CN111747826A - 一种超声波逆流提取大麻二酚的方法 - Google Patents

一种超声波逆流提取大麻二酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域，涉及一种富集纯化大麻二酚的方法，特别是涉及一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法。本发明优点：1、本发明采用超声波提取，以无水乙醇、甲醇为溶剂，除掉部分脂肪油，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。2、大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，容易操作。3、大孔树脂和硅胶柱层析结合，分离和纯化效果好，大大提高了产品纯度。本发明采用了超声波逆流提取、大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化，产品纯度大大提高，最终得到含量65％以上的大麻二酚和含量90％以上的大麻二酚终产品。

Description

一种超声波逆流提取大麻二酚的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及一种超声波逆流提取大麻二酚的方法，特别是涉及一种利用超声波逆流提取、树脂吸附、柱层析纯化大麻二酚的方法。
背景技术：
我国将工业大麻称为汉麻(hemp)，是大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis)年生草本植物。工业大麻是指四氢大麻酚含量低于0.3％的大麻，获准合法种植的工业大麻，均是低含毒量的品种，这些工业大麻(THC＜0.3％)被认为不具备毒品利用价值，但依旧全身是宝，其应用至少包括纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域，是经典的生产原料。
大麻二酚(CBD)是汉麻中一类重要的非精神活性物质，不仅可拮抗THC的致幻作用，而且具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗焦虑、抗痉挛、抗耐药性癫痫等多种生理活性，现已被FDA批准用于Lennox-Gastaut综合征和Dravet综合征的临床治疗。
汉麻中与CBD性质相似的酚类化合物众多，科学、有效的提取分离方式是获得高纯度CBD的前提，也是保证其推广应用的必要条件。目前，大麻二酚的提取方式主要分为传统有机溶剂法、CO2超临界液体提取法、低共熔溶剂提取法、超声辅助提取法、酶法提取等，纯化方式主要有溶剂沉淀、柱层析、分子蒸馏、结晶等。然而单一的提取分离方式往往难以保证CBD中不残留其它结构相似且对人体有害的化合物如THC，因此，发明一种多种提取、纯化方式联用，低成本、效率高并适用大规模生产CBD的方法显得尤为重要。
本发明采用了超声波逆流提取设备，缩短了提取时间，又采用了适合大生产操作的大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化，产品纯度大大提高。
发明内容：
本发明采用超声波逆流提取，大孔树脂吸附及柱层析纯化技术，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，分离和纯化效果好，后期又采用重结晶，所以本发明所得产品纯度高，显著提高有效成分含量，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树腊吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：
(1)超声波逆流提取：
工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至40-60目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在400～600W，时间10～30min，料液比1∶4～1∶8条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；
(2)大孔树脂吸附：
回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1；
(3)乙醇洗脱；
用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；
(4)浓缩：
将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度70～80℃，浓缩至提取液体积的1∶20～1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为180℃～230℃，蒸发时间为40～60min，回收乙醇；
(5)得大麻二酚粗提物：
所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上大麻二酚半成品粗粉；
(6)硅胶柱层析：
将所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；
(7)干燥：
将所收集的大麻二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。
具体实施方式：
实施例1：一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：
(1)超声波逆流提取：
工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至40目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在400W，时间10min，料液比1∶4条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；
(2)大孔树脂吸附：
回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为AB-8树脂，树脂柱的高径比为8∶1；
(3)乙醇洗脱：
用40％、50％、60％、70％、85％、95％的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；
(4)浓缩：
将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度70℃，浓缩至提取液体积的1∶20，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为180℃，蒸发时间为60min，回收乙醇；
(5)得大麻二酚粗提物：
所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上大麻二酚半成品粗粉；
(6)硅胶柱层析：
将所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇溶液以95∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；
(7)干燥：
将所收集的大麻二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。
实施案例2：一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：
(1)超声波逆流提取：
工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至50目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在500W，时间20min，料液比1∶6条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；
(2)大孔树脂吸附：
回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为D101树脂，树脂柱的高径比为12∶1；
(3)乙醇洗脱：
用40％、50％、60％、70％、85％、95％的乙醇溶液在2BV/h流速、洗脱体积为8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；
(4)浓缩：
将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度75℃，浓缩至提取液体积的1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为200℃，蒸发时间为50min，回收乙醇；
(5)得大麻二酚粗提物：
所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上大麻二酚半成品粗粉；
(6)硅胶柱层析：
将所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；
(7)干燥：
将所收集的大麻二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。
实施案例3：一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：
(1)超声波逆流提取：
工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至60目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在600W，时间30min，料液比1∶8条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；
(2)大孔树脂吸附：
回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201树脂，树脂柱的高径比为15∶1；
(3)乙醇洗脱：
用40％、50％、60％、70％、85％、95％的乙醇溶液在3BV/h流速、洗脱体积为8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；
(4)浓缩：
将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度80℃，浓缩至提取液体积的1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为230℃，蒸发时间为40min，回收乙醇；
(5)得大麻二酚粗提物：
所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上大麻二酚半成品粗粉；
(6)硅胶柱层析：
将所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以80∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；
(7)干燥：
将所收集的大麻二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。

Claims (8)

1.一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：
(1)超声波逆流提取：
工业大麻叶、茎或根干燥后粉碎至40-60目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在400～600W，时间10～30min，料液比1∶4～1∶8条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；
(2)大孔树脂吸附：
回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1；
(3)乙醇洗脱：
用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；
(4)浓缩：
将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度70～80℃，浓缩至提取液体积的1∶20～1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为180℃～230℃，蒸发时间为40～60min，回收乙醇；
(5)得大麻二酚粗提物：
所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上大麻二酚半成品粗粉；
(6)硅胶柱层析：
将所得大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；
(7)干燥：
将所收集的大麻二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。
2.根据权利要求1所述的利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，大麻叶、茎或根干燥后粉碎后过40～60目筛，溶剂为无水乙醇、甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，超声波处理功率400～600W，时间10～30min，1∶4～1∶8料液比。
4.根据权利要求3所述的利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，大孔树脂型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1。
5.根据权利要求4所述的利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，乙醇洗脱流速为1-3BV/h，洗脱体积为6-8BV，乙醇溶液浓度为40％-95％。
6.根据权利要求5所述的利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，浓缩后提取液的体积为原体积的1∶20～1∶22。
7.根据权利要求6所述的利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，上硅胶柱层析前，大麻二酚粗粉溶于醋酸乙酯，烘干过60-80目筛，上工业级柱200-300目。
8.根据权利要求7所述的利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，洗脱溶剂为氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液中的一种，洗脱比例为95～85∶2，薄层色谱法跟踪检测。
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