CN108653417B - 一种黑果花楸的提取方法及其提取物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及作物提取领域,特别涉及一种黑果花楸的提取方法及其提取物。一种黑果花楸的提取方法,包括以下步骤:黑果花楸鲜果打浆,得到黑果花楸浆液;黑果花楸浆液以乙醇溶液和盐酸溶液作为溶剂进行提取,得到富含多酚、花色苷的提取物;提取后剩余的滤渣作为第一滤渣加入生物酶进行酶解,得到的酶解液过滤,得到滤液和第二滤渣,第二滤渣进行水提,得到水提液;滤液与水提液合并,沉淀分离得到以多糖和蛋白质为主的提取物,剩余的上清液为含黑果花楸水溶性膳食纤维的溶液。本发明实现了黑果花楸成分高效提取,并使得其组分的分类利用,提高了黑果花楸的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及作物提取领域,具体而言,涉及一种黑果花楸的提取方法及其提取物。
背景技术
黑果花楸(Aroniamelanocarpa)又名黑果腺肋花楸,野樱莓,不老莓,蔷薇科腺肋花楸属落叶灌木,既可入药,又是一种具有很高营养价值的食物。营养学研究发现,黑果花楸果实具有潜在的保肝、保护心脏、降血糖和抗突变等作用,在欧美国家被用于开发预防高血压、心脑血管等疾病的功能性食品。目前在中国市场上,尚鲜少有相关产品出现。
关于黑果花楸有效成分提取的专利如下:
申请号为201510573488.1公开了一种黑果腺肋花楸提取物的生产方法。其具体操作为:将黑果腺肋花楸果实破碎,加入6~20倍提取溶剂,经循环超声(波)提取,离心过滤,大孔树脂吸附,洗脱,浓缩干燥,得黑果腺肋花楸提取物。本发明利用循环超声提取-树脂吸附纯化联用技术,具有工艺简单、提取效率高、生产效率高、产品品质高、节省能源、可工业化生产等优点。
申请号为201610377541.5公开了一种从黑果腺肋花楸中提取花色素的方法,通过采用乙酸乙酯和甲醇的恒沸液(简称EM试剂)作为黑果腺肋花楸花色素的提取溶剂,以代替用不同比例的乙醇溶液作溶剂提取花色素,能够将花色苷和花色苷元都提取出来,增加了花色素的提取率;同时,用EM试剂作花色素的提取溶剂时,极性适中,极性大的物质和极性小的物质溶出都很少,不需要进行柱层析分离纯化,花色素产量高,浓缩的提取液就可以直接喷雾干燥或真空干燥成固体,故此法有利于进行工业规模化生产,同时缩短了生产周期和降低了生产成本。
申请号为201711210261.6公开了一种黑果花楸粉的制备工艺,包括:步骤一、对黑果花楸果渣汁分离和护色处理;步骤二、对果渣进行花青素的提取;步骤三、分别在步骤一得到的果汁和步骤二中得到的花青素和原花青素中添加壁材喷雾干燥,得到具有高抗氧化力的黑果花楸粉。本发明还公开了一种黑果花楸粉,该粉具有较高含量的花青素(0.1-30%),具有良好的稳定性和水溶性,可以用于开发固体饮料等食品,有效的增加了黑果花楸在固体食品中的应用范围。
现有的关于黑果花楸的提取方法较为复杂,并且黑果花楸的有效成分不能有效的利用。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种黑果花楸的提取方法,实现了黑果花楸成分的分类利用,提高了黑果花楸的经济价值。
本发明的第二目的在于提供上述的提取方法得到的提取物,分别得到了富含多酚、花色苷的提取物、富含多糖和蛋白质的提取物以及黑果花楸水溶性膳食纤维提取物,富含多酚、花色苷的提取物具有抗衰老、预防高血压等保健作用,黑果花楸水溶性膳食纤维也具有相应的保健作用。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种黑果花楸的提取方法,包括以下步骤:
(a)黑果花楸鲜果打浆,得到黑果花楸浆液;
(b)所述黑果花楸浆液以乙醇溶液和盐酸溶液作为溶剂进行提取,得到富含多酚、花色苷的提取物;
(c)步骤(b)进行提取后剩余的滤渣作为第一滤渣加入生物酶进行酶解,得到的酶解液过滤,得到滤液和第二滤渣,所述第二滤渣进行水提,得到水提液;
(d)所述滤液与所述水提液合并,沉淀分离得到以多糖和蛋白质为主的提取物,剩余的上清液为含黑果花楸水溶性膳食纤维的溶液。
本发明在充分地市场调查以及文献调研的基础上,结合黑果花楸中营养保健成分的种类、性质,提出了本发明。本发明先对黑果花楸浆液以特定的溶剂进行提取,得到富含多酚、花色苷的提取物;提取剩余的滤渣再进行酶解,酶解液过滤后的滤渣再进行水提,酶解液的滤液和滤渣的水提液进行沉淀得到以多糖和蛋白质为主的提取物,上清液为含水溶性膳食纤维溶液。本发明实现了黑果花楸成分的分类利用,提高了黑果花楸的经济价值。
进一步地,步骤(a)中,黑果花楸鲜果去杂,洗净后打浆。
优选地,按每克黑果花楸0.3-0.8ml水的比例加入水打浆,既利于打浆的进行,又为后续提取提供适当的浓度的浆液。
优选地,步骤(b)中,提取时,乙醇的体积百分数为50%-80%,盐酸的体积百分数为0.1%-1%。
即提取时,加入乙醇并调整其体积百分数为50%-80%,一般加入无水乙醇进行调整,当然,若乙醇的浓度较低,如为50%,则可加入75%的乙醇进行调整;加入盐酸并调整其体积百分数为0.1%-1%,一般加入的盐酸浓度为30%左右。
如在不同的实施例中,提取时,乙醇的体积百分数可以为50%、55%、60%、65%、70%、80%等等,盐酸的体积百分数可以为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.7%、0.8%、1%等等。
研究发现,提取时,乙醇浓度太低,如低于50%,得到的提取物中,水溶性杂质较多,而花色苷和多酚含量降低,花色苷和多酚不能充分提取;若乙醇浓度太高,一方面提取物的收率没有提高,另一方面还增加浓缩的工作量。
同样地,提取时,若盐酸浓度太高,则溶液的pH低,使得花色苷被破坏;反之,花色苷不能得到充分的提取。
本发明采用乙醇溶液和盐酸溶液对浆液进行提取,得到的提取物中无有害化学成分的残留,产物更安全;并且采用一定浓度的乙醇溶液和一定浓度的盐酸溶液对浆液进行提取,能有效的将黑果花楸中的多酚、花色苷等提取出来,得到富含多酚、花色苷的提取物,得率在10%以上。
进一步地,步骤(b)中,于30~60℃提取2~3次,每次50-70分钟,过滤的滤液即为所述提取物。
进一步地,步骤(b)中,滤液还经过减压浓缩、干燥,得到富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物。
进一步地,步骤(c)中,所述生物酶包括果胶酶、纤维素酶、蛋白酶中任一种或多种。
如在不同的实施例中,生物酶可以为这三种酶单独存在,也可以为任意两种组合,如果胶酶和纤维素酶的组合、果胶酶与蛋白酶的组合、纤维素酶和蛋白酶的组合,也可以为三者的组合。一般的,在含有果胶酶的组合中,果胶酶占酶总量的50%-80%。如在果胶酶与纤维素酶的组合中,果胶酶与纤维素酶的添加质量可以为4:1,又如,在果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的组合中,果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的添加质量可以为2-7:1:1。
进一步地,步骤(c)中,所述第一滤渣加入相对原料质量4-6倍的水和相对原料质量0.1%-1%的生物酶进行酶解。
优选地,所述酶解的条件为:30~50℃酶解30-120分钟,得到所述酶解液。
经试验发现,上述的酶解条件能充分的将被酶解物进行酶解,酶解效率高,并且便于后续的进一步提取。
进一步地,步骤(c)中,所述第二滤渣加入5-7倍质量的水进行水提。
优选地,所述水提的温度为80~90℃。
优选地,所述水提的次数为2-3次,每次水提的时间为40-70分钟。
经试验发现,上述的水提条件能充分的将待提取物提取。
进一步地,步骤(d)中,所述沉淀为:加入乙醇沉淀。加入乙醇沉淀蛋白质和多糖,得到的提取物也不涉及有害化学成分,产物更安全。
进一步地,所述上清液还包括干燥的步骤,得到黑果花楸水溶性膳食纤维。
本发明还提供了上述的提取方法得到的黑果花楸提取物和黑果花楸水溶性膳食纤维。
本发明提供的黑果花楸醇提物富含多酚、花色苷,得到的黑果花楸水溶性膳食纤维口感细腻,味道适宜。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明将多酚、花色苷进行有效的提取,提取效率高,提取的富含多酚、花色苷的提取物得率达到10%以上。
(2)本发明提供的黑果花楸的提取方法,不涉及有害有机试剂的应用,提取的多酚、花色苷更安全,由于具有抗衰老、预防高血压等保健作用,本发明为多酚、花色苷的应用提供良好的基础。
(3)本发明实现了黑果花楸成分的分类利用,不仅提取得到富含多酚、花色苷的醇提物,还得到了多糖、蛋白质的提取物以及水溶性膳食纤维提取物,提高了黑果花楸的经济价值。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种黑果花楸的提取方法,步骤如下:
黑果花楸洗净,按每克黑果花楸0.5ml水的比例加入水,打浆(时间30s),加入乙醇和盐酸,调节乙醇体积分数至70%,调节盐酸体积分数为0.5%,40℃提取3次,每次1h,过滤,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物;
滤渣加入5倍体积的水(v/m),加入0.1%的生物酶(果胶酶:蛋白酶2:1),40℃酶解1h,过滤,滤渣加入6倍体积的水(v/m),80℃提取2次,每次1h,过滤,合并滤液,加入乙醇,沉淀多糖、蛋白质等物质,过滤,上清液干燥,即得黑果花楸水溶性膳食纤维。
实施例2
一种黑果花楸的提取方法,步骤如下:
黑果花楸,洗净,按每克黑果花楸0.5ml水的比例加入水,打浆(时间90s),加入乙醇,使体积分数为80%,加入1%盐酸,50℃提取3次,每次1h,过滤,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物;
滤渣加入5倍体积的水(v/m),加入0.5%的生物酶(果胶酶:纤维素酶:蛋白酶2:1:1),40℃酶解1h,过滤,滤渣加入6倍体积的水(v/m),90℃提取2次,每次1h,过滤,合并滤液,加入乙醇,沉淀多糖、蛋白质等物质,过滤,上清液干燥,即得黑果花楸水溶性膳食纤维。
实施例3
一种黑果花楸的提取方法,步骤如下:
黑果花楸洗净,按每克黑果花楸0.5ml水的比例加入水,打浆(时间30s),加入乙醇和盐酸,调节乙醇体积分数至70%,调节盐酸体积分数为0.5%,40℃提取3次,每次1h,过滤,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物;
滤渣加入5倍体积的水(v/m),加入0.1%的生物酶(果胶酶:纤维素酶4:1),40℃酶解1h,过滤,滤渣加入6倍体积的水(v/m),80℃提取2次,每次1h,过滤,合并滤液,加入乙醇,沉淀多糖、蛋白质等物质,过滤,上清液干燥,即得黑果花楸水溶性膳食纤维。
实施例4
与实施例3不同的是,生物酶为果胶酶,其余均相同。
实施例5
与实施例3不同的是,生物酶为蛋白酶,其余均相同。
实施例6
与实施例3不同的是,生物酶为纤维素酶,其余均相同。
实施例7
与实施例3不同的是,生物酶为果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的质量为5:1:1的混合物。
实施例8
与实施例3不同的是,生物酶为果胶酶、纤维素酶、蛋白酶的质量为7:1:1的混合物。
实施例9
一种黑果花楸的提取方法,步骤如下:
黑果花楸洗净,按每克黑果花楸0.3ml水的比例加入水,打浆,加入乙醇和盐酸,调节乙醇体积分数至50%,调节盐酸体积分数为0.1%,30℃提取3次,每次50分钟,过滤,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物;
滤渣加入4倍体积的水(v/m),加入0.1%的生物酶(果胶酶:蛋白酶2:1),30℃酶解120分钟,过滤,滤渣加入5倍体积的水(v/m),80℃提取3次,每次70分钟,过滤,合并滤液,加入乙醇,沉淀多糖、蛋白质等物质,过滤,上清液干燥,即得黑果花楸水溶性膳食纤维。
实施例10
一种黑果花楸的提取方法,步骤如下:
黑果花楸洗净,按每克黑果花楸0.8ml水的比例加入水,打浆,加入乙醇和盐酸,调节乙醇体积分数至80%,调节盐酸体积分数为1%,60℃提取2次,每次50分钟,过滤,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物;
滤渣加入6倍体积的水(v/m),加入1%的生物酶(果胶酶:蛋白酶2:1),50℃酶解30分钟,过滤,滤渣加入7倍体积的水(v/m),90℃提取2次,每次40分钟,过滤,合并滤液,加入乙醇,沉淀多糖、蛋白质等物质,过滤,上清液干燥,即得黑果花楸水溶性膳食纤维。
实施例11
一种黑果花楸的提取方法,步骤如下:
黑果花楸洗净,按每克黑果花楸0.5ml水的比例加入水,打浆,加入乙醇和盐酸,调节乙醇体积分数至70%,调节盐酸体积分数为0.3%,50℃提取2次,每次1h,过滤,合并滤液,减压浓缩,干燥,即得富含多酚、花色苷的黑果花楸提取物;
滤渣加入5倍体积的水(v/m),加入0.5%的生物酶(果胶酶:蛋白酶4:1),40℃酶解60分钟,过滤,滤渣加入6倍体积的水(v/m),85℃提取2次,每次60分钟,过滤,合并滤液,加入乙醇,沉淀多糖、蛋白质等物质,过滤,上清液干燥,即得黑果花楸水溶性膳食纤维。
实施例12
与实施例1不同的是,加入的生物酶为纤维素酶、蛋白酶,两者的比例为1:1。
本发明实施例中,加入的盐酸的体积浓度均为36%,加入的乙醇均为无水乙醇。
实施例1-12提取物进行检测各物质的含量,结果如表1所示。
表1检测结果
从表1可以看出,本发明提供的一种黑果花楸的提取方法,能够有效提取其中的多酚、花色苷,得到的富含多酚、花色苷的提取物提取得率达到10%以上;另外,通过逐步提取,还得到含有多糖和蛋白质的水提物以及水溶性膳食纤维。
另外,检测本发明实施例中提取的富含多酚、花色苷的提取物中,花色苷含量为30mg/g左右,多酚含量为100mg/g左右。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (5)
1.一种黑果花楸的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)黑果花楸鲜果打浆,得到黑果花楸浆液;
(b)所述黑果花楸浆液以乙醇溶液和盐酸溶液作为溶剂进行提取,过滤后滤液经过减压浓缩、干燥,得到富含多酚、花色苷的提取物;
(c)步骤(b)进行提取后剩余的滤渣作为第一滤渣加入生物酶进行酶解,得到的酶解液过滤,得到滤液和第二滤渣,所述第二滤渣进行水提,得到水提液;
(d)所述滤液与所述水提液合并,沉淀分离得到以多糖和蛋白质为主的提取物,剩余的上清液为含黑果花楸水溶性膳食纤维的溶液;
步骤(a)中,按每克黑果花楸0.3-0.8 ml水的比例加入水打浆;
步骤(b)中,每次提取50-70分钟;
步骤(c)中,所述生物酶包括果胶酶、纤维素酶、蛋白酶中任一种或多种;
所述第一滤渣加入相对原料质量4-6倍的水和相对原料质量0.1%-1%的生物酶进行酶解;
所述酶解的条件为:30~50℃酶解30-120分钟,得到所述酶解液;
所述第二滤渣加入5-7倍质量的水进行水提;
所述水提的温度为80~90 ℃;
所述水提的次数为2-3次,每次水提的时间为40-70分钟;
步骤(d)中,所述沉淀为:加入乙醇沉淀;
所述上清液还包括干燥的步骤,得到黑果花楸水溶性膳食纤维提取物。
2.根据权利要求1所述的黑果花楸的提取方法,其特征在于,步骤(a)中,黑果花楸鲜果去杂,洗净后打浆。
3.根据权利要求1所述的黑果花楸的提取方法,其特征在于,步骤(b)中,提取时,乙醇的体积百分数为50%-80%,盐酸的体积百分数为0.1%-1%。
4.根据权利要求3所述的黑果花楸的提取方法,其特征在于,步骤(b)中,于30~60 ℃提取2~3次。
5.权利要求1-4任一项所述的黑果花楸的提取方法得到的富含多酚、花色苷的提取物、以多糖和蛋白质为主的提取物以及黑果花楸水溶性膳食纤维提取物。
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