CN113476498A - 一种高总酚含量厚朴加工工艺 - Google Patents

一种高总酚含量厚朴加工工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113476498A
CN113476498A CN202110984278.7A CN202110984278A CN113476498A CN 113476498 A CN113476498 A CN 113476498A CN 202110984278 A CN202110984278 A CN 202110984278A CN 113476498 A CN113476498 A CN 113476498A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
eluent
gel column
ethanol
macroporous resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110984278.7A
Other languages
English (en)
Inventor
李永凤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guidong Ruiyuan Agriculture Co ltd
Original Assignee
Guidong Ruiyuan Agriculture Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guidong Ruiyuan Agriculture Co ltd filed Critical Guidong Ruiyuan Agriculture Co ltd
Priority to CN202110984278.7A priority Critical patent/CN113476498A/zh
Publication of CN113476498A publication Critical patent/CN113476498A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/57—Magnoliaceae (Magnolia family)
    • A61K36/575—Magnolia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/04—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system for ulcers, gastritis or reflux esophagitis, e.g. antacids, inhibitors of acid secretion, mucosal protectants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P21/00—Drugs for disorders of the muscular or neuromuscular system
    • A61P21/02—Muscle relaxants, e.g. for tetanus or cramps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
    • A61P25/30—Drugs for disorders of the nervous system for treating abuse or dependence
    • A61P25/36—Opioid-abuse
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04—Antibacterial agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00—Antineoplastic agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00—General protective or antinoxious agents
    • A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00—Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/02—Antithrombotic agents; Anticoagulants; Platelet aggregation inhibitors
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/19—Preparation or pretreatment of starting material involving fermentation using yeast, bacteria or both; enzymatic treatment
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Abstract

本发明公开了一种高总酚含量厚朴加工工艺，所述制备方法包括以下步骤：(1)将厚朴皮干燥、粉碎，得到粗粉；(2)将粗粉溶于蒸馏水中，加入纤维素酶酶解，然后加热进行提取，将超声提取液浓缩，得浸膏；(3)将浸膏用乙醇水溶液溶解，采用大孔树脂凝胶柱纯化，用洗脱液洗脱，得到洗脱液；(4)将洗脱液经过离心去渣，浓缩上清液，冷冻干燥，得到纯化后的厚朴总酚；本发明采用纤维素酶酶解，超声提取，大孔树脂纯化，所使用的溶剂为乙醇水，上述操作对人体及环境均无毒，安全，且成本低，经发明人通过系列试验和系统研究，采用本发明提取方法提制的高纯度厚朴提取物的提取率明显高于现有技术，折合成本最低。

Description

一种高总酚含量厚朴加工工艺
技术领域
本发明涉及一种高总酚含量厚朴加工工艺。
背景技术
厚朴酚传统的制备采用的原料为多年生木兰科厚朴(MagnoliaofficinalisRehd.et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis Rehd.etWils.var.bilobaRehd.et Wils.)植物的干皮或枝皮为原料经提取萃取精制而得高含量厚朴总酚提取物。厚朴药材中主要有效成分为厚朴酚、和厚朴酚、异厚朴酚、四氢厚朴酚、厚朴碱等，其中以厚朴酚、和厚朴酚的含量为最高，中国药典规定这两种酚的含量在药材中达2％以上即可药用，一般生长15年左右的树主干皮的含量在3-5％之间，也有更高的。
厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚具有明显的、持久的中枢性肌肉松弛，中枢神经抑制作用以及抗炎，抗菌，抗病原微生物，抗溃疡，抗氧化，抗肿瘤，抑制吗啡戒断反应，可抑制血小板聚集等药理作用，和厚朴酚现在新的用途可以拓展到精神类疾病。
为充分发挥厚朴的药理药效，目前对厚朴酚与和厚朴酚的研究报道的提取方法主要有：碱提酸沉法、水提取法、乙醇提取法、碱提萃取法、超临界CO2萃取法，高速逆流萃取法、硅胶柱层析法、大孔树脂吸附法、TLC制备分离法、HPLC制备等。使用的药材均是传统方法加工的厚朴原料，包括枝朴、根朴等，为使生产成本下降甚至需要使其总酚含量在8％的20年以上的厚朴，往往造成野生资源的破坏。乙醇提取法虽能够在初提获得较高的提取率，但所得产品含量不高，对高纯度产品的后续处理比较困难；超临界CO2萃取法、设备昂贵，前期投入大，成本太高，大规模工业化生产不易实现；硅胶柱层析法虽对有效成分有很好的分离效果，产品收得率高的特点，但大规模工业化生产很难实现；大孔树脂法虽能实现工业化生产，但周期较长，成本较高。TLC和HPLC法只适合于实验室的小量制备以及检测，不能用于大规模工业化的生产应用；碱提法以及碱提酸沉法得到的粗产品，采用石油醚和环己烷采用回流提取时，有效成分提取率不高，消耗溶剂量大且大量溶剂的反复转移存在很大的安全隐患。
发明内容
本发明针对现有的技术缺陷提供了一种高总酚含量厚朴加工工艺。
本发明通过以下技术方案实现上述目的。
一种高总酚含量厚朴加工工艺，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将厚朴皮进行烘干，然后进行粉碎过60-80目筛；
(2)将粗粉溶于蒸馏水中，加入纤维素酶酶解，然后加热进行超声提取，将提取液浓缩，得浸膏；
(3)将浸膏用乙醇水溶液溶解，采用大孔树脂凝胶柱纯化，用洗脱液洗脱，收集洗脱液；
(4)将洗脱液经过离心除渣，浓缩上清液，冷冻干燥，得到纯化后的厚朴总酚。
优选的，所述步骤(2)中，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.1％～0.5％。
优选的，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.2％。
优选的，所述步骤(2)中，粗粉与蒸馏水的料液比为1：(10～20)。
优选的，所述步骤(2)中，酶解时间为30～60min，酶解温度为20～40℃。
优选的，所述步骤(2)中，超声提取温度为20～60℃，提取时间为30-60min，超声次数为3次。
优选的，所述步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为5％～20％，洗脱液为体积分数为20％～50％的乙醇水溶液。
优选的，所述步骤(3)中，浸膏用乙醇水溶液溶解后的体积与凝胶柱的体积比为1：(10～40)，大孔树脂凝胶柱的柱径与柱高之比为1:(50～70)，采用大孔树脂凝胶柱进行纯化时，上样流速为1～5mL/min。
有益效果：
本发明所述的一种高总酚含量厚朴加工工艺，采用纤维素酶酶解，超声提取，大孔树脂纯化，所使用的溶剂为乙醇水，上述操作对人体及环境均无毒，安全，且成本低。经发明人通过系列试验和系统研究，采用本发明提取方法提制的高纯度厚朴提取物的提取率明显高于现有技术，折合成本最低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本发明，对发明并没有限制。
实施例1
一种高总酚含量厚朴加工工艺，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将厚朴皮进行烘干，然后进行粉碎过60目筛；
(2)将粗粉溶于蒸馏水中，加入纤维素酶酶解，然后加热进行超声提取，将提取液浓缩，得浸膏；
(3)将浸膏用乙醇水溶液溶解，采用大孔树脂凝胶柱纯化，用洗脱液洗脱，收集洗脱液；
(4)将洗脱液经过离心除渣，浓缩上清液，冷冻干燥，得到纯化后的厚朴总酚。
具体的，所述步骤(2)中，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.1％。
具体的，所述步骤(2)中，粗粉与蒸馏水的料液比为1：10。
具体的，所述步骤(2)中，酶解时间为30min，酶解温度为20℃。
具体的，所述步骤(2)中，超声提取温度为20℃，提取时间为30min，超声次数为3次。
具体的，所述步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为5％，洗脱液为体积分数为20％的乙醇水溶液。
具体的，所述步骤(3)中，浸膏用乙醇水溶液溶解后的体积与凝胶柱的体积比为1：10，大孔树脂凝胶柱的柱径与柱高之比为1:50，采用大孔树脂凝胶柱进行纯化时，上样流速为1mL/min。
实施例2
一种高总酚含量厚朴加工工艺，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将厚朴皮进行烘干，然后进行粉碎过80目筛；
(2)将粗粉溶于蒸馏水中，加入纤维素酶酶解，然后加热进行超声提取，将提取液浓缩，得浸膏；
(3)将浸膏用乙醇水溶液溶解，采用大孔树脂凝胶柱纯化，用洗脱液洗脱，收集洗脱液；
(4)将洗脱液经过离心除渣，浓缩上清液，冷冻干燥，得到纯化后的厚朴总酚。
具体的，所述步骤(2)中，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.5％。
具体的，所述步骤(2)中，粗粉与蒸馏水的料液比为1：20。
具体的，所述步骤(2)中，酶解时间为60min，酶解温度为40℃。
具体的，所述步骤(2)中，超声提取温度为60℃，提取时间为60min，超声次数为3次。
具体的，所述步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为20％，洗脱液为体积分数为50％的乙醇水溶液。
具体的，所述步骤(3)中，浸膏用乙醇水溶液溶解后的体积与凝胶柱的体积比为1：40，大孔树脂凝胶柱的柱径与柱高之比为1:70，采用大孔树脂凝胶柱进行纯化时，上样流速为5mL/min。
实施例3
一种高总酚含量厚朴加工工艺，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将厚朴皮进行烘干，然后进行粉碎过60-80目筛；
(2)将粗粉溶于蒸馏水中，加入纤维素酶酶解，然后加热进行超声提取，将提取液浓缩，得浸膏；
(3)将浸膏用乙醇水溶液溶解，采用大孔树脂凝胶柱纯化，用洗脱液洗脱，收集洗脱液；
(4)将洗脱液经过离心除渣，浓缩上清液，冷冻干燥，得到纯化后的厚朴总酚。
具体的，所述步骤(2)中，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.2％。
具体的，所述步骤(2)中，粗粉与蒸馏水的料液比为1：15。
具体的，所述步骤(2)中，酶解时间为40min，酶解温度为35℃。
具体的，所述步骤(2)中，超声提取温度为40℃，提取时间为40min，超声次数为3次。
具体的，所述步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为10％，洗脱液为体积分数为30％的乙醇水溶液。
具体的，所述步骤(3)中，浸膏用乙醇水溶液溶解后的体积与凝胶柱的体积比为1：25，大孔树脂凝胶柱的柱径与柱高之比为1:60，采用大孔树脂凝胶柱进行纯化时，上样流速为3mL/min。
检测结果(厚朴总酚＝厚朴酚+和厚朴酚)
Figure BDA0003230050560000061
Figure BDA0003230050560000071
注：厚朴酚与和厚朴酚的测定方法采用2010中国药典第二部234页的高效液相色谱法测定。提取得率＝(α*M-β*m)/M*100％；其中，α和β：样品厚朴总酚含量；m：提取后残渣的质量；M：样品的质量。

Claims (9)

1.一种高总酚含量厚朴加工工艺，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将厚朴皮进行烘干，然后进行粉碎过60-80目筛；
(2)将粗粉溶于蒸馏水中，加入纤维素酶酶解，然后加热进行超声提取，将提取液浓缩，得浸膏；
(3)将浸膏用乙醇水溶液溶解，采用大孔树脂凝胶柱纯化，用洗脱液洗脱，收集洗脱液；
(4)将洗脱液经过离心除渣，浓缩上清液，冷冻干燥，得到纯化后的厚朴总酚。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.1％～0.5％。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，纤维素酶在蒸馏水中的质量分数为0.2％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粗粉与蒸馏水的料液比为1：(10～20)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，酶解时间为30～60min，酶解温度为20～40℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，超声提取温度为20～60℃，提取时间为30-60min，超声次数为3次。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为5％～20％，洗脱液为体积分数为20％～50％的乙醇水溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浸膏用乙醇水溶液溶解后的体积与凝胶柱的体积比为1：(10～40)，大孔树脂凝胶柱的柱径与柱高之比为1:(50～70)，采用大孔树脂凝胶柱进行纯化时，上样流速为1～5mL/min。
9.如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的厚朴总酚。
CN202110984278.7A 2021-08-25 2021-08-25 一种高总酚含量厚朴加工工艺 Pending CN113476498A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110984278.7A CN113476498A (zh) 2021-08-25 2021-08-25 一种高总酚含量厚朴加工工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110984278.7A CN113476498A (zh) 2021-08-25 2021-08-25 一种高总酚含量厚朴加工工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113476498A true CN113476498A (zh) 2021-10-08

Family

ID=77947142

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110984278.7A Pending CN113476498A (zh) 2021-08-25 2021-08-25 一种高总酚含量厚朴加工工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113476498A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102924240A (zh) * 2012-11-20 2013-02-13 雅安太时生物科技有限公司 醇碱法提取厚朴总酚的方法
CN103301198A (zh) * 2013-06-26 2013-09-18 瑞普（天津）生物药业有限公司 一种厚朴全效成分获得方法及其制备方法
CN104230673A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 桂林三宝药业有限公司 一种从厚朴中提取厚朴酚的方法
CN106045821A (zh) * 2016-05-11 2016-10-26 南京泽朗医药科技有限公司 一种厚朴酚的制备方法及其抗肿瘤应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102924240A (zh) * 2012-11-20 2013-02-13 雅安太时生物科技有限公司 醇碱法提取厚朴总酚的方法
CN103301198A (zh) * 2013-06-26 2013-09-18 瑞普（天津）生物药业有限公司 一种厚朴全效成分获得方法及其制备方法
CN104230673A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 桂林三宝药业有限公司 一种从厚朴中提取厚朴酚的方法
CN106045821A (zh) * 2016-05-11 2016-10-26 南京泽朗医药科技有限公司 一种厚朴酚的制备方法及其抗肿瘤应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
谭洋，等: "酶解法对凹叶厚朴中厚朴酚与和厚朴酚转移率的影响", 《广东化工》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109942380B (zh) 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法
CN102976909A (zh) 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法
CN1760166A (zh) 一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法
CN108640953B (zh) 采用大孔树脂对南瓜低聚糖的精制方法
CN110526952B (zh) 一种粗糙凤尾蕨中提取黄酮苷的制备方法
CN111848358A (zh) 一种大孔树脂富集结合动态轴向压缩柱系统制备高纯度大麻二酚的方法
CN102600247B (zh) 岩黄连生物碱提取物及制备方法
CN111303236B (zh) 从油橄榄叶中同时提取分离山楂酸、橄榄苦苷、齐墩果酸的方法
CN104163754A (zh) 一种从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法
CN113476498A (zh) 一种高总酚含量厚朴加工工艺
CN102293791B (zh) 一种提取银杏叶有效成分的生产方法
CN104987952B (zh) 从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的方法
CN107929367B (zh) 离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法
CN1872870A (zh) 一种从皱皮木瓜中制备齐墩果酸的方法
CN113616564B (zh) 一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法
CN108997359A (zh) 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法
CN111253221B (zh) 一种大麻二酚分离纯化的方法
CN110054704B (zh) 采用硫酸铵及ctab沉淀结合大孔树脂精制凉粉草多糖的方法
CN112679452A (zh) 一种从海带中提取岩藻黄素的方法
CN109824658B (zh) 一种从忧遁草中提取、分离纯化3种黄酮苷的方法
CN111747826A (zh) 一种超声波逆流提取大麻二酚的方法
US20230219872A1 (en) Industrial extraction method of cannabidiol
CN105418385A (zh) 一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法
CN107936133B (zh) 一种月见草叶多糖及其制备方法
CN102002114B (zh) 一种五倍子多糖组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211008