CN102659902A - 一种从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺。该工艺包括以下步骤：将甲醇、乙醇、丙醇按一定比例混合提取脱油茶粕，再用膜过滤，滤去糖类等小分子物质，然后用乙醇反冲洗，冲洗液加丙酮析出沉淀，过滤真空干燥得茶皂素产品。本发明工艺提取的茶皂素纯度高，色泽好，可达95％以上，提取剂都为低碳醇，沸点低，便于回收利用，节约成本，能够满足医药，化妆品等行业对于高纯茶皂素的需求，具有广泛的应用前景。

Description

一种从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺
技术领域：
本发明涉及一种利用混合醇做溶剂，从脱油油茶饼粕中提取高纯茶皂素的工艺，属于天然产物提取分离纯化领域。 
背景技术：
茶皂素又称茶皂苷，茶皂甙，是山茶科植物(如茶、山茶、油茶)中含有的一类天然糖甙化合物，由七种配基(C30H5006)(Sapgening)、四种配糖体(Aglyevn)和二种有机羧酸组成的一种五环三萜类皂甙。 
茶皂素的分子中具有亲水性的糖体和疏水性的配位基团，是一种优良的非离子型表面活性剂。茶皂素的另一重要特性是它的生理活性，具有明显的抗炎、抗渗透、祛痰、止咳、镇痛、杀菌、杀虫及促进植物生长等多种生理功效。茶皂素的上述性能决定了它在工业、农业、医药等领域有着广泛的用途。 
我国于1979年首次以工业方法从脱脂油茶籽粕中分离出茶皂素产品，目前，茶皂素的提取方法主要有水提法和有机溶剂法以及在此基础上推广开来的超声波辅助提取法、微波辅助提取法。但水提法蒸发量大，能耗高，生产周期长，且由于水会溶解茶粕中的淀粉、蛋白质等物质，使茶粕颗粒变细、粘糊，得到的浸提液浑浊不清、分离困难，提取的茶皂素多为浆料，纯度低、颜色深、质量差，再纯化较困难。而有机溶剂法，生产成本高，溶剂消耗大，工艺复杂，设备要求高。这不利于茶皂素产品的工业化。超声波辅助提取法由于超声波的强大作用力使得大量杂质溶出，影响产品的纯度和后续纯化；并且高频率的超声波能够使人出现恶心、胸闷和头晕等不适反应，影响其在工业化中的利用。微波辅助提取法需要使用微波，由于人体会吸收微波，对人体会产生一定的危害，并以电能为能源，耗电量大，因此，这项技术并未完全进入工业化阶段。 
发明内容：
为了克服现有技术的缺陷，提高生产茶皂素的纯度和质量，本发明提供了一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的工艺方法。该工艺生产成本低，所得的茶皂素纯度高，适合工业化生产。 
本发明采用的技术方案如下： 
(1)混合溶剂提取：采用甲醇∶乙醇∶丙醇＝2∶2∶1(v/v/v)的混合溶剂，在75℃下回流提取脱油茶饼粕2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。 
(2)膜过滤：将(1)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。 
(3)乙醇反冲洗：用乙醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出乙醇回收，重复使用。 
(4)沉淀析出：在(3)制得的浓缩液中，加入丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。 
(5)干燥：将(4)得到的沉淀过滤，45℃下真空干燥，得茶皂素产品。 
(6)检测：采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度≥95％。 
本发明的优点在于：①提取剂都为低碳醇，沸点低，便于回收利用，节约生产成本，提取出来的茶皂素所含杂质少，纯度高，色泽好；②采用的耐酸、耐碱、耐溶剂，能够进行反冲洗的片状纳滤膜，能够很好的滤过杂质，得到高纯度的茶皂素，工艺简单，操作方便，设备投资少，能耗少，生产成本低，所得的茶皂素含量≥95％，能够满足医药，化妆品等行业对于高纯茶皂素的需求，具有广泛的应用前景。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图 
具体实施方式：
实施例1： 
(1)混合溶剂提取：称取脱油茶饼粕10g，加入50ml甲醇∶乙醇∶丙醇＝2∶2∶1(v/v/v)的混合溶剂，在75℃下回流提取2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。 
(2)膜过滤：将(1)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。 
(3)乙醇反冲洗：用乙醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出乙醇回收，重复使用。 
(4)沉淀析出：在(3)制得的浓缩液中，加入100ml丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。 
(5)干燥：将(4)得到的沉淀过滤，45℃下真空干燥，得茶皂素产品。 
(6)检测：采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度为98.73％。 
实施例2： 
(1)混合溶剂提取：称取脱油茶饼粕10kg，加入50L甲醇∶乙醇∶丙醇＝2∶2∶1(v/v/v)的混合溶剂，在75℃下回流提取2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。 
(2)膜过滤：将(1)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。 
(3)乙醇反冲洗：用乙醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂 素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出乙醇回收，重复使用。 
(4)沉淀析出：在(3)制得的浓缩液中，加入100L丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。 
(5)干燥：将(4)得到的沉淀过滤，45℃下真空干燥，得茶皂素产品。 
(6)检测：采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度为95.97％。 

Claims (2)

1.一种从脱油茶粕中提出高纯茶皂素的工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)混合溶剂提取：采用甲醇∶乙醇∶丙醇＝2∶2∶1(v/v/v)的混合溶剂，在75℃下回流提取脱油茶饼粕2h，然后离心分离，得提取液。滤渣经后续处理后，可做动物饲料等。
(2)膜过滤：将(1)中所得的提取液用纳滤膜过滤，此纳滤膜为耐酸、耐碱、耐溶剂的片状膜，能够将糖类等小分子物质滤掉，而茶皂素会吸附在上面。滤液再经减压蒸馏，回收重复使用。
(3)乙醇反冲洗：用乙醇对(2)中的纳滤膜进行反冲洗，将吸附的茶皂素从里面反冲洗下来，然后减压蒸馏进行浓缩，将蒸出乙醇回收，重复使用。
(4)沉淀析出：在(3)制得的浓缩液中，加入丙酮，由于茶皂素不溶于丙酮，茶皂素将会已沉淀的形式析出。然后静置2h，让沉淀沉积。
(5)干燥：将(4)得到的沉淀过滤，45℃下真空干燥，得茶皂素产品。
(6)检测：采用岛津公司的液质联用仪测得，茶皂素纯度≥95％。
2.根据权利要求1所述的一种从脱油茶粕中提出高纯茶皂素的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的纳滤膜，为一种耐酸、耐碱、耐溶剂，能够进行反冲洗的片状纳滤膜。
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