CN104072479A - 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
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Abstract

本发明涉及一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其处理步骤包括：将废次烟草粉碎，过50目筛，加入提取液，调节PH值至4.0~5.0，并加入1~2%的生物酶，连续逆流超声提取60~120min，酶解液依次经灭活、离心、过滤、萃取、干燥等步骤，得到高收率、高纯度的烟碱。本发明以废次烟草为原料，充分利用酶解和连续逆流超声提取的双重作用，最大限度的溶出烟草中的烟碱，具有工艺简单、提取时间短、高收率、高纯度的优点，适用于大规模生产。

Description

一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法
技术领域
本发明属于天然化学成分分离领域，具体涉及一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法。
背景技术
烟碱又名尼古丁，分子式C10H14N2，由吡啶和N-甲基四氢吡咯两个杂环组成，是烟草中的一种主要生物碱，为无色或淡黄色油状液体，沸点247℃，可溶于水、乙醇、乙醚及石油醚中。天然烟碱的用途十分广泛，可用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的无残留、无公害的高效杀虫剂，同时也是重要的医药中间体，可用作生产心血管、毒蛇及虫咬伤等疾患的特种原料。我国烟草产量很大，每年均有一定数量的低等级烟草无法被收购，这些废次烟草既不能焚烧又不能作为肥料，成为烟农的一种负担。因此，低次烟叶的开发利用，具有广阔的发展前景。
目前从烟叶中提取烟碱的方法主要为常规的水蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法和超临界CO2萃取法等，这些方法能耗大，污染严重，产品成本高，收率低。如专利CN1335315A“从烟草中提取烟碱新工艺”，采用碳化脱羧-硫酸吸收的方法使烟碱同烟草中的其它成分分离，再经过碱化、盐析和氮气保护下两次真空蒸馏得高纯度烟碱，其不足之处在于操作十分复杂，提取条件苛刻，生产不易控制；文献“超临界流体萃取烟草中天然烟碱”，直接用CO2的超临界液体对原料进行萃取而获得天然烟碱，其不足之处在于设备成本高、维修费用大、生产能力低，而且只有在烟草的含水量在25%时，才能有效的萃取烟碱，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，该方法工艺简单、成本低、高收率、高纯度，适合工业化生产。
本发明包括以下步骤：
a.将废次烟草粉碎，过50目筛；
b.向烟草粉末中加入15~20倍的60~70%的乙醇溶液，盐酸调节PH值至4.0~5.0，并加入原料1~2%（重量比）的生物酶，搅拌均匀；
c.在45~55℃、25~40KHz下连续逆流超声提取60~120min后，酶解液于80℃高温灭活，离心，过滤；
d.将步骤c中的滤液加入适量的碱使之中和至PH7.0~7.5，浓缩至原溶液的1/15~1/20，得浓缩液；
e.将步骤d中浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得高纯度的烟碱。
步骤b中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶（比例为0.6:0.2:0.2）的复合酶。
步骤d中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
本发明选用生物酶来破坏烟草中的纤维素、半纤维素等植物组织，使其疏松、膨胀、崩溃，释放出细胞质中的烟碱，提高了烟碱的溶出率，同时蛋白酶可有效的降解烟草中的蛋白质，减少烟碱提取过程中的乳化现象。再结合超声波振动的空化作用和机械振动效应，加快了烟碱的溶出，大大地缩短了提取时间，提高了提取效率。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将废次烟草粉碎，过50目筛，向烟草粉末中加入15倍的60%的乙醇溶液，盐酸调节PH值至4.0，并加入原料1%（重量比）的生物酶（纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2），搅拌均匀，在55℃、25KHz下连续逆流超声提取60min后，酶解液于80℃高温灭活，离心，过滤，将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH7.0，浓缩至原溶液的1/15，浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得烟碱，纯度为97.25%，收率为91.34%。
实施例2：
将废次烟草粉碎，过50目筛，向烟草粉末中加入18倍的70%的乙醇溶液，盐酸调节PH值至4.5，并加入原料2%（重量比）的生物酶（纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2），搅拌均匀，在45℃、30KHz下连续逆流超声提取90min后，酶解液于80℃高温灭活，离心，过滤，将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH7.5，浓缩至原溶液的1/18，浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得烟碱，纯度为99.11%，收率为90.18%。
实施例3：
将废次烟草粉碎，过50目筛，向烟草粉末中加入20倍的65%的乙醇溶液，盐酸调节PH值至5.0，并加入原料1.5%（重量比）的生物酶（纤维素酶、半纤维素酶与蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2），搅拌均匀，在50℃、40KHz下连续逆流超声提取120min后，酶解液于80℃高温灭活，离心，过滤，将滤液加入适量的氢氧化钠使之中和至PH7.2，浓缩至原溶液的1/20，浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得烟碱，纯度为99.34%，收率为91.35%。

Claims (4)

1. 一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将废次烟草粉碎，过50目筛；
b.向烟草粉末中加入15~20倍的60~70%的乙醇溶液，盐酸调节PH值至4.0~5.0，并加入原料1~2%（重量比）的生物酶，搅拌均匀；
c.在45~55℃、25~40KHz下连续逆流超声提取60~120min后，酶解液于80℃高温灭活，离心，过滤；
d.将步骤c中的滤液加入适量的碱使之中和至PH7.0~7.5，浓缩至原溶液的1/15~1/20，得浓缩液；
e.将步骤d中浓缩液用石油醚-蒸馏水萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥，后经减压浓缩得高纯度的烟碱。
2. 根据权利要求1所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，步骤b中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素和蛋白酶的复合酶。
3. 根据权利要求1或2所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，步骤b中所述的纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶的比例为0.6:0.2:0.2。
4. 根据权利要求1所述的一种酶解协同连续逆流超声提取烟碱的方法，其特征在于，步骤d中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
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