CN104072479A - 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法 - Google Patents

一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104072479A
CN104072479A CN201410266463.2A CN201410266463A CN104072479A CN 104072479 A CN104072479 A CN 104072479A CN 201410266463 A CN201410266463 A CN 201410266463A CN 104072479 A CN104072479 A CN 104072479A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nicotine
enzymolysis
extraction
tobacco
continuous countercurrent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410266463.2A
Other languages
English (en)
Inventor
刘东锋
杨成东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority to CN201410266463.2A priority Critical patent/CN104072479A/zh
Publication of CN104072479A publication Critical patent/CN104072479A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/04Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)

Abstract

本发明涉及一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法,其处理步骤包括:将废次烟草粉碎,过50目筛,加入提取液,调节PH值至4.0~5.0,并加入1~2%的生物酶,连续逆流超声提取60~120min,酶解液依次经灭活、离心、过滤、萃取、干燥等步骤,得到高收率、高纯度的烟碱。本发明以废次烟草为原料,充分利用酶解和连续逆流超声提取的双重作用,最大限度的溶出烟草中的烟碱,具有工艺简单、提取时间短、高收率、高纯度的优点,适用于大规模生产。

Description

一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法
技术领域
本发明属于天然化学成分分离领域,具体涉及一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法。
背景技术
烟碱又名尼古丁,分子式C10H14N2,由吡啶和N-甲基四氢吡咯两个杂环组成,是烟草中的一种主要生物碱,为无色或淡黄色油状液体,沸点247℃,可溶于水、乙醇、乙醚及石油醚中。天然烟碱的用途十分广泛,可用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的无残留、无公害的高效杀虫剂,同时也是重要的医药中间体,可用作生产心血管、毒蛇及虫咬伤等疾患的特种原料。我国烟草产量很大,每年均有一定数量的低等级烟草无法被收购,这些废次烟草既不能焚烧又不能作为肥料,成为烟农的一种负担。因此,低次烟叶的开发利用,具有广阔的发展前景。
目前从烟叶中提取烟碱的方法主要为常规的水蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法和超临界CO2萃取法等,这些方法能耗大,污染严重,产品成本高,收率低。如专利CN1335315A“从烟草中提取烟碱新工艺”,采用碳化脱羧-硫酸吸收的方法使烟碱同烟草中的其它成分分离,再经过碱化、盐析和氮气保护下两次真空蒸馏得高纯度烟碱,其不足之处在于操作十分复杂,提取条件苛刻,生产不易控制;文献“超临界流体萃取烟草中天然烟碱”,直接用CO2的超临界液体对原料进行萃取而获得天然烟碱,其不足之处在于设备成本高、维修费用大、生产能力低,而且只有在烟草的含水量在25%时,才能有效的萃取烟碱,不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法,该方法工艺简单、成本低、高收率、高纯度,适合工业化生产。
本发明包括以下步骤:
a.将废次烟草粉碎,过50目筛;
b.向烟草粉末中加入15~20倍的60~70%的乙醇溶液,盐酸调节PH值至4.0~5.0,并加入原料1~2%(重量比)的生物酶,搅拌均匀;
c.在45~55℃、25~40KHz下连续逆流超声提取60~120min后,酶解液于80℃高温灭活,离心,过滤;
d.将步骤c中的滤液加入适量的碱使之中和至PH7.0~7.5,浓缩至原溶液的1/15~1/20,得浓缩液;
e.将步骤d中浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,后经减压浓缩得高纯度的烟碱。
步骤b中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶(比例为0.6:0.2:0.2)的复合酶。
步骤d中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
本发明选用生物酶来破坏烟草中的纤维素、半纤维素等植物组织,使其疏松、膨胀、崩溃,释放出细胞质中的烟碱,提高了烟碱的溶出率,同时蛋白酶可有效的降解烟草中的蛋白质,减少烟碱提取过程中的乳化现象。再结合超声波振动的空化作用和机械振动效应,加快了烟碱的溶出,大大地缩短了提取时间,提高了提取效率。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将废次烟草粉碎,过50目筛,向烟草粉末中加入15倍的60%的乙醇溶液,盐酸调节PH值至4.0,并加入原料1%(重量比)的生物酶(纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2),搅拌均匀,在55℃、25KHz下连续逆流超声提取60min后,酶解液于80℃高温灭活,离心,过滤,将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH7.0,浓缩至原溶液的1/15,浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,后经减压浓缩得烟碱,纯度为97.25%,收率为91.34%。
实施例2:
将废次烟草粉碎,过50目筛,向烟草粉末中加入18倍的70%的乙醇溶液,盐酸调节PH值至4.5,并加入原料2%(重量比)的生物酶(纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2),搅拌均匀,在45℃、30KHz下连续逆流超声提取90min后,酶解液于80℃高温灭活,离心,过滤,将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH7.5,浓缩至原溶液的1/18,浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,后经减压浓缩得烟碱,纯度为99.11%,收率为90.18%。
实施例3:
将废次烟草粉碎,过50目筛,向烟草粉末中加入20倍的65%的乙醇溶液,盐酸调节PH值至5.0,并加入原料1.5%(重量比)的生物酶(纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2),搅拌均匀,在50℃、40KHz下连续逆流超声提取120min后,酶解液于80℃高温灭活,离心,过滤,将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH7.2,浓缩至原溶液的1/20,浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,后经减压浓缩得烟碱,纯度为99.34%,收率为91.35%。

Claims (4)

1. 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将废次烟草粉碎,过50目筛;
b.向烟草粉末中加入15~20倍的60~70%的乙醇溶液,盐酸调节PH值至4.0~5.0,并加入原料1~2%(重量比)的生物酶,搅拌均匀;
c.在45~55℃、25~40KHz下连续逆流超声提取60~120min后,酶解液于80℃高温灭活,离心,过滤;
d.将步骤c中的滤液加入适量的碱使之中和至PH7.0~7.5,浓缩至原溶液的1/15~1/20,得浓缩液;
e.将步骤d中浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,后经减压浓缩得高纯度的烟碱。
2. 根据权利要求1所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法,其特征在于,步骤b中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素和蛋白酶的复合酶。
3. 根据权利要求1或2所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法,其特征在于,步骤b中所述的纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2。
4. 根据权利要求1所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法,其特征在于,步骤d中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
CN201410266463.2A 2014-06-16 2014-06-16 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法 Pending CN104072479A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410266463.2A CN104072479A (zh) 2014-06-16 2014-06-16 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410266463.2A CN104072479A (zh) 2014-06-16 2014-06-16 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104072479A true CN104072479A (zh) 2014-10-01

Family

ID=51594126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410266463.2A Pending CN104072479A (zh) 2014-06-16 2014-06-16 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104072479A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109512014A (zh) * 2017-09-18 2019-03-26 湖南中烟工业有限责任公司 一种从烟草中提取烟碱的方法
CN110437203A (zh) * 2019-07-15 2019-11-12 湖南鑫文天生物科技有限公司 规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺
CN110903277A (zh) * 2018-09-18 2020-03-24 河南元萃生物科技有限公司 一种超声碱水皂化水解烟叶及减压蒸馏提取烟碱的方法
CN111777591A (zh) * 2020-07-16 2020-10-16 晨光生物科技集团股份有限公司 一种快速制备烟碱粗品的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109512014A (zh) * 2017-09-18 2019-03-26 湖南中烟工业有限责任公司 一种从烟草中提取烟碱的方法
CN110903277A (zh) * 2018-09-18 2020-03-24 河南元萃生物科技有限公司 一种超声碱水皂化水解烟叶及减压蒸馏提取烟碱的方法
CN110437203A (zh) * 2019-07-15 2019-11-12 湖南鑫文天生物科技有限公司 规模化连续逆流提取和超临界二氧化碳萃取烟碱组合工艺
CN111777591A (zh) * 2020-07-16 2020-10-16 晨光生物科技集团股份有限公司 一种快速制备烟碱粗品的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103614230B (zh) 一种大蒜油的制备方法
CN103936875A (zh) 一种从海带中提取海带多糖的方法
CN104072479A (zh) 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法
CN102660137B (zh) 一种高效制备红枣天然色素的方法
CN102453601B (zh) 超声波辅助复合酶提取香樟籽油的方法
CN107080778A (zh) 一种龙眼果肉干水溶性活性物的复合酶提取工艺与应用
CN104611310A (zh) 从辣木叶中提取蛋白质和超氧化物歧化酶(sod)的工艺
CN108002982B (zh) 一种薄荷脑提取方法
CN104130300B (zh) 一种从槐米中提取芦丁的方法
CN102433218A (zh) 微波膨化技术辅助生物法提取茶籽油的方法
CN105294881B (zh) 一种从牡丹果荚中提取牡丹果荚粗多糖的方法
CN102161713B (zh) 用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法
CN104489909B (zh) 提高烟梗提取率的方法
CN106811303B (zh) 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法
CN102775511B (zh) 一种从辣椒渣中提取辣椒多糖的方法
CN105037571A (zh) 一种酶法制备低黏度车前子多糖的方法
CN101869265A (zh) 一种酶法辅助水提松花粉中不溶性膳食纤维的方法
CN105566507A (zh) 一种茶叶多糖的制备方法
CN103665922A (zh) 一种花青素≥25%的蓝莓提取物的生产工艺
CN104497163A (zh) 一种库尔勒香梨多糖的提取方法及其在卷烟中的应用方法
CN106883312A (zh) 一种蚕沙果胶的提取方法
CN109954009A (zh) 一种从辣木叶中提取sod和总黄酮的联产工艺
CN103694371A (zh) 一种拐枣多糖的制备方法
CN103060079A (zh) 一种超声连续逆流提取胡椒油树脂的方法
CN103772338A (zh) 真空脉动式制备二氢杨梅素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20141001