CN102204950A - 从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法 - Google Patents

从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法,所述的黄酮类物质的主要通过醇提、稀释、过柱吸附、洗脱和浓缩工艺过程提取，本发明解决了甘草废渣中所含有的黄酮类物质过柱的问题，使甘草资源得到了进一步利用，不仅节约了资源，还有效降低了对环境的污染。

Description

从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法
技术领域
本发明涉及一种从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法。
背景技术
新疆是我国最大的甘草产地，也是甘草初加工产品生产量最大的地区，每年消耗甘草约材占全国甘草消耗量的一半，目前甘草的初加工主要集中在甘草酸的提取，生产过程中产生大量甘草废渣，这些甘草废渣中还含丰富的黄酮类物质，甘草中的黄酮类物质具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗溃疡、保肝、祛斑等功效，可以用于药品、食品、化妆品等领域，具有广泛的使用前景和较高的经济价值，是一种宝贵的可再利用资源。但目前对于甘草的应用研究多集中在甘草酸，对黄酮资源不太重视，困而对于甘草废渣并未加以利用，而是将之废弃，不仅浪费了资源，还污染了环境。
由于目前从含黄酮植物中提取黄酮类物质主要采用大孔吸附树脂技术，主要适用于水溶性好的种类，而甘草废渣中所含有的黄酮类物质为脂溶性物质，提取后无法过柱，造成进一步提取的困难。
因此一种从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法就被提出。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效地从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法。
本发明通过以下技术方案实现的：所述的黄酮类物质主要通过以下工艺过程提取：
醇提：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的10～20倍取50～70%浓度的乙醇回流提取1～3次，每次1h以上，过滤，合并滤液；
稀释：按上述乙醇取提取液的重量的0.4～1.5倍加水进行稀释上述提取液；
过柱吸附：稀释后的提取液过大孔吸附树脂柱；
洗脱：按醇提所得乙醇取提取液重量的1～2倍取浓度70%以上的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱；
浓缩：收集洗脱液进行浓缩、干燥，即得到本发明的黄酮类物质。
上述的过滤最好为过70～500μm筛，优选为70～200μm。
上述的大孔吸附树脂柱优选为D101或AB-8。
上述浓缩之前最好先在不高于80℃的温度下回收乙醇，再进行浓缩，所述浓缩最好为干燥至水分含量≤5%。
本发明解决了甘草废渣中所含有的黄酮类物质过柱的问题，使甘草资源得到了进一步利用，不仅节约了资源，还有效降低了对环境的污染。
具体实施方式
实施例1：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的10倍取60%浓度的乙醇回流提取2次，每次1.5h，过250μm筛，合并滤液；按上述乙醇取提取液的重量的1倍加水进行稀释上述提取液，过D101大孔吸附树脂柱，按上述乙醇取提取液的重量的1倍取浓度75%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液；在80℃温度下，回收乙醇后，再抽负压至沸腾进行浓缩、干燥，即可得到本发明的黄酮类物质。
实施例2：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的15倍取50%浓度的乙醇回流提取2次，每次1h，过178μm筛，合并滤液；按上述乙醇取提取液的重量的1.5倍加水进行稀释上述提取液，过AB-8大孔吸附树脂柱，按上述乙醇取提取液的重量的1.2倍取浓度80%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在60℃温度下回收乙醇后通过减压至沸腾进行浓缩、干燥至水分含量≤8%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例3：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的20倍取55%浓度的乙醇回流提取2次，每次1.5h，过150μm筛，合并滤液并按乙醇取提取液的重量的0.8倍加水进行稀释提取液，过AB-8大孔吸附树脂柱，按上述乙醇取提取液的重量的2倍取浓度85%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液并在78℃温度下回收乙醇后减压至沸腾进行浓缩、干燥至水分含量≤5%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例4：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的18倍取65%浓度的乙醇回流提取3次，每次1h，过124 μm筛，合并滤液并按乙醇取提取液的重量的1.6倍加水进行稀释上述提取液后过D101大孔吸附树脂柱，按乙醇取提取液的重量的1.5倍取浓度70%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液在80℃温度下回收乙醇，再进行减压至沸腾进行浓缩、干燥至水分含量≤6%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例5：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的12倍取65%浓度的乙醇回流提取3次，每次2h，过104μm筛，合并滤液；按上述乙醇取提取液的重量的1.2倍加水进行稀释，将稀释液过D101大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂的用量为甘草废渣重量的4倍，按醇提所得乙醇取提取液的重量的2倍取浓度85%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在70℃温度下回收乙醇后将洗脱液抽负压进行浓缩、干燥至水分含量≤4%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例6：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的10倍取70%浓度的乙醇回流提取2次，每次3h，过74μm筛，合并滤液后按上述乙醇取提取液的重量的1.2倍加水进行稀释，过D101大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂的用量为甘草废渣重量的5倍，按上述乙醇取提取液的重量的1.8倍取浓度70%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在75℃温度下回收乙醇后将洗脱液抽负压进行浓缩、干燥至水分含量≤3%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例7：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的16倍取55%浓度的乙醇回流提取3次，每次1.5h，过150μm筛，合并滤液后按所得乙醇取提取液的重量的0.8倍加水进行稀释后过大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂的用量为甘草废渣重量的3倍，按上述乙醇取提取液的重量的1倍取浓度80%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在70℃温度下回收乙醇后抽负压至沸腾进行浓缩、干燥至水分含量≤5%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例8：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的16倍取58%浓度的乙醇回流提取3次，每次2h，过38μm筛，合并滤液，按所得乙醇取提取液的重量的0.7倍加水进行稀释后过D101大孔吸附树脂柱，按上述乙醇取提取液的重量的1.4倍取浓度90%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在80℃温度下回收乙醇后进行负压浓缩、干燥至水分含量≤8%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例9：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的14倍取60%浓度的乙醇回流提取2次，每次5h，过74 μm筛，合并滤液，按上述乙醇取提取液的重量的0.4倍加水进行稀释后过AB-8大孔吸附树脂柱，按乙醇取提取液的重量的1.8倍取浓度85%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在65℃温度下回收乙醇后进行负压浓缩、干燥至水分含量≤10%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例10：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的10倍取68%浓度的乙醇回流提取3次，每次3h，过100μm筛，合并滤液，按乙醇取提取液重量的1倍加水进行稀释上述提取液，过AB-8大孔吸附树脂柱，按乙醇取提取液的重量的2倍取浓度70%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在60℃温度下回收乙醇后抽负压至沸腾进行浓缩、干燥至水分含量≤15%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例11：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的12倍取62%浓度的乙醇回流提取3次，每次4h，过150μm筛，合并滤液，按所得乙醇取提取液重量的0.7倍加水进行稀释后过D101大孔吸附树脂柱，按醇提所得乙醇取提取液的重量的2倍取浓度92%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在78℃温度下回收乙醇后抽负压进行浓缩、干燥至水分含量≤13%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例12：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的10倍取66%浓度的乙醇回流提取3次，每次3h，过150 μm筛，合并滤液，按乙醇取提取液的重量的0.5倍加水进行稀释后过D101大孔吸附树脂柱，按醇提所得乙醇取提取液的重量的1.5倍取浓度85%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在72℃温度下回收乙醇后抽负压进行浓缩、干燥至水分含量≤10%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例13：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的15倍取65%浓度的乙醇回流提取2次，每次3h，过180μm筛，合并滤液，按乙醇取提取液的重量的0.8倍加水进行稀释上述提取液，过D101大孔吸附树脂柱，按醇提所得乙醇取提取液的重量的2倍取浓度75%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在70℃温度下回收乙醇后进行负压浓缩、干燥至水分含量≤5%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例14：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的20倍取60%浓度的乙醇回流提取1次，每次6h，过125μm筛，合并滤液，按醇提所得乙醇取提取液的重量的1.5倍加水进行稀释后过AB-8大孔吸附树脂柱，按上述乙醇取提取液的重量的1倍取浓度95%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在80℃温度下回收乙醇后进行负压浓缩、干燥至水分含量≤6%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例15：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的12倍取62%浓度的乙醇回流提取2次，每次5h，过100μm筛，合并滤液，按醇提所得乙醇取提取液的重量的1倍加水进行稀释后过AB-8大孔吸附树脂柱，按醇提所得乙醇取提取液的重量的1.2倍取浓度85%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在80℃温度下回收乙醇后进行负压浓缩、干燥至水分含量≤5%，即得到本发明的黄酮类物质。
实施例16：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的20倍取60%浓度的乙醇回流提取2次，每次2h过100μm筛，合并滤液，按醇提所得乙醇取提取液的重量的0.4倍加水进行稀释后过D101大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂的用量为甘草废渣重量的4倍，按醇提所得乙醇取提取液的重量的1倍取浓度80%的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，在80℃温度下回收乙醇后进行负压浓缩、干燥至水分含量≤5%，即得到本发明的黄酮类物质。

Claims (10)

1.一种从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：主要通过以下工艺过程实现：
醇提：取甘草废渣1重量份，按甘草废渣重量的10～20倍取50～70%浓度的乙醇回流提取1～3次，每次1h以上，过滤，合并滤液；
稀释：按上述乙醇取提取液的重量的0.4～1.5倍加水进行稀释上述提取液；
过柱吸附：稀释后的提取液过大孔吸附树脂柱；
洗脱：按醇提所得乙醇取提取液重量的1～2倍取浓度70%以上的乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱；
浓缩：收集洗脱液进行浓缩、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述的过滤为过70～500μm筛。
3.根据权利要求1所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述的过滤为过70～200μm筛。
4.根据权利要求1、2或3所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂柱为D101或AB-8中的一种。
5.根据权利要求1、2或3所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述浓缩之前6先在不高于80℃温度下，回收乙醇。
6.根据权利要求4所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述浓缩之前先在不高于80℃温度下，回收乙醇。
7.根据权利要求1、2或3所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述浓缩为干燥至水分含量≤5%。
8.根据权利要求4所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述浓缩为干燥至水分含量≤5%。
9.根据权利要求5所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述浓缩为干燥至水分含量≤5%。
10.根据权利要求6所述的从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法，其特征在于：所述浓缩为干燥至水分含量≤5%。
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