CN108913499A - 一种苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒 - Google Patents

Abstract

一种苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒，涉及植物成分的提取技术领域。本发明实施例的苦荞提取物的制备方法是取苦荞乙醇提取液，加水稀释至酒精浓度为10％‑25％，并搅拌均匀，得到稀释提取液；将稀释提取液上大孔树脂，上样完成后再静置吸附1‑4小时；先加纯净水洗脱，再加乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；将洗脱液经浓缩和干燥后即得苦荞提取物，该制备方法环境友好、工艺简单、生产成本低、效率高、周期短、易推广，苦荞黄酮的收率高；制得的苦荞提取物中的苦荞黄酮含量高；本发明实施例的苦荞提取物的应用是用于制备保健酒；本发明实施例的保健酒含有大量苦荞黄酮。

Description

一种苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒

技术领域

本发明涉及植物成分的提取技术领域，且特别涉及一种苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒。

背景技术

苦荞(Fagopyrum tatarium Gaertn.)为廖科双子叶植物，也称鞑靼荞麦，英文名为Tartary Buckwheat，属于蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum)，是我国一种小宗种植的杂粮作物和药食同源植物，在我国西南山区及陕西种植较多，主要分布在高寒2000米以上地区，属于无污染的绿色食品资源，种植的面积和产量均居世界第一。苦荞含有丰富的生物类黄酮，而在其他谷物中几乎没有，苦荞黄酮是存在于苦荞的花、茎、叶和籽粒中的一种多酚类天然产物，主要包括芦丁、槲皮素、山奈酚和桑色素等。现代药理研究表明，苦荞黄酮有降血糖、降血脂、抗氧化、增强免疫力、冶疗心脑血管疾病等作用。因此，可从苦荞提取分离黄酮物质，开发功能性食品或作为医药保健产品的原料。

目前苦荞黄酮的提取方法大多为乙醇回流提取，提取液浓缩回收乙醇后经过大孔树脂纯化，大孔树脂的吸附要求为水溶液，因此需要用水提取液上树脂吸附，如果提取溶剂为乙醇，一般需要浓缩回收乙醇，或者浓缩干燥再用水溶解后上树脂吸附。但芦丁和槲皮素等黄酮类物质不溶于水，因此用水提取的提取率很低。提取液回收乙醇后黄酮类物质即从溶液中析出形成沉淀，浓缩干燥后再加水溶解也会有大量黄酮类物质无法溶解，从而导致大孔树脂的堵塞，如果通过过滤除去沉淀，又会有大量黄酮损失，因此限制了大孔树脂分离纯化苦荞黄酮的工业化生产。

因此，需要一种工艺简单、环境友好，且能得到高含量苦荞黄酮的苦荞提取方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苦荞提取物的制备方法，环境友好、工艺简单、生产成本低、效率高、周期短、易推广，苦荞黄酮的收率高。

本发明的另一目的在于提供一种苦荞提取物，苦荞黄酮含量高。

本发明的另一目的在于提供一种苦荞提取物的应用，用于制备保健酒。

本发明的另一目的在于提供一种保健酒，其含有大量苦荞黄酮。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种苦荞提取物的制备方法，其包括以下步骤：

取苦荞乙醇提取液，加水稀释至酒精浓度为10％-25％，并搅拌均匀，得到稀释提取液；

将稀释提取液上大孔树脂，上样完成后再静置吸附1-4小时；

先加纯净水洗脱，再加乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；

将洗脱液经浓缩和干燥后即得苦荞提取物。

进一步地，在本发明较佳实施例中，苦荞乙醇提取液的制备方法为：将苦荞药材与体积分数为50％-80％的乙醇溶液，苦荞药材和乙醇溶液的用量比为1kg：3-6L，在60℃-80℃条件下加热回流提取2-3次，得到苦荞乙醇提取液。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上样速度为2-6BV/h。

进一步地，在本发明较佳实施例中，洗脱方法是：先采用树脂的3-5体积倍量纯净水洗脱，再加树脂的3-7体积倍量、体积分数为50％-70％的乙醇溶液洗脱。

进一步地，在本发明较佳实施例中，洗脱速度为1-3BV/h。

本发明提出一种苦荞提取物，其采用上述的苦荞提取物的制备方法制得。

本发明提出一种上述的苦荞提取物的应用，苦荞提取物用于制备保健酒。

本发明提出一种保健酒，其包括白酒和上述的苦荞提取物，苦荞提取物的添加量为白酒质量的0.1％-0.8％。

进一步地，在本发明较佳实施例中，白酒的酒精度为40-60％vol。

进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括胰液素替代酵素，胰液素替代酵素的添加量为白酒质量的0.5％-2％。

本发明实施例的苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒的有益效果是：本发明实施例的苦荞提取物的制备方法是取苦荞乙醇提取液，加水稀释至酒精浓度为10％-25％，并搅拌均匀，得到稀释提取液；将稀释提取液上大孔树脂，上样完成后再静置吸附1-4小时；先加纯净水洗脱，再加乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；将洗脱液经浓缩和干燥后即得苦荞提取物，该制备方法环境友好、工艺简单、生产成本低、效率高、周期短、易推广，苦荞黄酮的收率高；制得的苦荞提取物中的苦荞黄酮含量高；本发明实施例的苦荞提取物的应用是用于制备保健酒；本发明实施例的保健酒含有大量苦荞黄酮。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的一种苦荞提取物的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的苦荞提取物及其制备方法、应用与保健酒进行具体说明。

参见图1所示，本发明实施例提供一种苦荞提取物的制备方法，其是将苦荞乙醇提取液直接加水稀释到酒精浓度为10％-25％，再上大孔树脂进行吸附和分离纯化，从而得到高含量苦荞黄酮的提取物，具体包括以下步骤：

(1)提取液稀释：取苦荞乙醇提取液，加水稀释至酒精浓度为10％-25％，并搅拌均匀，得到稀释提取液。

本实施例中，苦荞乙醇提取液的制备方法为：

将苦荞药材与体积分数为50％-80％的食品级乙醇溶液，苦荞药材和乙醇溶液的用量比为1kg：3-6L，在60℃-80℃条件下加热回流提取2-3次，得到苦荞乙醇提取液。

(2)树脂吸附：将稀释提取液上大孔树脂，树脂的用量一般为苦荞药材质量的1倍，上样速度一般为2-6BV/h，上样完成后再静置吸附1-4小时。大孔树脂是通过物理吸附从溶液中有选择的吸附有机物，从而达到分离纯化的目的。其吸附实质为一种物体高度分散或表明分子收作用力不均等而产生的表明吸附现象，这种吸附性能是由于范德华力或氢键的结果。同时由于大孔树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和分子筛原理，有机化合物根据吸附量的不同及分子量的大小，在大孔树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

(3)树脂洗脱：先加纯净水洗脱，再加乙醇溶液洗脱，一般先采用树脂的3-5体积倍量纯净水洗脱，再加树脂的3-7体积倍量、体积分数为50％-70％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1-3BV/h，得到洗脱液。

(4)浓缩、干燥：将洗脱液经浓缩和干燥后即得苦荞提取物。

本实施例苦荞提取物的制备方法具有以下优点：

一、工艺简单，生产周期短，成本低，易推广：苦荞黄酮常规的树脂纯化工艺，需要对乙醇提取液进行浓缩。而本发明实施例将苦荞乙醇提取液直接加水稀释到乙醇浓度为10％-25％，无苦荞黄酮沉淀析出，可进行大孔树脂的吸附和分离纯化，解决了树脂堵塞的问题，实现苦荞黄酮大孔树脂分离纯工艺方法的大规模生产，同时达到了简化工艺、缩短生产周期、降低生产成本的目的。

二、高转移率：苦荞黄酮常规的树脂纯化工艺，在进行乙醇提取液的浓缩和过滤过程中，尤其是过滤，会损失大量的苦荞黄酮。而本发明实施例将苦荞乙醇提取液直接加水稀释后，无苦荞黄酮沉淀析出，因此不会损失苦荞黄酮成分。

三、提取纯度高：苦荞乙醇提取液加水稀释进行大孔树脂分离纯化的工艺方法，可以起到梯度洗脱的效果，从而得到较高含量的苦荞黄酮。

本发明实施例提供一种苦荞提取物，其采用上述的苦荞提取物的制备方法制得。

本发明实施例提供一种上述的苦荞提取物的应用，苦荞提取物用于制备保健酒。

本发明实施例提供一种保健酒，其包括白酒和上述的苦荞提取物，苦荞提取物的添加量为白酒质量的0.1％-0.8％。采用的白酒的酒精度为40-60％vol。一般取酒精度为40-60％vol的白酒，加入苦荞提取物，搅拌均匀，静置5-30天后过滤即可得到保健酒。

本实施例中，还包括胰液素替代酵素，胰液素替代酵素的添加量为白酒质量的0.5％-2％。胰液素替代酵素的属性为：形状：干粉；颜色：浅棕色；气味：无；味道：无；作用pH(有效pH值范围)：2.75-7；最佳pH值：pH3.5-4；有效温度范围：25℃-55℃。胰液素替代酵素是由经米曲霉和根霉发酵得到的混合真菌酶，混合真菌酶包括真菌蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶。胰液素替代酵素具有胰酵素的功能，它是由真菌类的蛋白酶、淀粉酶以及特殊微生物发酵而得的脂解酵素调制而成。胰液素替代酵素中的水解蛋白质酶(外切胜肽酶和内切胜肽酶)的水解蛋白质的能力相当优异，能有效水解大部分可溶性蛋白质：外切胜肽酶(外蛋白酶)能水解蛋白质胜肽链末端的胜肽，并把胺基酸分离出来；内切胜肽酶(内蛋白酶)则能水解蛋白质内部的胜肽链，把蛋白质分成好几段的胜肽链。胰液素替代酵素能随机分解多糖类的α-1，4-葡糖苷键结(alpha-1，4-glucosidic bonds)。另外，还能帮助可溶性淀粉糊精化，并分解出葡萄糖与麦芽糖。胰液素替代酵素还有脂肪酶活性，如同胰酵素一样，能催化三酸甘油酯(Triacylglycerol，TG)的水解，生成单酸甘油酯(Glyceryl Monostearate，MG)、双甘酸油酯(Diacylglycerol，DG)、甘油和游离脂肪酸。添加胰液素替代酵素可以减少酒精对机体的伤害，达到保健的功效。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种苦荞提取物，其采用以下制备方法提取得到：

(1)提取液稀释：取50L苦荞50％乙醇提取液(苦荞麦原料10Kg)，加200L纯净水稀释到乙醇浓度为10％，搅拌均匀，得到稀释提取液。

(2)树脂吸附：将稀释提取液以4BV/h的流速上AB-8型大孔树脂，上样完成后再静置吸附2小时。

(3)树脂洗脱：吸附完成后，先加4倍量纯净水洗脱，再加5倍量50％乙醇洗脱，洗脱速度为2BV/h，得到洗脱液。

(4)浓缩、干燥：将洗脱液经浓缩和干燥后即得229g苦荞提取物。经检测，其中苦荞黄酮含量为94.31％，收率为2.29％。

本实施例还提供一种保健酒，其是取酒精度为50％vol的白酒5kg，加入苦荞提取物10g，搅拌均匀，苦荞提取物全部溶解于白酒中，静置10天后，仅在酒体底部存在少量沉淀，过滤即可得到保健酒。

实施例2

本实施例提供一种苦荞提取物，其采用以下制备方法提取得到：

(1)提取液稀释：取50L苦荞60％乙醇提取液(苦荞麦原料10Kg)，加100L纯净水稀释到乙醇浓度为20％，搅拌均匀，得到稀释提取液。

(2)树脂吸附：将稀释提取液以6BV/h的流速上D101型大孔树脂，上样完成后再静置吸附4小时。

(3)树脂洗脱：吸附完成后，先加5倍量纯净水洗脱，再加7倍量60％乙醇洗脱，洗脱速度为3BV/h，得到洗脱液。

(4)浓缩、干燥：将洗脱液经浓缩和干燥后即得221g苦荞提取物。经检测，其中苦荞黄酮含量为93.58％，收率为2.21％。

本实施例还提供一种保健酒，其是取酒精度为50％vol的白酒5kg，加入苦荞提取物20g，搅拌均匀，苦荞提取物全部溶解于白酒中，静置10天后，仅在酒体底部存在少量沉淀，过滤即可得到保健酒。

实施例3

本实施例提供一种苦荞提取物，其采用以下制备方法提取得到：

(1)提取液稀释：取50L苦荞70％乙醇提取液(苦荞麦原料10Kg)，加90L纯净水稀释到乙醇浓度为25％，搅拌均匀，得到稀释提取液。

(2)树脂吸附：将稀释提取液以2BV/h的流速上DM-2型大孔树脂，上样完成后再静置吸附1.5小时。

(3)树脂洗脱：吸附完成后，加3倍量纯净水洗脱，再加3倍量70％乙醇洗脱，洗脱速度为1.5BV/h，得到洗脱液。

(4)浓缩、干燥：将洗脱液经浓缩和干燥后即得232g苦荞提取物。经检测，其中苦荞黄酮含量为93.87％，收率为2.32％。

本实施例还提供一种保健酒，其是取酒精度为50％vol的白酒5kg，加入苦荞提取物25g，搅拌均匀，苦荞提取物全部溶解于白酒中，静置10天后，仅在酒体底部存在少量沉淀，过滤即可得到保健酒。

综上所述，本发明实施例的苦荞提取物的制备方法环境友好、工艺简单、生产成本低、效率高、周期短、易推广，苦荞黄酮的收率高；本发明实施例的苦荞提取物中的苦荞黄酮含量高；本发明实施例的苦荞提取物的应用是用于制备保健酒；本发明实施例的保健酒含有大量苦荞黄酮。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种苦荞提取物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

取苦荞乙醇提取液，加水稀释至酒精浓度为10％-25％，并搅拌均匀，得到稀释提取液；

将所述稀释提取液上大孔树脂，上样完成后再静置吸附1-4小时；

先加纯净水洗脱，再加乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；

将所述洗脱液经浓缩和干燥后即得苦荞提取物。

2.根据权利要求1所述的苦荞提取物的制备方法，其特征在于，所述苦荞乙醇提取液的制备方法为：将苦荞药材与体积分数为50％-80％的乙醇溶液，苦荞药材和乙醇溶液的用量比为1kg：3-6L，在60℃-80℃条件下加热回流提取2-3次，得到苦荞乙醇提取液。

3.根据权利要求1所述的苦荞提取物的制备方法，其特征在于，上样速度为2-6BV/h。

4.根据权利要求1所述的苦荞提取物的制备方法，其特征在于，洗脱方法是：先采用树脂的3-5体积倍量纯净水洗脱，再加树脂的3-7体积倍量、体积分数为50％-70％的乙醇溶液洗脱。

5.根据权利要求1所述的苦荞提取物的制备方法，其特征在于，洗脱速度为1-3BV/h。

6.一种苦荞提取物，其特征在于，其采用如权利要求1至5中任一项所述的苦荞提取物的制备方法制得。

7.一种如权利要求6所述的苦荞提取物的应用，其特征在于，所述苦荞提取物用于制备保健酒。

8.一种保健酒，其特征在于，其包括白酒和如权利要求6所述的苦荞提取物，所述苦荞提取物的添加量为所述白酒质量的0.1％-0.8％。

9.根据权利要求8所述的保健酒，其特征在于，所述白酒的酒精度为40-60％vol。

10.根据权利要求8所述的保健酒，其特征在于，还包括胰液素替代酵素，所述胰液素替代酵素的添加量为白酒质量的0.5％-2％。