CN106811303B - 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法，是一种涉及银杏外种皮综合利用的深加工方法，其技术要点是：(1)选择在青果期(7‑9月)采摘银杏；(2)银杏外种皮冲洗3次后采用食品粉碎机捣碎；(3)粉碎的银杏外种皮以水为溶剂进行减压蒸馏提取精油，收集馏出物进行油水分离，油相是精油，水相是花露；(4)提取精油后的外种皮在浸取液中浸取45‑120min提取果胶；(5)浸取获得的的果胶溶液活性炭脱色；(6)脱色后的果胶溶液采用陶瓷超滤膜浓缩，浓缩比例为原溶液体积的20‑50％；(7)浓缩后的果胶溶液采用乙醇沉淀；(8)果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化；(9)纯化后的果胶在50‑70℃下烘干，粉碎成果胶粉末。

Description

一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法
技术领域
本技术涉及食品药品领域，具体涉及一种从银杏外种皮中同时提取精油和果胶的方法。
背景技术
银杏是银杏科银杏属植物，又名公孙树、白果树，是我国特有的珍贵药用植物，其叶、果和外种皮等皆有药用开发价值，被称为“全身都是宝的活化石”。银杏的成分比较复杂，含有黄酮类、内酯类、银杏酚酸、聚戊烯醇、多糖和氨基酸等化学成分，其中黄酮、内酯、果胶等成分的开发报道较多，并已经开发成产品，而关于银杏精油开发的报道还很少，有研究显示银杏精油中含有46.17％的酮类化合物，31.14％的烃类化合物，5.61％的醇类化合物，5.41的酸类化合物，1.78％的醛类化合物和1.1％的酯类化合物。由于酮类化合物含量较高，因此具有较高的实用价值。银杏精油不仅可以舒缓与振奋精神，而且对内分泌系统、泌尿系统、免疫系统、神经系统、呼吸系统、血液循环系统、消化系统和皮肤等方面的疾病都有很不错的疗效，并且在日常生活中使用还可以起到净化空气、消毒、杀菌的功效，同时可以预防一些传染性疾病。
目前银杏精油主要由银杏叶提取，在银杏外种皮中提取精油还未见报道。银杏外种皮是银杏果仁的皮层，即种子硬壳外面部分，俗称白果衣胞，其质量占整个种子的70％。银杏外种皮成分复杂，含有多种活性成分和营养成分，具有多方面药理活性，有较高的利用价值，可用于药品、保健品和植物农药的开发，具有广阔的应用前景。据统计，我国每年约有3万吨左右外种皮作为废弃物被丢弃，未被开发利用，既浪费资源又污染环境，而且皮肤接触还会引起漆毒样皮炎。因此，从银杏外种皮中提取精油可以变废为宝，提高银杏资源综合利用效率及促进银杏产业的可持续发展。
精油提取方法有水蒸气蒸馏法、冷冻压缩法(压榨法)、化学溶剂萃取法、油脂分离法(脂吸法)、二氧化碳萃取法、浸泡法等，其中最常见的方法是水蒸气蒸馏法。但是目前银杏精油提取仅限于提取单一产品,废弃了其它副产品,既浪费了资源,又造成环境污染。果胶是银杏外种皮中含量较大的一种成分，具有多种食用和药用价值，在食品领域果胶常被用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香剂等；在医药保健品方面具有降血脂、降血糖、降胆固醇、减肥、防癌抗癌、抗衰老、抗过敏、提高免疫力、止咳祛痰等药理作用，可用于治疗心血管硬化、糖尿病和胃溃疡等疾病，也是铅、汞、钴等重金属中毒的解毒剂，还可以作为机能调节剂和止血剂使用。因此，开发能够高效提取精油和果胶的新工艺极为重要。
发明内容
本发明的目的是开发分离效果好、提取产率高、溶剂利用率高、成本相对低、具有工业化生产前途的银杏外种皮同时提取精油和果胶新工艺和新方法。
定义：银杏外种皮：银杏为裸子植物，包裹在白果种子(白果种子包括果肉和外壳)外类似果肉的部分为外种皮。
一种从银杏外种皮中同时提取精油和果胶的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在青果期(7-9月)采摘银杏，剥取外种皮备用；
(2)银杏外种皮预处理
银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:5-20，用HCl调pH值至2-6，在搅拌速度为50-200r/min和压力为5-10×103Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为50-80℃，蒸馏时间为60-300min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在3000-6000r/min转速下离心20-60min，结束后静置30-60min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(4)果胶浸取
提取精油后的外种皮中按质量比1:5-1:30的比例添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2-8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2-6；在70-90℃下搅拌浸取45-120min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，操作工艺采用多级间歇逆流浸取过程；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；
(5)果胶溶液脱色
步骤(4)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50-70℃温度条件下脱色30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；过滤获得果胶溶液；
(6)果胶溶液浓缩
步骤(5)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；
(7)果胶乙醇沉淀
步骤(6)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％-80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3-6，静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；
(8)果胶粗提物纯化
步骤(7)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min；
(9)果胶干燥
纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
上述的银杏外种皮精油和果胶提取方法，步骤(1)为：选择在银杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通风环境中储存、备用，处理时剥取外种皮；
进一步的，上述的银杏外种皮精油和果胶提取方法，步骤(2)为：银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料冲洗3次，风淋10min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
上述的银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法，步骤(3)为：减压蒸馏提取精油，料液质量比为1:5-20，pH值为2-6，搅拌速度为50-200r/min，压力为5-10×103Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为50-80℃，蒸馏时间为60-300min；收集冷凝液进行油水分离，油相是精油，水相是花露；
上述的银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法，步骤(4)为：提取精油后的外种皮采用盐酸逆流浸取法提取果胶，浸取液组成：磷酸钠(Na3PO4)2-8％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1％。浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶提取方法，步骤(5)为：果胶溶液采用活性炭脱色，脱色温度50-70℃，脱色时间30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶提取方法，步骤(6)为：采用陶瓷超滤膜浓缩果胶溶液，浓缩后体积为原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3Mpa；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶提取方法，步骤(7)为：果胶浓缩液采用乙醇沉淀果胶，乙醇的终体积浓度为50％-80％，溶液的pH为3-6，静置时间为0.5-4小时；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶提取方法，步骤(8)为：果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，浸泡时间为30-90min；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶提取方法，步骤(9)为：纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下的技术优点：
(1)本发明提供的技术方案可以在银杏外种皮中同时提取精油和果胶，涉及银杏外种皮综合利用的深加工，提高银杏资源的利用率。
(2)本发明选取银杏外种皮为果实的青果期(7-9月)，该时期采摘的特点是果胶含量高，易于储存和进行前处理。
(3)本发明提供的技术方案是采用减压蒸馏提取精油，提取温度较低，不对果胶等大分子多糖类物质产生水解作用，降低果胶产品的分子量和品质。
(4)本发明提供的技术方案配制了一种新的银杏外种皮果胶提取方法，酸溶液中添加磷酸钠(Na3PO4)，磷酸氢二钠(Na2HPO4)，六偏磷酸钠((NaPO3)6)可以软化外种壳，添加乙二胺四乙酸(EDTA)，羟基乙酸(HOCH2COOH)可以螯合外种壳中Ca2+、Mg2+等离子，从而提高果胶提取产率。
(5)本发明提供的技术方案果胶浸取采用多级逆流浸取过程，可以提高果胶提取产率，同时还可以减少浸取液的用量，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制。任何人在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本发明权利要求保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种银杏外种皮果胶提取方法，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通风环境中储存；剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:10，用HCl调pH值至4，在搅拌速度为200r/min和压力为7×103Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为180min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在5000r/min转速下离心30min，结束后静置30min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(4)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(5)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(6)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(7)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，用盐酸(HCl)调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(8)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为45min。
(9)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(10)计算提取率：得到12克精油，计算提取率12克/1000克，得到提取率为1.2％。得到130克果胶粉。计算提取率130克/1000克，得到提取率为13％。
对比例1：(成熟期采摘果实的银杏外种皮，提取果胶实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:10，用HCl调pH值至4，在搅拌速度为100r/min和压力为7×103Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为120min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在5000r/min转速下离心30min，结束后静置30min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(4)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(5)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(6)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，溶缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(7)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(8)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为45min。
(9)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(10)计算提取率：得到10克精油，计算提取率10克/1000克，得到提取率为1.0％。得到80克果胶粉。计算提取率80克/1000克，得到提取率为8％。
对比例2：(常规提取液提取果胶对比实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:10，用HCl调pH值至4，在搅拌速度为100r/min和压力为7×103Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为50℃，蒸馏时间为120min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在5000r/min转速下离心30min，结束后静置30min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(4)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(5)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L：15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(6)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，溶缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(7)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(8)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为45min。
(9)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(10)计算提取率：得到7克精油，计算提取率7克/1000克，得到提取率为0.7％。得到50克果胶粉。计算提取率50克/1000克，得到提取率为5％。
实施例2
本发明提供的一种银杏外种皮果胶提取方法，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的青果期采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:10，用HCl调pH值至4，在搅拌速度为200r/min和压力为1×104Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为70℃，蒸馏时间为240min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在5000r/min转速下离心30min，结束后静置30min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(4)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)1％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(5)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在70℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L：10g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(6)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为50,000，操作压力为0.2MPa，操作温度为室温。
(7)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至4，静置1小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(8)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为60min。
(9)果胶干燥
纯化后的果胶在65℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(10)计算提取率：得到14克精油，计算提取率14克/1000克，得到提取率为1.4％。得到150克果胶粉。计算提取率150克/1000克，得到提取率为15％。
对比例1：(成熟期采摘果实的银杏外种皮，提取果胶实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:10，用HCl调pH值至4，在搅拌速度为200r/min和压力为5×104Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为180min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在5000r/min转速下离心30min，结束后静置30min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)1％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩比例为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)计算提取率：得到11克精油，计算提取率11克/1000克，得到提取率为1.1％。得到76克果胶粉。计算提取率76克/1000克，得到提取率为7.6％。
对比例2：(常规提取液提取果胶对比实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:10，用HCl调pH值至4，在搅拌速度为200r/min和压力为5×104Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为120min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在5000r/min转速下离心30min，结束后静置30min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
(4)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％,用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(5)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(6)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩比例为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(7)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(8)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡洗脱时间为45min。
(9)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(10)计算提取率：得到10克精油，计算提取率10克/1000克，得到提取率为1.0％。得到52克果胶粉。计算提取率52克/1000克，得到提取率为5.2％。

Claims (3)

1.一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
（1）银杏果实的采摘
选择在青果期7-9月采摘银杏，剥取外种皮备用；
（2）银杏外种皮预处理
银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
（3）精油提取
向粉碎的银杏外种皮中添加水，搅拌形成混合液，料液质量比为1:5-20，用HCl 调pH值至2-6，在搅拌速度为50-200r/min和压力为5-10×103Pa条件下进行减压蒸馏，蒸馏温度为50-80℃，蒸馏时间为60-300min，减压蒸馏期间不断向混合液中补充减少的水，采用循环水冷却水蒸汽，收集器收集冷凝液；冷凝液静置30min，油相与水相完全分离后分别收集油相和水相，油相在3000-6000r/min转速下离心20-60min，结束后静置30-60min，油水分层后分别收集油相和水相，油相即为精油产品，两步收集的水相是花露；
（4）果胶浸取
提取精油后的外种皮中按质量比1:5-1:30的比例添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠（Na3PO4）2-8wt%，磷酸氢二钠（Na2HPO4）0.5-4 wt %，柠檬酸钠（Na3C6H5O7）10-100mM，羟基乙酸（HOCH2COOH）0.2-1 wt %；浸取液用盐酸调节pH值至2-6；在70-90℃下搅拌浸取45-120min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，操作工艺采用多级间歇逆流浸取过程；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；
（5）果胶溶液脱色
步骤（4）过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50-70℃温度条件下脱色30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；过滤获得果胶溶液；
（6）果胶溶液浓缩
步骤（5）过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50%，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；
（7）果胶乙醇沉淀
步骤（6）果胶浓缩液中加入体积浓度85-95%的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50%-80%，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3-6，静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；
（8）果胶粗提物纯化
步骤（7）获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92%乙醇水溶液和体积浓度78-82%乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min；
（9）果胶干燥
纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
2.根据权利要求1所述的银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法，其特征是：所述步骤（4）浸取液溶质的组成为：磷酸钠（Na3PO4）3-5wt%,磷酸氢二钠（Na2HPO4）1-3wt %,柠檬酸钠（Na3C6H5O7）40-70mM，羟基乙酸（HOCH2COOH）0.4-0.7 wt %。
3.根据权利要求1所述的银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法，其特征是：所述步骤（5）果胶溶液采用活性炭脱色，脱色温度50-70℃，脱色时间30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；脱色结束后采用板框过滤器过滤。
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