CN102924240A

CN102924240A - 醇碱法提取厚朴总酚的方法

Info

Publication number: CN102924240A
Application number: CN2012104714073A
Authority: CN
Inventors: 郭军伟; 陈彬; 丁春邦; 李旭; 王顺尧; 李倩倩; 陈浩然; 冯士令; 周永红
Original assignee: YAAN TIMES BIOTECH CO Ltd; Sichuan Agricultural University
Current assignee: YA'AN TAISHI BIOLOGICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD.; Sichuan Agricultural University
Priority date: 2012-11-20
Filing date: 2012-11-20
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2032-11-20
Also published as: CN102924240B

Abstract

本发明提供了醇碱法提取厚朴总酚的方法。本发明的步骤为先将厚朴进行烘干后粉碎过60-100目筛；然后用50%-70%醇溶液，配制含0.01-0.025N碱浓度的醇碱溶液；接着将厚朴粉末与醇碱溶液按料液比（g/ml）1:10-1:20混合，超声提取20-40min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；然后再次超声提取；接着浓缩醇碱溶液；再将浓缩液用盐酸调至pH值为2-3，2-6℃下冷藏6-8h；得沉淀物，并采用水洗将至中性等步骤；本发明结合厚朴酚与和厚朴酚的理化特性，采用醇碱法提取厚朴总酚，旨在提供一种提取效率高、能源消耗少、降低生产成本、简便而高效的提取厚朴总酚的方法。

Description

醇碱法提取厚朴总酚的方法

技术领域

本发明属于植物活性成分的提取领域，结合厚朴酚与和厚朴酚的理化性质而作出的一种厚朴总酚的提取方法，具体为醇碱法提取厚朴总酚的方法。

背景技术

中药厚朴为木兰科木兰属植物厚朴（Magnolia officinalis Rehd. et Wils.）及其变种凹叶厚朴（Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd. et Wils.）的干皮、枝皮和根皮，其有效成分主要有木兰醇、厚朴酚、和厚朴酚、生物碱及挥发油等，同时还含有丰富的氨基酸、维生素等营养物质。现代药理研究表明：厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗溃疡、保护神经系统、抗氧化等作用。

厚朴为我国特有的木本中药材，多年来，因资源过度消耗而日益匮乏，先后列为国家二级保护中药材和国家二级保护植物。因而对厚朴有效成分的高效提取就显得十分有价值。目前，对于厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取方法主要有碱提酸沉法、乙醇回流提取法、超临界CO₂萃取法、浸渍法。碱提酸沉法提取厚朴主要采用浸渍法、浸漉法，其提取时间长、提取效率低，如申请号为200710035596.9，名称为“厚朴酚与和厚朴酚粗提物的高效提取方法”；采用乙醇回流提取法，其提取效率虽高，但要消耗大量的能源，增加了生产成本，如申请号为200910069565.4，名称为“一种改变厚朴提取物粘性的方法”；超临界CO₂萃取法提取厚朴类物质提取效率高，提取纯度好，但设备昂贵，提取量小，在实际生产中应用较少。厚朴酚与和厚朴酚为脂溶性木质素类，同时含有酚羟基，本发明结合厚朴酚与和厚朴酚的理化特性，采用醇碱法提取厚朴总酚，旨在提供一种提取效率高、能源消耗少的提取方法。

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供一种既可提高资源利用率，同时节省资源能源，降低生产成本，且简便而高效的醇碱法提取厚朴总酚的方法。

本发明的技术方案为：

醇碱法提取厚朴总酚的方法，包括以下步骤：

A. 粉碎：将厚朴进行烘干，然后进行粉碎过60-100目筛；虽颗粒越小越容易提取，但会增加固液的分离难度；

B. 配制醇碱溶液：用50%-70%醇，配制含0.01-0.025N碱浓度的醇碱溶液；

C. 超声提取Ⅰ：将步骤A中粉碎后的厚朴粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按料液比（g/ml）1:10-1:20混合，超声提取20-40 min，然后采用离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；配置的醇碱溶液中，其采用的碱为NaOH、Ca(OH)₂或KOH；作为优选，选用NaOH进行配置。可以选用乙醇或甲醇进行配置醇碱溶液，优选乙醇。所使用的醇碱溶液为NaOH、Ca(OH)₂或KOH与乙醇或甲醇所形成的溶液。

D. 超声提取Ⅱ：将步骤C中的厚朴残渣与步骤B中配置的醇碱溶液按料液比（g/ml）1:4-1:8混合，超声提取10-20 min，然后采用离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅱ；

E. 浓缩：合并步骤C中所得的醇碱溶液Ⅰ与步骤D中所得的醇碱溶液Ⅱ，在60-80℃下减压浓缩，蒸发掉其体积含量的2/3-3/4，得浓缩液；

F. 酸沉：将步骤E中所得的浓缩液用盐酸调至pH 值为2-3，2-6℃下冷藏6-8h；得沉淀物，并采用水洗将至中性；沉淀物包括絮状沉淀物和油状沉淀物，其中絮状沉淀物主要是多糖类物质，油状沉淀物为厚朴酚与和厚朴酚物质；

G. 萃取：将步骤H中得到的沉淀物用有机溶剂进行萃取，萃取液减压浓缩，得膏状物；选用的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯或环己烷中的任意一种。

H. 碱溶：将步骤G中的膏状物用浓度为0.2%-0.4%稀碱溶液溶解，过滤，得滤液；选用稀碱液是因为厚朴酚与和厚朴酚溶于稀碱液，以除去一些不溶性杂质；

I. 干燥：将H中的滤液加入盐酸将pH值调至2-3，静置冷藏4-6h，得结晶体，将结晶体进行干燥制成成品。因为厚朴酚与和厚朴酚在高温下成油状，故选用在≤40℃真空干燥。

与现有技术相比，有益效果为：

（1）.提高了厚朴原料药材利用率，降低了生产成本；

（2）. 因厚朴酚与和厚朴酚难溶于水，通过第一道酸沉工艺可初步纯化厚朴总酚，多糖、蛋白等物质同时析出，这些物质可通过其他的工序分离纯化；

（3）.提取、纯化工艺简捷，设备要求不高，纯化后的厚朴总酚能达到90%。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

实施例1 ：

醇碱法提取厚朴总酚的方法：

步骤一：

A. 粉碎：将厚朴粉碎至60-100目筛；

B. 配制醇碱溶液：用70%的乙醇溶液，配制含0.015N碱浓度的NaOH-乙醇醇碱溶液；

步骤二：

C. 超声提取Ⅰ：将A中的厚朴粉末与C中的醇碱溶液按料液比1:15混合，超声提取30 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；

D. 超声提取Ⅱ：将D中残渣与C中的醇碱溶液按料液比1:4混合，超声提取20 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅱ；

步骤三：

E. 浓缩：合并醇碱溶液Ⅰ与醇碱溶液Ⅱ，减压浓缩，将大部分乙醇蒸馏出来，得浓缩液；

F. 沉淀：将F中的浓缩液用盐酸将pH值调至2-3，在4℃冷藏6-8h；得沉淀物后并采用水洗至中性；

G. 萃取：将G中的沉淀无物用有机溶剂萃取，萃取液加热浓缩，得膏状物；

H. 碱溶：将G中的膏状物用质量百分含量为0.2%的稀碱溶液溶解，过滤，得滤液；

I. 干燥：将H中的滤液加入盐酸将pH值调至3，静置冷藏4h，得结晶体，将结晶体进行干燥制成成品。

实施例2：

醇碱法提取厚朴总酚的方法：

步骤一：

B. 配制醇碱溶液：用质量百分含量为50%的乙醇，配制含0.025N碱浓度的NaOH-乙醇醇碱溶液；其余与实例一中的步骤一相同；

步骤二：

C. 超声提取Ⅰ：将A中的厚朴粉末与C中的醇碱溶液按料液比1:12混合，超声提取30min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；

D. 超声提取Ⅱ：将D中残渣与C中的醇碱溶液按料液比1:6混合，超声提取20 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅱ；其余与实例一中的步骤二相同；

步骤三：与实例一的步骤三相同。

实施例3：

醇碱法提取厚朴总酚的方法：

步骤一：

B. 配制醇碱溶液：用质量百分含量为60%的乙醇，配制含0.02N（wt%）碱浓度的NaOH-乙醇醇碱溶液；其余与实例一中的步骤一相同；

步骤二：

C. 超声提取Ⅰ：将A中的厚朴粉末与C中的醇碱溶液按料液比1:15混合，超声提取30 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；其余与实例一中的步骤二相同；

D. 超声提取Ⅱ：将D中残渣与C中的醇碱溶液按料液比1:5混合，超声提取20 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅱ；

步骤三：与实例一的步骤三相同。

实施例4：

醇碱法提取厚朴总酚的方法：

步骤一：

B. 配制醇碱溶液：用质量百分含量为50%甲醇溶液，配制含0.02N碱浓度KOH-甲醇醇碱溶液；其余与实例一中的步骤一相同；

步骤二：

C. 超声提取Ⅰ：将A中的厚朴粉末与C中的醇碱溶液按料液比1:10混合，超声提取30 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；

D. 超声提取Ⅱ：将D中残渣与C中的醇碱溶液按料液比1:10混合，超声提取20 min，离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅱ；其余与实例一中的步骤二相同；

步骤三：与实例一的步骤三相同。

检测结果（厚朴总酚=厚朴酚+和厚朴酚）

原料（黄柏）	提取得率	精制收率	成品中厚朴总酚纯度
				实施例1	1.14%	83.5%	91.3%
实施例2	1.15%	82.8%	92.5%
				实施例3	1.19%	82.1%	90.9%
实施例4	1.15%	80.7%	93.2%

注：厚朴酚与和厚朴酚的测定方法采用2010中国药典第二部234页的高效液相色谱法测定。提取得率=

Figure 2012104714073100002DEST_PATH_IMAGE002

；其中α，β：样品厚朴总酚含量； m：提取后残渣的质量；M：样品的质量。

Claims

1.醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A. 粉碎：将厚朴进行烘干，然后进行粉碎过60-100目筛；

B. 配制醇碱溶液：用50%-70%醇溶液，配制含0.01-0.025N碱浓度的醇碱溶液；

C. 超声提取Ⅰ：将步骤A中粉碎后的厚朴粉末与步骤B中配置的醇碱溶液按料液比（g/ml）1:10-1:20混合，超声提取20-40 min，然后采用离心分离，得厚朴残渣和含厚朴总酚的醇碱溶液Ⅰ；

F. 酸沉：将步骤E中所得的浓缩液用盐酸调至pH 值为2-3，2-6℃下冷藏6-8h；得沉淀物，并采用水洗将至中性；

G. 萃取：将步骤H中得到的沉淀物用有机溶剂进行萃取，萃取液减压浓缩，得膏状物；

H. 碱溶：将步骤G中的膏状物用0.2%-0.4%稀碱溶液溶解，过滤，得滤液；

I. 干燥：将H中的滤液加入盐酸调至PH2-3，静置冷藏4-6h，得结晶体，将结晶体进行干燥制成成品。

2. 根据权利要求1所述的醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：步骤B中所使用的醇碱溶液中，采用的碱为NaOH、Ca(OH)₂或KOH。

3.根据权利要求1所述的醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：步骤B中所使用的醇碱溶液中，采用的碱为NaOH。

4. 根据权利要求1所述的醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：步骤B中所使用的醇碱溶液中，采用的醇为乙醇或甲醇。

5.根据权利要求1所述的醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：步骤B中所使用的醇碱溶液为NaOH、Ca(OH)₂或KOH与乙醇或甲醇所形成的溶液。

6. 根据权利要求1所述的醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：步骤G中所述的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯或环己烷中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的醇碱法提取厚朴总酚的方法，其特征在于：步骤I中所述的干燥为真空干燥。