整粒，得黄皮果果胶成品6.6g。
对比例1
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，至连续流离心机中以30L/h的速度离心分离果皮和果浆，分离后的果浆加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸8min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用硫酸调节果浆液pH值至2，加温至75℃提取2h。真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀15.1g；往上述果胶沉淀物中加入pH为3的硫酸溶液800mL，搅拌溶解后，过200μm的微孔滤膜后，滤液进行超滤分离，以0.5MPa的压力过超滤膜，截留分子量>7000Da的溶液，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH为3的硫酸水溶液复溶，以0.8MPa的压力过超滤膜，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.08，经冷冻干燥，整粒，得黄皮果果胶成品6.1g。
对比例2
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸8min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用盐酸调节果浆液pH值至2，加温至75℃提取2h；真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀18.2g；往上述果胶沉淀物中加入pH为3的盐酸溶液800mL，搅拌溶解后，过200μm的微孔滤膜后，滤液进行超滤分离，以0.5MPa的压力过超滤膜，截留分子量>7000Da的溶液，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH为3的盐酸水溶液复溶，以0.8MPa的压力过超滤膜，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.08，经冷冻干燥，整粒，得黄皮果果胶成品7.3g。
对比例3
取洗净的去核黄皮果果渣100g，加1000mL蒸馏水混合，置打浆机中搅拌30min，至连续流离心机中以30L/h的速度离心分离果皮和果浆，分离后的果浆加入适量氯化钠使其终浓度W/V为0.6％，煮沸8min，使果胶酶灭活；把灭酶的果浆液置超声波提取器中，并加入8000mL蒸馏水，搅拌均匀，用盐酸调节果浆液pH值至2，加温至75℃提取2h；真空抽滤，4℃静置30min，取上清液以1％的氢氧化钠调pH至中性；过滤后，加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物，上清液再加入等体积的95％乙醇溶液沉淀果胶，合并得果胶沉淀16.2g；往上述果胶沉淀物中加入pH为3的盐酸溶液800mL，搅拌溶解后，再加入含2％的H2O2水溶液800mL，脱色1h，加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，减压浓缩至相对密度为1.08，经冷冻干燥，整粒，得黄皮果果胶成品7.5g。
实验比对：
对实施例1～4和对比例1～3制备的黄皮果果胶样品进行感官评价，评价方法如下：分别取上述实施例和对比例所制得的橘红无糖型抗雾霾固体饮料1袋10g，观察其颗粒色泽、均匀度和吸湿性；置透明玻璃杯中，分别加入沸水250ml。分别从颜色、味道和溶解性进行评价，结果见表1。
表1.黄皮果果胶感官评价
由表1的结果可知，采用硫酸提取或强氧化剂脱色，可使黄皮果果胶粘度降低和色泽改变，且失去黄皮特有的果香味。若不去除黄皮果果皮，则使果胶颜色明显加深和出现黄皮果特有的气味，且溶解性也有所下降。
对实施例1～4和对比例1～3制备的黄皮果果胶样品进行化学物质含量和化学性质测定，测定方法如下：黄皮果果胶中半乳糖醛酸含量和酰胺度的测定采用GB 25533-2010(滴定法)、凝胶强度的测定用QB 2484-2000(下陷法)，结果见表2。
表2.黄皮果果胶半乳糖醛酸含量和化学性质评价
由表2的结果可知，采用硫酸提取和强氧化剂脱色，可显著降低果胶的胶凝度。若不去除果皮，则果胶纯度(半乳糖醛酸含量)下降最为明显。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种黄皮果果胶制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、原料预处理：将黄皮果果渣经去核、洗净、打浆，果渣皮浆分离，果浆中加入0.2～2％的氯化钠溶液沸煮5～10min，灭酶；
S2、超声提取：用pH为1～3的无机酸水溶液以1:9～1:20的比例加入S1步骤得到的黄皮果果渣中，在55℃～90℃温水浴中超声提取黄皮果果渣0.5h-2.5h，得到提取液；
S3、离心浓缩：真空抽滤，4℃静置30min，取上清液加0.5％～2.0％的氢氧化钠或氢氧化钾调pH至中性；
S4、沉淀：向S3步骤中过滤后的溶液加入等体积的95％乙醇溶液使果胶沉淀，3000rpm/min，离心30min，分取沉淀物；分取沉淀物后的上清液再重复一次沉淀分取步骤；
S5、脱色、除杂：将S4步骤所得的沉淀物，以pH 2～3的无机酸水溶液复溶后，过200μm的微孔滤膜，滤液进行超滤分离，截留分子量>7000Da的溶液；
S6、超滤、沉析：往S5步骤中果胶溶液加95％乙醇溶液至含醇量60％，沉淀果胶，3000rpm/min，离心30min，分取果胶；95％乙醇洗涤，再以pH2～3的无机酸水溶液复溶，进行超滤分离，截留分子量>10000Da的溶液，减压浓缩至相对密度为1.05～1.30，收集果胶浓缩液；
S7、干燥：将S6步骤中果胶浓缩液进行干燥、整粒，所得粉末状固体，即为黄皮果果胶成品。
2.根据权利要求1所述的一种黄皮果果胶制备方法，其特征在于：所述S1步骤中皮浆分离为密度梯度离心分离。
3.根据权利要求1所述的一种黄皮果果胶制备方法，其特征在于：所述S2步骤中酸性水溶液包括盐酸、碳酸或磷酸水溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种黄皮果果胶制备方法，其特征在于：所述S5和S6步骤中沉淀物采用无机酸水溶液复溶，复溶后溶液稀释至相对黏度1.12～1.38Pa/s。
5.根据权利要求1所述的一种黄皮果果胶制备方法，其特征在于：所述S5和S6步骤中超滤分离为加压超滤，跨膜压力控制至0.2～1.4MPa。
6.根据权利要求1所述的一种黄皮果果胶制备方法，其特征在于：所述S7步骤中干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
7.采用权利要求1所述方法制备的黄皮果果胶，其特征在于：所述黄皮果果胶成品为高酯果胶，胶凝度>130。
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