CN110563858A - 一种分级甜菜果胶的制备方法 - Google Patents

一种分级甜菜果胶的制备方法 Download PDF

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CN110563858A CN201911037109.1A CN201911037109A CN110563858A CN 110563858 A CN110563858 A CN 110563858A CN 201911037109 A CN201911037109 A CN 201911037109A CN 110563858 A CN110563858 A CN 110563858A
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孟赫诚
郭晓明
于淑娟
黄耀成
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Abstract

本发明提供了一种分级甜菜果胶的制备方法，属于食品添加剂技术领域。本发明基于相似相溶的原理，通过改变溶液的极性(乙醇水溶液的浓度梯度)的方式实现不同结构与性质(亲水性、疏水性)的甜菜果胶产品的分离和纯化。本发明根据甜菜果胶的分子结构与水合作用强度的关系，合理设置甜菜果胶醇析时的乙醇浓度，从提取液中分级醇析出不同结构和功能性的甜菜果胶样品。与传统的醇析方法相比，本发明能同时实现甜菜果胶的醇析和分级，能更专一地制备出不同功能的甜菜果胶产品，进一步拓宽了甜菜果胶在食品、药品和化妆品等领域中的应用。并且，本发明具有操作简单、节约成本等优点，从而具有产业化应用前景。

Description

一种分级甜菜果胶的制备方法
技术领域
本发明涉及食品添加剂技术领域，尤其涉及一种分级甜菜果胶的制备方法。
背景技术
果胶是一种重要的亲水胶体，具有很长的应用历史。作为质构改良剂，果胶能提供理想的凝胶、乳化、增稠等性能来改善食品体系的质构和质地。此外，果胶还是一种理想的可溶性膳食纤维，其具有降低胆固醇、清除人体内重金属、抗癌等良好的生理功能。可见，果胶集营养及功能性于一身，其在食品、医药和化妆品等领域中将具有广阔的市场前景。
长期以来，果胶加工的原材料主要来自果汁加工的副产物(皮渣)，如苹果渣和橘皮。通常，以苹果渣和橘皮来源的果胶具备良好的成胶能力，而这类果胶只能提供有限的乳化性能。尽管通过化学结构修饰可以增强这类产品的乳化性能，但导致生产成本大幅增加，从而降低了产品的竞争力。因此，为了开发优质的乳化型果胶产品，国内外学者逐渐将目光转向甜菜粕、百香果皮、菊苣粕等潜在的果胶原材料。
研究发现，由甜菜粕制得的果胶含有疏水性蛋白、阿魏酸和乙酰基等结构因子。这些特殊的结构导致甜菜果胶具有优越的乳化活性。甜菜果胶也因而被认为是现有商品化果胶的理想补充，甚至是阿拉伯胶的潜在替代品。
目前，甜菜果胶生产技术主要致力于如何提高甜菜果胶的提取效率和产品乳化性，关于甜菜果胶的分离、纯化技术，尤其是果胶的醇析过程存在效率低、成本高等技术难题关注度不够。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分级甜菜果胶的制备方法，该制备方法能够制备出不同分子量的甜菜果胶，从而改善了传统醇析法选择性差的问题；并且本发明的方法制备得到的甜菜果胶具有理想的乳化性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种分级甜菜果胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将甜菜粕和水混合，得到混合液，调节混合液的pH值至1.0～3.0，于70～90℃条件下浸泡0.5～4h，过滤，收集滤液得到果胶提取液；
2)将所述果胶提取液的pH值调整至3.0～5.0，于5～40℃条件下静置1～5h后，依次固液分离、浓缩液体，得到果胶浓缩液；所述果胶浓缩液中半乳糖醛酸的质量体积百分浓度为1％～10％；
3)将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述果胶浓缩液中，至乙醇的体积百分含量达到45％～55％时，于20～30℃条件下静置2～8h，离心，收集上清液和第一沉淀；
4)将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述上清液中，至乙醇的体积百分含量达到65％～75％时，于20～30℃条件下静置2～8h，离心，收集第二沉淀；
5)对所述第一沉淀和第二沉淀分别采用乙醇水溶液洗涤，干燥，粉碎，得到一级和二级醇析甜菜果胶。
优选的，步骤1)中所述甜菜粕和水的质量比为1:10～30。
优选的，步骤1)中所述浸泡过程中伴随搅拌；搅拌转速为60～250r/min。
优选的，在步骤1)得到果胶提取液后，还包括将所述果胶提取液冷却至5～50℃。
优选的，步骤2)中所述固液分离包括板框过滤或离心分离。
优选的，步骤2)中所述浓缩的方式为真空浓缩或膜浓缩；所述真空浓缩的压强为0.6～0.9MPa；所述真空浓缩的温度为45～70℃。
优选的，所述膜过滤采用的过滤膜截留分子量为5K～50KDa。
优选的，步骤5)中所述干燥的温度为40～80℃。
优选的，步骤5)中所述粉碎后甜菜果胶的粒径为60～200目。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的甜菜果胶。
本发明的有益效果：本发明提供了一种分级甜菜果胶的制备方法。甜菜果胶是一种新型的果胶，它不仅富含亲水基团，还含有甲氧基、乙酰基、蛋白质等疏水性结构。本发明基于相似相溶的原理，通过改变溶液的极性(乙醇水溶液的浓度梯度)的方式实现不同结构与性质(亲水性、疏水性)的甜菜果胶产品的分离和纯化。本发明根据甜菜果胶的分子结构与水合作用强度的关系，合理设置甜菜果胶醇析时的乙醇浓度，从提取液中分级醇析出不同分子量和功能性的甜菜果胶样品。与传统的醇析方法相比，本发明能同时实现甜菜果胶的醇析和分级，能更专一地制备出不同功能的甜菜果胶产品，有助于进一步拓宽甜菜果胶在食品、药品和化妆品等领域中的应用。并且，本发明具有操作简单、节约成本等优点，从而具有产业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的甜菜果胶和对比例1中制备的甜菜果胶的实物图；
图2为实施例1中甜菜果胶(SBP1-1、SBP1-2)和对比例中甜菜果胶(对照)的分子量分布曲线，其中实线表示RI信号曲线；虚线表示LS信号曲线)，测定方法如实施例4所示；
图3为实施例5中Sugar-PAK1柱测定醇析液乙醇浓度的高效液相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种分级甜菜果胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将甜菜粕和水混合，得到混合液，调节混合液的pH值至1.0～3.0，于70～90℃条件下浸泡0.5～4h，过滤，收集滤液得到果胶提取液；
2)将所述果胶提取液的pH值调整至3.0～5.0，于5～40℃条件下静置1～5h后，依次固液分离、浓缩液体，得到果胶浓缩液；所述果胶浓缩液中半乳糖醛酸的质量体积百分浓度为1％～10％；
3)将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述果胶浓缩液中，至乙醇的体积百分含量达到45％～55％时，于20～30℃条件下静置2～8h，离心，收集上清液和第一沉淀；
4)将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述上清液中，至乙醇的体积百分含量达到65％～75％时，于20～30℃条件下静置2～8h，离心，收集第二沉淀；
5)对所述第一沉淀和第二沉淀分别采用乙醇水溶液洗涤，干燥，粉碎，得到一级和二级醇析甜菜果胶。
本发明首先将甜菜粕和水混合，得到混合液，调节混合液的pH值至1.0～3.0，于70～90℃条件下浸泡0.5～4h，过滤，收集滤液得到果胶提取液；所述甜菜粕的蔗糖含量优选的≤0.8％；所述甜菜粕的含水量优选为10％～90％；所述甜菜湿粕的粒径优选为10～50mm，更优选为20～40mm，最优选为30mm；所述含水量高的甜菜湿粕和水混合前优选的经过冷冻处理；所述冷冻处理的温度优选为-30～0℃；所述冷冻处理的时间优选为4～24h；所述冷冻处理的目的是通过冻融作用以降低甜菜湿粕细胞壁的致密度，强化后续提取过程中的传质效率；所述甜菜粕和水的质量比优选为1:6～30，更优选为1:10～20，最优选为1:18；本发明对所述混合的温度、时间和方式没有特殊限制，以混合均匀为准；所述调节混合液的pH值采用的试剂优选的选自硫酸、盐酸、硝酸、草酸和柠檬酸中的一种；所述浸泡的温度优选为75～85℃，更优选为80℃；所述浸泡的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述浸泡的过程中优选的伴随搅拌；所述搅拌的转速优选为60～250r/min，更优选为100～200r/min。
果胶分为水溶性果胶和不溶性果胶两类，而在不溶性果胶中又可分为六偏磷酸可溶性果胶和盐酸可溶性果胶，在常规的果胶提取中，仅提取了盐酸可溶性果胶。而大约50％的六偏磷酸可溶性果胶未能得到提取，因此产率低，成本高。为了同时提取盐酸和六偏磷酸可溶性果胶，本发明通过将甜菜粕和水混合，得到混合液，调节混合液的pH值至1.0～2.0，于70～90℃条件下浸泡0.5～4h，过滤，收集滤液得到果胶提取液。
本发明中，在得到果胶提取液后，优选的还包括将所述果胶提取液冷却至5～50℃，更优选为冷却至30℃。
本发明将所述果胶提取液冷却至5～50℃后调整其pH值至3.0～4.5，于5～40℃条件下静置1～5h后，依次固液分离、浓缩液体，得到果胶浓缩液；所述果胶浓缩液中半乳糖醛酸的质量体积百分浓度为1％～10％；所述果胶提取液的pH值优选为4；所述调节混合液的pH值采用的试剂优选的选自硫酸、盐酸、硝酸、草酸和柠檬酸中的一种；所述静置的温度优选为10～30℃，更优选为20℃；所述静置的时间优选为2～4h，更优选为3h；所述固液分离的方式优选包括板框过滤或离心分离；所述板框过滤采用的硅藻土助滤剂的粒度优选为20～70μm，更优选为30～60μm，最优选为40～50μm；所述离心分离采用的设备优选为蝶式离心机；所述蝶式离心机的转数优选为1000～20000r/min，优选为5000r/min；所述浓缩的方式优选的为真空浓缩或膜过滤；所述真空浓缩的压强优选为0.6～0.9MPa；所述真空浓缩的温度优选为45～60℃，更优选为50～55℃；所述膜过滤采用的过滤膜的截留分子量优选为5～50KDa，更优选为10～40KDa，最优选为20～30KDa。
得到果胶浓缩液后，本发明将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述果胶浓缩液中，至乙醇的体积百分含量达到45％～55％时，于20～25℃条件下静置2～8h，离心，收集上清液和第一沉淀；所述乙醇水溶液的体积百分含量优选为85％～95％，更优选为90％；所述乙醇水溶液加入到所述果胶浓缩液中的加入速度优选为10～50L/h；所述静置的温度优选为22℃；所述静置的时间优选为4～6h；所述静置的作用是醇析甜菜果胶；所述离心的转速优选为3000～5000rpm；所述离心的时间优选为10～40min。
得到上清液后，本发明将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述上清液中，至乙醇的体积百分含量达到65％～75％时，于20～25℃条件下静置2～8h，离心，收集第二沉淀；所述乙醇水溶液的体积百分含量优选为85％～95％，更优选为90％；所述乙醇水溶液加入到所述上清液中的加入速度优选为10～50L/h；所述静置的温度优选为22℃；所述静置的时间优选为4～6h；所述静置的作用是醇析甜菜果胶；所述离心的转速优选为2000～4000rpm；所述离心的时间优选为15～30min。
本发明根据甜菜果胶的分子结构与水合作用强度的关系，合理设置了甜菜果胶醇析时的乙醇浓度区间，从提取液中分级醇析出不同结构和功能性的甜菜果胶样品。与传统的醇析方法相比，本发明能同时实现甜菜果胶的醇析和分级，能更专一地制备出不同功能的甜菜果胶产品。
得到第一沉淀和第二沉淀之后，本发明对所述第一沉淀和第二沉淀分别采用乙醇水溶液洗涤，干燥，粉碎，得到第一醇析甜菜果胶和第二醇析甜菜果胶；所述洗涤的次数优选为两次，第一次洗涤采用的乙醇水溶液的体积百分含量优选为75％，第二次洗涤采用的乙醇水溶液的体积百分含量优选为80％～95％；每次洗涤，第一沉淀或第二沉淀和乙醇水溶液的质量比独立优选为1:2～5，更优选为1:3～4；本发明在采用乙醇水溶液洗涤后，优选的还包括对洗涤后的果胶进行离心或过滤；所述离心的转速优选为3000～5000rpm；所述过滤介质的孔径优选为23～38μm；所述离心或过滤的作用是去除多余乙醇水溶液；所述干燥的时间优选为6～16h，更优选为8～14h，最优选为10～12h；所述干燥的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，最优选为50℃；所述干燥的方式优选为真空干燥；本发明对所述粉碎的时间和方式没有特殊限制，以粉碎后甜菜果胶的粒径达到60～200目为准。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的甜菜果胶。本发明的甜菜果胶能够用于食品、药品和化妆品等领域。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
1、果胶溶液的制备：取甜菜粕1000g粉碎至粒度为60～120目，与18倍重量的水混合，调节体系的pH至1.5后，在85℃下浸泡1.5h；浸泡过程施加机械搅拌，搅拌转速为160r/min。
2、pH调整：果胶提取液冷却至43℃后，将其pH调整至3.6并在10～18℃下静置4h。
3、过滤与浓缩：静置结束后，先通过过滤制得澄清的果胶溶液，再将提取液浓缩至浓度为3％(以半乳糖醛酸计)。
4、一次醇析：在搅拌的条件下将92％乙醇溶液缓慢地泵入浓缩液中，待沉淀体系的乙醇浓度达到48％时，让沉淀体系在20～25℃下静置4h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP1-1)，上清液备用。
5、二次醇析：在搅拌的条件下将92％乙醇溶液缓慢地泵入一次醇析后的清液中，待乙醇浓度升高至69％，让沉淀体系在20～25℃下静置4h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP1-2)。
6、洗涤：分离出的湿果胶依次用75％、95％乙醇溶液洗涤两遍，果胶与乙醇的重量比为1:2.5。洗涤结束后，多余的乙醇经离心或过滤除去。
7、干燥：湿果胶在真空条件下干燥至水分达到商品化规定标准，干燥温度为45℃。
8、粉碎：将干果胶粉碎后，过100目筛，得成品甜菜果胶(如图1所示)。
由图1可以看出，一级醇析甜菜果胶、二级醇析甜菜果胶为淡黄色粉末，在产品色泽上与对照样品没有显著的差别。
实施例2
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
1、果胶溶液的制备：取甜菜粕1000g粉碎至粒度为60～120目，与25倍重量的水混合，调节体系的pH至1.3后，在75℃下浸泡2h；浸泡过程施加机械搅拌，搅拌转速为180转/分钟。
2、pH调整：果胶提取液冷却至40℃后，将其pH调整至4.0，并在12～20℃下静置3h。
3、过滤与浓缩：静置结束后，先通过过滤制得澄清的果胶溶液，再将提取液浓缩至浓度为3.6％(以半乳糖醛酸计)。
4、一次醇析：在搅拌的条件下将95％乙醇溶液缓慢地泵入浓缩液中，待沉淀体系的乙醇浓度达到50％时，让沉淀体系在20～25℃下静置2h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP2-1)，上清液备用。
5、二次醇析：在搅拌的条件下将95％乙醇溶液缓慢地泵入一次醇析后的清液中，待乙醇浓度升高至68％，让沉淀体系在20～25℃下静置2h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP2-2)。
6、洗涤：分离出的湿果胶分别依次用75％、95％乙醇溶液洗涤两遍，果胶与乙醇的重量比为1:3。洗涤结束后，多余的乙醇经离心或过滤除去。
7、干燥：湿果胶在真空条件下干燥至水分达到商品化规定标准，干燥温度为55℃。
8、粉碎：将干果胶粉碎后，过200目筛，得成品甜菜果胶。
实施例3
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
1、果胶溶液的制备：取甜菜湿粕2000g粉碎至粒度为20～80目，与16倍重量的水混合，调节体系的pH至2.0后，在80℃下浸泡4h；浸泡过程施加机械搅拌，搅拌转速为80转/分钟。
2、pH调整：果胶提取液冷却至46℃后，将其pH调整至3.5，并在14～18℃下静置2.5h。
3、过滤与浓缩：静置结束后，先通过过滤制得澄清的果胶溶液，再将提取液浓缩至浓度为3.3％(以半乳糖醛酸计)。
4、一次醇析：在搅拌的条件下将90％乙醇溶液缓慢地泵入浓缩液中，待沉淀体系的乙醇浓度达到49％时，让沉淀体系在20～25℃下静置2h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP3-1)，上清液备用。
5、二次醇析：在搅拌的条件下将92％乙醇溶液缓慢地泵入一次醇析后的清液中，待乙醇浓度升高至75％，让沉淀体系在20～25℃下静置4h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP3-2)。
6、洗涤：分离出的湿果胶分别依次用75％、95％乙醇溶液洗涤两遍，果胶与乙醇的重量比为1:3。洗涤结束后，多余的乙醇经离心或过滤除去。
7、干燥：湿果胶在真空条件下干燥至水分达到商品化规定标准，干燥温度为50℃。
8、粉碎：将干果胶粉碎后，过120目筛，得成品甜菜果胶。
实施例4
甜菜果胶分子量分布曲线测定方法如下：
采用高效液相体积排阻色谱联合多角度激光光散射(HPSEC-MASL)测定实施例1制备得到的甜菜果胶的分子量，色谱条件如下：流动相，50mM硝酸钠(含0.05％叠氮化钠)；流速为0.6mL/min；色谱柱，Ultrahydrogel系列水溶性凝胶柱guard column、Linear和1000三根串联，分离范围为103～108g/mol；测试样品浓度为1mg·mL-1；dn/dc值为0.146mL·g-1；分析温度35℃；进样体积100μL。
检测器：DAWN HELEOS Ⅱ多角度激光检测器；Optilab T-rEX示差检测器。
测定结果参见图2。由图2可以看出，SBP、SBP1-1、SBP1-2都具有宽分布的示差信号曲线，但SBP的示差信号曲线(实线)较SBP1-1、SBP1-2的更宽，说明SBP的组分均一性较差。另外，如光散射信号曲线(图2虚线)所示，SBP1-1的光散射强度最高，而SBP的光散射强度介于SBP1-1与SBP1-2之间。这些结果表明，在相同的提取、洗涤、离心、干燥等条件下，采用本发明所述的分级醇析法可获得不同分子量的两种产品(即SBP1-1与SBP1-2)，而传统(一步)醇析法只能获得一种产品(SBP)，其无法实现不同分子量的分离。因此，本发明所述的分级醇析法较传统(一步)醇析法具有先进性。
实施例5甜菜果胶酒精浓度测定
1、测定对象：实施例1制备得到的甜菜果胶
2、测定色谱条件如下：
(1)Ultrahydrogel分析柱，6.5mm×300mm，美国Waters公司；
(2)流动相：去离子水，过0.22μm滤膜；
(3)流速0.7mL/min，进样量20μL；
(4)示差折光检测器，美国Waters公司。
峰面积(A)与酒精浓度(B)之间的回归曲线为：
A＝232.53B+2464，R2＝0.9975；
线性范围：25～1000ppm。
测定结果参见图3，由图3可知乙醇标准品的出峰时间为15min，峰型尖锐对称，表明方法甜菜果胶酒精浓度的液相色谱检测方法已成功建立。
实施例6甜菜果胶乳化性评价
1、乳液制备
先配置20mM的柠檬酸钠缓冲液(pH3.5)，加入苯甲酸钠使其浓度达到0.1％w/w。加入1g实施例1制备得到的果胶到柠檬酸钠缓冲液中，搅拌(500rpm)12h至果胶充分溶解。在上述溶液中加入10g中链脂肪酸，并用柠檬酸钠缓冲液补充至100g。为将上述油水混合液混合均匀，用手提式均质机在转速为20000rpm下处理3min。均匀的乳液在高压均质作用下进行乳化，均质压力为50Mpa，循环2次。为了防止均质的热效应对均质效果的影响，乳化过程中采用循环水冷却乳液，确保乳液的温度始终处于30℃以下。受试乳液由1g的果胶、10g的中链脂肪酸和0.089g的苯甲酸钠、0.516g的柠檬酸钠、88.395g的水等组成。
2、乳液粒度分析
乳液制备后，立即用Masterize激光粒度仪测定乳液的表面平均粒径(d3，2)、体积平均粒径(d4，3)。分散相和连续相分别为MCT和去离子水，折光系数分别为1.45和1.33。样品平行测定2次。
对照例1传统(一步)醇析法制备的甜菜果胶
本实施例所述甜菜果胶通过如下步骤提取：
1、果胶溶液的制备：取甜菜粕2000g粉碎至粒度为60-120目，与18倍重量的水混合，调节体系的pH至1.5后，在85℃下浸泡2h；浸泡过程施加机械搅拌，搅拌转速为160r/min。
2、pH调整：果胶提取液冷却至43℃后，将其pH调整至3.3，并在10～18℃下静置4h。
3、过滤与浓缩：静置结束后，先通过过滤制得澄清的果胶溶液，再将提取液浓缩至浓度为3％(以半乳糖醛酸计)。
4、一步醇析：在搅拌的条件下将92％乙醇溶液缓慢地泵入浓缩液中，待沉淀体系的乙醇浓度达到75％时，让沉淀体系在20～25℃下静置4h，离心分离出沉淀的湿果胶(标记为SBP)，弃上清液。
5、洗涤：分离出的湿果胶依次用75％、95％乙醇溶液洗涤两遍，果胶与乙醇的重量比为1:2.5。洗涤结束后，多余的乙醇经离心或过滤除去。
6、干燥：湿果胶在真空条件下干燥至水分达到商品化规定标准，干燥温度为45℃。
7、粉碎：将干果胶粉碎后，过100目筛，得成品甜菜果胶(如图1所示)。
分析结果参见表1
表1不同甜菜果胶的乳化活性、乳化稳定性比较
如表1所示，分级醇析法制得样品和传统(一步)醇析法制得样品都具有乳化活性。采用相同乳化方法的条件下，分级醇析法制得样品组成的乳液的表面、体积平均粒度更小，这说明本发明所述的方法能分离出乳化活性更高的甜菜果胶产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分级甜菜果胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将甜菜粕和水混合，得到混合液，调节混合液的pH值至1.0～3.0，于70～90℃条件下浸泡0.5～4h，过滤，收集滤液得到果胶提取液；
2)将所述果胶提取液的pH值调整至3.0～5.0，于5～40℃条件下静置1～5h后，依次固液分离、浓缩液体，得到果胶浓缩液；所述果胶浓缩液中半乳糖醛酸的质量体积百分浓度为1％～10％；
3)将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述果胶浓缩液中，至乙醇的体积百分含量达到45％～55％时，于20～30℃条件下静置2～8h，离心，收集上清液和第一沉淀；
4)将体积分数为80％～99.5％的乙醇水溶液加入到所述上清液中，至乙醇的体积百分含量达到65％～75％时，于20～30℃条件下静置2～8h，离心，收集第二沉淀；
5)对所述第一和第二沉淀分别用乙醇水溶液洗涤，干燥，粉碎，得到一级醇析、二级醇析甜菜果胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述甜菜粕和水的质量比为1:10～30。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述浸泡的过程中伴随搅拌；所述搅拌的转速为60～250r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)得到果胶提取液后，还包括将所述果胶提取液冷却至5～50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述固液分离包括板框过滤或离心分离。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述浓缩的方式为真空浓缩或膜浓缩；所述真空浓缩的压强为0.6～0.9MPa；所述真空浓缩的温度为45～70℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述膜浓缩采用的过滤膜截留分子量为5K～50KDa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述干燥的温度为40～80℃。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述粉碎后甜菜果胶的粒径为60～200目。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的甜菜果胶。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112048022A (zh) * 2020-08-01 2020-12-08 大连民族大学 一种精准调控阿拉伯胶分子量分级方法
CN112048023A (zh) * 2020-08-01 2020-12-08 大连民族大学 降解黄原胶实现阿拉伯胶分子量分级精准调控的方法
CN113354755A (zh) * 2021-05-17 2021-09-07 淮北凯乐生物科技有限公司 一种高效果胶提取工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348531A (zh) * 2008-08-26 2009-01-21 中国农业大学 一种果胶快速分级方法
CN102775509A (zh) * 2012-07-20 2012-11-14 崔振华 一种用中药材分级提取粗多糖的方法
CN104725527A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 中粮营养健康研究院有限公司 一种甜菜果胶及其提取方法
CN108641014A (zh) * 2018-05-23 2018-10-12 广东医科大学 一种黄皮果果胶制备方法及采用该方法制备的黄皮果果胶
CN109666085A (zh) * 2019-01-09 2019-04-23 广州市莱檬生物科技有限公司 一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348531A (zh) * 2008-08-26 2009-01-21 中国农业大学 一种果胶快速分级方法
CN102775509A (zh) * 2012-07-20 2012-11-14 崔振华 一种用中药材分级提取粗多糖的方法
CN104725527A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 中粮营养健康研究院有限公司 一种甜菜果胶及其提取方法
CN108641014A (zh) * 2018-05-23 2018-10-12 广东医科大学 一种黄皮果果胶制备方法及采用该方法制备的黄皮果果胶
CN109666085A (zh) * 2019-01-09 2019-04-23 广州市莱檬生物科技有限公司 一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAOMING GUO等: ""Stepwise ethanolic precipitation of sugar beet pectins from the acidic extract"", 《CARBOHYDRATE POLYMERS》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112048022A (zh) * 2020-08-01 2020-12-08 大连民族大学 一种精准调控阿拉伯胶分子量分级方法
CN112048023A (zh) * 2020-08-01 2020-12-08 大连民族大学 降解黄原胶实现阿拉伯胶分子量分级精准调控的方法
CN113354755A (zh) * 2021-05-17 2021-09-07 淮北凯乐生物科技有限公司 一种高效果胶提取工艺
CN113354755B (zh) * 2021-05-17 2023-09-29 淮北凯乐生物科技有限公司 一种高效果胶提取工艺

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