CN102492051B - 玉竹的深加工及综合利用工艺 - Google Patents
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Abstract
一种玉竹的深加工及综合利用工艺，本发明是一种玉竹的深加工及综合利用工艺，包括将玉竹依次进行粉碎、二次浸取、板框压滤、硅藻土精过滤、大孔吸附树脂吸附后将得到的液体在45-70℃，进料压力PC＝0.1-0.5MPa的条件下，将玉竹多糖精液通过20-50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时。最后将浓缩玉竹多糖液通过刮板式二效蒸发机进一步蒸发浓缩2.5-3倍，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在5-9％。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下玉竹多糖浓缩液离心喷雾干燥，得到玉竹多糖白色粉末。本发明从玉竹中同时提取并得到玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物，在玉竹多糖提取过程中采用无机陶瓷膜超滤纯化——喷雾干燥，从而克服了传统的真空浓缩——乙醇沉降的缺陷。本发明玉竹多糖的得率为8.4％，纯度达到90％及以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种玉竹的深加工及综合利用工艺，特别是涉及一种从玉竹中同时提取玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物的工艺。
背景技术
玉竹为百合科黄精属植物玉竹的干燥根茎，属药食两用植物，味甘平，性微寒，具有滋阴润燥，养胃生津之功效。玉竹多糖是玉竹中主要有效成分，现代药理实验研究证明其具有增强耐缺氧、抗衰老、抗氧化、降血糖、抗肿瘤和提高免疫力等作用。
在现有技术中，对玉竹中玉竹多糖的提取与分离在国内外均有一些报道，如国家申请专利200910022946公开了一种玉竹多糖的制备方法。其它还有一些类似的报道，但还未见有关玉竹中同时提取玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物的报道。在所有文献中玉竹多糖的制备均需要采用酒精将玉竹多糖从稀溶液中沉降出来，这些方法乙醇消耗量大，成本高，且酒精为易燃易爆的物品，在一定程度上制约了玉竹多糖的产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉竹的深加工及综合利用工艺，在该工艺中可同时提取并得到玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物，实现最大限度的充分利用资源，梯度开发，且工艺能耗低，符合目前我国所要求的资源的节约型开发战略。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)将玉竹进行粉碎后依次经两次加热水浸取和板框压滤，得玉竹多糖滤液及滤渣；将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉；加热水浸取的温度控制在85-95℃；
2)将粒度为200-300目硅藻土匀浆液均匀的涂在硅藻土过滤机的滤布上；将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉玉竹多糖滤液中的大分子树胶、单宁、鞣质及纤维素，得到玉竹多糖溶液；
3)将玉竹多糖溶液以2-4BV/h的速度通过大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮、甙类及杂质；孔吸附树脂吸附饱和后得到玉竹多糖精液；
4)将玉竹多糖精液在45-70℃，进料压力PC＝0.1-0.5Mpa的条件下，通过20-50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时；得玉竹多糖浓缩液，
5)将浓缩玉竹多糖浓缩液蒸发浓缩2.5-3倍后，在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下离心喷雾干燥，得到玉竹多糖粉末；
6)将经3)步吸附后的大孔吸附树脂柱用水洗涤，然后用50％-80％V/V乙醇水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的乙醇水溶液；减压蒸馏浓缩乙醇水溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的浸膏；在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的浸膏喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末。
正是由于发明人对以上工艺的精心设计，各个工艺步骤环环相扣，紧密相联，才使得玉竹得以综合开发利用，并可同时提取得到玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物三种有效成分。本发明工艺中的另一关健步骤在于，对于玉竹多糖提取采用的是玉竹多糖液的陶瓷膜超滤分离浓缩，使玉竹多糖与小分子杂质分离，可实现常温无相变，既节省了能源，又避免了活性成分的分解破坏，既实现常温下浓缩玉竹多糖液，又可同步实现玉竹多糖的脱色、分离和纯化；本发明的优势还体现在玉竹多糖液的刮板式二效蒸发进一步浓缩，大大降低了后续干燥过程中的能耗。
本发明具体实施过程包括下列步骤：
(1)将玉竹粉粹至粒径为1-2毫米的颗粒，加入15-20倍重量的水混合，加热升温到85-95℃，充分搅拌100-150分钟，过板框压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。将滤渣与10-15倍重量的水混合，加热升温到85-95℃，充分搅拌30-50分钟，过板框压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。合并两次玉竹多糖滤液；将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉，可作为饲料用原材料或者直接用作饲料。
(2)将6-10千克200-300目的硅藻土加入1000千克自来水搅拌均匀成匀浆，用螺杆泵将匀浆输入硅藻土过滤机，将硅藻土均匀的涂在滤布上。用螺杆泵将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉大分子树胶、单宁、鞣质及(少量)纤维素，得到玉竹多糖溶液。
(3)将玉竹多糖溶液以2-4BV/h的速度通过D101大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮、甙类及杂质。通过25-30BV玉竹多糖溶液后，大孔吸附树脂吸附饱和，得到玉竹多糖精液。
(4)在45-70℃，进料压力PC＝0.1-0.5Mpa的条件下，将玉竹多糖精液通过20-50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的水稀释，以进一步充分去除色素、小分子多糖等杂质，得玉竹多糖浓缩液，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在2-3％。
(5)将玉竹多糖浓缩液通过刮板式二效蒸发进一步蒸发浓缩2.5-3倍后，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在5-9％；在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下离心喷雾干燥，得到玉竹多糖白色粉末。
(6)将经(3)步吸附后的D101大孔吸附树脂柱用3-4BV自来水洗涤，然后用3-5BV的50％-80％V/V乙醇水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的乙醇水溶液。减压蒸馏浓缩乙醇水溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的浸膏。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的含色素、玉竹黄酮及甙类物质的浸膏喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末。
在上述方法进行时，为了保证无机陶瓷膜的通透性，在使用2-3个周期后根据具体情况对无机陶瓷膜进行清洗。清洗时，先用浓度为0.1-0.2％的NaOH(重量百分比)和0.01-0.05％的洗涤剂(重量百分比)的混合液在25-50℃条件下进行常压洗涤，后采用软水清洗。
综上所述，本发明工艺的优势在于从玉竹中可同时提取并得到玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物，资源得到了充分有效的利用；本发明工艺中还特别是采用无机陶瓷膜超滤制备玉竹多糖，且在玉竹多糖成分提取过程中不采用酒精，与传统制备玉竹多糖的方法相比，能耗降低4-5倍，成本降低3倍，玉竹多糖的得率为8.4％，玉竹多糖含量达到90％及以上。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
称取玉竹200千克，粉粹至粒径为1∽2毫米的颗粒，加入15-20倍重量的自来水混合，加热升温到90℃，充分搅拌100-150分钟，过板矿压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。将滤渣与10-15倍重量的自来水混合，加热升温到90℃，充分搅拌30-50分钟，过板矿压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。合并两次玉竹多糖滤液。将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉148.4千克，可作为饲料用原材料或者直接用作饲料。将6-10千克200-300目的硅藻土加入1000千克自来水搅拌均匀成匀浆，用螺杆泵将匀浆输入硅藻土过滤机，将硅藻土均匀的浸涂在滤布上。用螺杆泵将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉大分子树胶、单宁、鞣质及少量纤维素，得到玉竹多糖溶液。将玉竹多糖溶液以2-4BV/h的速度通过D101大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮及甙类等杂质。通过25-30BV玉竹多糖溶液后，大孔吸附树脂吸附饱和，得到玉竹多糖精液。将大孔吸附树脂柱用3-4BV自来水洗涤，然后用3-5BV的70％乙醇水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的乙醇溶液。减压蒸馏浓缩乙醇溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的水溶液。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的水溶液离心喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末11.6千克。在45-70℃，进料压力PC＝0.1-0.5Mpa的条件下，将玉竹多糖精液通过20nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的自来水稀释，以进一步充分去除色素、小分子多糖等杂质，得玉竹多糖浓缩液，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在2-3％。将玉竹多糖浓缩液通过刮板式二效蒸发进一步蒸发浓缩2.5-3倍，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在5-9％。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下玉竹多糖浓缩液离心喷雾干燥，得到玉竹多糖白色粉末16.8千克。
实施例2
称取玉竹200千克，粉粹至粒径为1∽2毫米的颗粒，加入15-20倍重量的自来水混合，加热升温到95℃，充分搅拌100-150分钟，过板矿压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。将滤渣与10-15倍重量的自来水混合，加热升温到95℃，充分搅拌30-50分钟，过板矿压滤机组压榨，得玉竹多糖滤液。合并两次玉竹多糖滤液。将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉145.8千克，可作为饲料用原材料或者直接用作饲料。将6-10千克200-300目的硅藻土加入1000千克自来水搅拌均匀成匀浆，用螺杆泵将匀浆输入硅藻土过滤机，将硅藻土均匀的涂在滤布上。用螺杆泵将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉大分子树胶、单宁、鞣质及少量纤维素，得到玉竹多糖溶液。将玉竹多糖溶液以2-4BV/h的速度通过D101大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮及甙类等杂质。通过25-30BV玉竹多糖溶液后，大孔吸附树脂吸附饱和，得到玉竹多糖精液。将大孔吸附树脂柱用3-4BV自来水洗涤，然后用3-5BV的60％乙醇水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的乙醇水溶液。减压蒸馏浓缩乙醇水溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的浸膏。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的浸膏喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末12.1千克。在45-70℃，进料压力PC＝0.1-0.5Mpa的条件下，将玉竹多糖精液通过50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的自来水稀释，以进一步充分去除色素、小分子多糖等杂质，得玉竹多糖浓缩液。将玉竹多糖浓缩液通过刮板式二效蒸发进一步蒸发浓缩2.5-3倍，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在5-9％。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下玉竹多糖浓缩液离心喷雾干燥，得到玉竹多糖白色粉末16.2千克。
Claims (10)
1.一种玉竹的深加工及综合利用工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将玉竹进行粉碎后依次经两次加热水浸取和板框压滤，得玉竹多糖滤液及滤渣；将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉；加热水浸取的温度控制在85-95℃；
2)将粒度为200-300目硅藻土匀浆液均匀的涂在硅藻土过滤机的滤布上；将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉玉竹多糖滤液中的大分子树胶、单宁、鞣质及纤维素，得到玉竹多糖溶液；
3)将玉竹多糖溶液以2-4BV/h的速度通过大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮、甙类及杂质；大孔吸附树脂吸附饱和后得到玉竹多糖精液；
4)将玉竹多糖精液在45-70℃，进料压力PC＝0.1-0.5MPa的条件下，通过20-50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时；得玉竹多糖浓缩液，
5)将玉竹多糖浓缩液通过刮板式二效蒸发进一步蒸发浓缩2.5-3倍后，在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下喷雾干燥，得到玉竹多糖粉末；
6)将经3)步吸附后的大孔吸附树脂柱用水洗涤，然后用50％-80％V/V乙醇水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的乙醇水溶液；减压蒸馏浓缩乙醇水溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的浸膏；在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的浸膏喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末。
2.如权利要求1所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述4)步 超滤时，加入占玉竹多糖精液1-2倍重量的水稀释，以进一步充分去除色素、小分子多糖及杂质。
3.如权利要求1或2所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述1)步中将玉竹粉粹至粒径为1-2毫米的颗粒。
4.如权利要求1或2所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述两次加热水浸取是将玉竹粉粹至粒径为1-2毫米的颗粒后，加入15-20倍重量的水混合，加热升温到85-95℃，充分搅拌100-150分钟，过板框压滤机压榨，得玉竹多糖滤液；将滤渣与10-15倍重量的水混合，加热升温到85-95℃，充分搅拌30-50分钟；合并两次玉竹多糖滤液。
5.如权利要求1或2所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述的大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
6.如权利要求5所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述3)步中通过25-30BV玉竹多糖溶液后，D101大孔吸附树脂吸附饱和。
7.如权利要求6所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述6)步中将D101大孔吸附树脂柱用3-4BV自来水洗涤，然后用3-5BV的50％-80％V/V乙醇水溶液洗脱。
8.如权利要求1或2所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤5)中蒸发浓缩采用的是刮板式二效蒸发机组。
9.如权利要求1或2所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于，所述步骤6)喷雾干燥为压力式喷雾干燥或者是离心式喷雾干燥。
10.如权利要求1或2所述的玉竹深加工及综合利用工艺，其特征在于所述的玉竹为鲜玉竹根茎、玉竹生药、以玉竹为原料经过任何形式加工而成的切 片、玉竹饮片。
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