CN102526177A - 一种甘草总黄酮生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘草总黄酮生产工艺，属于天然产物的提取分离纯化领域，包括水提取、过滤、大孔树脂的分离、醇提。材料粉碎不易太细小，保证放料顺畅；水提取过滤直接用树脂吸附，无需回收溶剂；树脂再生容易。
Description
技术领域
本发明专利涉及到从甘草中提取甘草总黄酮的方法，属于天然产物的提取分离纯化领域，包括提取、过滤、大孔树脂的分离等相关技术。
背景技术
黄酮是甘草中主要成分之一，分水溶性黄酮和酯溶性性黄酮。目前对甘草中黄酮提取有许多，但未能充分对水溶性黄酮和脂溶性黄酮进行在综合利用。本专利采用水提取水溶性黄酮提取，经树脂分离纯化得到水溶性黄酮提取，同时脂溶性性黄酮用醇提取，经碱液萃取得到脂溶性性黄酮，以达到对甘草总黄酮的综合利用。
发明内容
本发明涉及到一种从甘草中提取甘草总黄酮的生产工艺，属于天然产物的提取分离纯化领域，包括水提取、过滤、大孔树脂的分离、醇提。
一种甘草总黄酮的生产工艺，其制备方法包括以下步骤：
1.水提取：将原料甘草粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用15倍药材重量的水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用6倍药材重量的水煎煮1.5h，第三次用6倍药材重量的水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。
2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。
3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。
4.醇提：水提取后的甘草渣，先以8倍原料重95％乙醇回流1.5h一次，再以5倍原料重的95％乙醇回流40min一次，合并滤液，回收乙醇，加入4倍原料重的2％碳酸钠溶液，搅拌均匀，静置10h，过滤得滤液，沉淀再次用2倍原料重的2％碳酸钠溶液搅拌均匀，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。
具体实施方式
实施方案一：
1.提取：将原料甘草100g粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用1.5kg水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用0.6kg水煎煮1.5h，第三次用0.6kg水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。
2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。
3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。
4.醇提：水提取后的甘草渣，先以800g 95％乙醇回流1.5h一次，再以500g 95％乙醇回流40min一次，合并滤液，回收乙醇，加入400g 2％碳酸钠溶液，搅拌均匀，静置10h，过滤得滤液，沉淀再次用200g 2％碳酸钠溶液搅拌均匀，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。
实施方案二：
1.提取：将原料甘草1kg粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用15kg水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用6kg水煎煮1.5h，第三次用6kg水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。
2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。
3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。
4.醇提：水提取后的甘草渣，先以8kg 95％乙醇回流1.5h一次，再以5kg 95％乙醇回流40min一次，合并滤液，回收乙醇，加入4kg 2％碳酸钠溶液，搅拌均匀，静置10h，过滤得滤液，沉淀再次用2kg 2％碳酸钠溶液搅拌均匀，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。
实施方案三：
1.提取：将原料甘草10kg粉碎至10-40目，以水作为提取溶剂，第一次用150kg水先浸泡2-3小时，再煎煮2.0h，第二次用60kg水煎煮1.5h，第三次用60kg水煎煮1.5h，用50目钢网滤过，合并三次提取液。
2.过滤：将提取液过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水滤液A。
3.树脂分离：使用2节PIPO-02大孔吸附树脂柱，将澄清滤液A上样，上样量为原料(重量g)∶柱体积(ml)＝10∶7时，完成上样，流速1/6BV/min。先水洗3BV，去掉蛋白质、 多糖类和无机盐等杂质；35％乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黄酮。
4.醇提：水提取后的甘草渣，先以80kg 95％乙醇回流1.5h一次，再以50kg 95％乙醇回流40min一次，合并滤液，回收乙醇，加入40kg 2％碳酸钠溶液，搅拌均匀，静置10h，过滤得滤液，沉淀再次用20kg 2％碳酸钠溶液搅拌均匀，静置10h，过滤合并2次滤液，用稀盐酸调PH至4搅拌，静置10h，过滤，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黄酮。
Claims (1)
1.一种甘草总黄酮生产工艺，其特征在于，包括下述步骤：(1)将甘草粉碎至10-40目，粉碎过细影响放料；(2)水提取液微滤，微滤得到完全澄清水提取液；(3)水溶性黄酮采用水提取，树脂分离，脂溶性黄酮采用醇提；(4)柱活化再生方法。
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|---|---|---|---|
| CN2012100586714A CN102526177A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种甘草总黄酮生产工艺 |
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Publications (1)
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| CN2012100586714A Pending CN102526177A (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种甘草总黄酮生产工艺 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN102526177A (zh) |
Cited By (2)
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| CN103040919A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-17 | 黄家芬 | 一种从赤小豆中提取总黄酮的方法 |
| CN108261360A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-07-10 | 新疆乌拉尔甘草开发有限责任公司 | 从甘草中分离纯化水溶性总黄酮的方法 |
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2012
- 2012-03-07 CN CN2012100586714A patent/CN102526177A/zh active Pending
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