CN111777591A - 一种快速制备烟碱粗品的方法 - Google Patents

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高伟
任世宇
牛志平
杨艳芳
田洪
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Abstract

本发明涉及一项以废弃烟叶为原料，从中快速提取制备烟碱粗品的方法，包括：烟叶预处理、提取分离、萃取等步骤。通过分离筛等固液离心机快速分离提取液，并控制分离中的工艺参数，使烟碱含量收率在90％以上，制得的产品中烟碱纯度大于70％。本发明的提取烟草废弃物中烟碱的方法和装置大大提高了废弃烟草中烟碱的提取效率和产品纯度，并且碱性离子液体能多次回收利用，对环境不会造成污染。

Description

一种快速制备烟碱粗品的方法
技术领域
本发明涉及烟草提取物的提取方法，特别涉及一种快速提取烟草废弃物中烟碱的方法及所用装置。
背景技术
烟草提取物具有烟草本香，常用作烟草制品香原料，其香韵能够与烟香协调并使烟香浓郁，在卷烟调香中的应用非常广泛。烟草是一种复杂体系，从中鉴定出的化学成分多达数千种。烟草提取物由于其提取工艺不同，产品化学成分有所差异，而在烟草提取物中最重要也最引人关注的成分就是烟碱。
烟碱是烟草中的标志性的重要化学成分，烟碱(nicotine)又名尼古丁，是一种吡啶型生物碱，存在于烟草属经济作物中。烟碱在室温下为无色或淡古铜色油状液体，纯品为无色油状液体，与空气接触很快变为棕黄色，烟碱含量高则劲头大，有强烈的刺激性，味辛辣，含量低则劲头小，吸食淡而无味。因此烟草提取物中烟碱含量的高低，对其添加量有重要影响，是衡量烟草提取物品质、规格的重要参数，是控制烟草提取物的主要指标。
烟碱的用途很多，首先它可以用作调制电子烟液。其次它可以用作杀虫剂。烟碱与硫酸反应得到的硫酸烟碱就是一例。40％的硫酸烟碱在美国的商品名为“Blaikleaf 40”，是世界上一种广泛使用的杀虫剂。人们根据烟碱的结构研究开发出类烟碱杀虫剂，烟碱也可以作为某些类烟碱杀虫剂的原料。
目前对于烟碱的提取，通常采用溶剂提取法，使用碱性溶剂，或在提取滤液中加碱调至碱性，而后在碱性滤液中加入有机溶剂进行液液萃取，获得含有烟碱的萃取相。例如：公开号为CN1234403A中国发明专利公开了一种烟碱提取行工艺，将烟草先用热水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)2和CO2进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75～85％，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用。
此外，为了提高烟碱提取率或纯度还存在以下较为复杂的提取分离工艺：公开号为CN105985315A的发明专利申请公开了一种烟草下脚料中烟碱的提取方法，其特征在于工艺流程如下：(1)将收集的烟草下脚料粉碎干燥，粉碎后烟草尺寸≦8mm，按一定料液比加入浓度为4.7～8.5％的NaOH溶液，在50～70℃水浴中以转速200～350rpm搅拌3～6h，然后，冷却至常温，过滤，收集滤液；(2)按照1:0.3～0.5的质量比将萃取剂加入到滤液中，在震荡机上震荡2min，取上层萃取液，将滤液重复萃取一遍，合并萃取液；(3)将滤液在70～80℃环境下蒸馏，移除萃取剂得到烟碱粗品，按照体积比1:3～6将烟碱粗品和萃取剂混合，加入适量的软脂酸和蒸馏水，在35～45℃条件下保温5h，用15％的柠檬酸调节PH至10，减压蒸馏，得到精制后的烟碱产品。
上述提取工艺或相工艺复杂，耗时长，工业化生产成本高；或产品纯度和收率难以保证。
本申请发明人发现，通过副传统工艺中设备的选择及工艺参数的控制能够大大缩短烟碱提取时间，并提高烟碱收率，最终能够提高烟碱收率到90％以上，此过程中制备的烟碱含量大于70％，此外，省去酸处理有利于后续纯化。
发明内容
本发明用于解决的是提高废弃烟叶提取烟碱工艺的效率。通过对分离步骤进行精细化控制，大大提高了烟草废弃物中烟碱的提取效率和烟碱粗品的纯度，并且碱性离子液体能多次回收利用，对环境不会造成污染。
本发明解决上述技术问题的手段是：在烟叶进行常规的溶液提取后，分离滤液的过程中控制过滤后料渣中溶剂残留量在一定范围内。所述料渣中溶剂残留量是指:过滤后料渣中溶剂残留体积/干燥烟叶原料质量，单位ml/g。
具体地，本申请提供了一种快速制备烟碱粗品的方法，依次包括如下步骤：
(1)干燥废弃烟叶并粉碎；
(2)将提取溶剂调至碱性后，将该溶剂加入提取原料进行浸提；
(3)过滤后得到滤液，控制过滤后的料渣中溶剂残留量为0.5～1ml/g；
(4)滤液经液液萃取后，减压浓缩，得到所述烟碱粗品。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(1)中的废弃烟叶粉碎目数为60目～80目。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)提取时间为2～30min。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(3)过滤采用分离筛、固液离心机中的一种或几种。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)中的提取溶剂为现有技术中常规的烟碱提取溶剂，优选为水或含水乙醇。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)中的提取次数为1～5次；进一步优选为3～4次。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)每次提取时废弃烟叶质量与提取溶剂体积的比为1:4～1:15(g/ml)；进一步优选为1:8～1:12(g/ml)。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)中的提取溶剂调pH值12～14。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)调pH所用的是KOH、Na2CO3、NaHCO3、NaOH中的一种或几种。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)提取时间为2～30min。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(2)提取温度为15～30℃。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(3)过滤采用分离筛、固液离心机中的一种或几种；
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(3)过滤后料渣中溶剂残留量进一步优选为0.6～0.9ml/g；更优选0.7-0.8ml/g。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(4)所用萃取溶剂为氯仿、石油醚、正己烷中的一种或几种。
更进一步，本申请的一种快速制备烟碱粗品的方法中，所述步骤(4)液液萃取时萃取剂与滤液的体积比为3:4～4:1。
更进一步，本申请提供了一种快速制备烟碱粗品的方法，依次包括如下步骤：
(1)干燥废弃烟叶并粉碎；
(2)将提取溶剂调至碱性后，将该溶剂加入提取原料进行浸提，所述废弃烟叶质量与提取溶剂体积的比为1:4～1:12(g/ml)；
(3)过滤后得到滤液，控制过滤后的料渣中溶剂残留量为0.6～0.9ml/g，过滤采用分离筛、固液离心机中的一种或几种；
(4)滤液经液液萃取后，减压浓缩，得到所述烟碱粗品。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
通过该方法可快速制备出烟碱粗品，溶剂提取时间可缩短至30min以内，制得的烟草提取物烟碱含量收率超过90％，纯度在70％以上，且不需要加酸处理，碱性离子液体可多次回收利用，方法快速简单易操作，成本低。
具体实施方式
通过以下具体实施方式对本申请进行进一步说明，实施例中所述指标的计算方法及含量测定方法如下：
料渣中溶剂残留量(ml/g)＝(加入的溶剂体积-滤出液的体积)/干燥烟叶原料的质量，通过控制滤液的体积来控制料渣中溶剂残留量。
烟碱收率(％)＝提取出的烟碱粗品中烟碱量/原料中的烟碱量*100。
烟碱含量的测定方法：参照中华人民共和国烟草行业标准《YC/T 246～2008烟草及烟草制品烟碱的测定气相色谱法》。
实施例1
取100g废弃烟叶原料，粉碎过60目筛，加pH为12的水提取4次，提取温度20℃，第一次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取3min，第二次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取10min，第三次提取溶剂体积为原料质量的4倍，提取5min，第四次提取溶剂体积为原料质量的4倍，提取5min。每次提取后用固液离心机过滤至料渣中溶剂残留量为0.65ml/g，滤液中加入正己烷萃取，滤液与正己烷体积比为1:4，萃取后的正己烷相经减压浓缩得到烟草提取物，提取出的烟碱收率92.36％，烟碱含量76.87％。
实施例2
取100g废弃烟叶原料，粉碎过70目筛，加PH为13的水提取3次，提取温度25℃，第一次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取5min，第二次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取10min，第三次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取8min。每次提取后用分离筛过滤至料渣中溶剂残留量为0.75ml/g，加入石油醚进行液液萃取，滤液与石油醚体积比为1:2，石油醚相经减压浓缩得到烟草提取物，提取出的烟碱收率93.55％，烟碱含量78.49％。
实施例3
取100g废弃烟叶原料，粉碎过80目筛，加PH为12的水提取3次，提取温度30℃，第一次提取溶剂体积为原料质量的12倍，提取5min，第二次提取溶剂体积为原料质量的10倍，提取8min，第三次提取溶剂体积为原料质量的10倍，提取8min，第四次提取溶剂体积为原料质量的5倍，提取5min。每次提取后用分离筛过滤至料渣中溶剂残留量为0.85ml/g，滤液中加入正己烷萃取，滤液与正己烷体积比为1:3，萃取后的正己烷相经减压浓缩得到烟草提取物，提取出的烟碱收率92.94％，烟碱含量78.13％。
实施例4
取100g废弃烟叶原料，粉碎过80目筛，加PH为12的含水乙醇提取3次，提取温度30℃，第一次提取溶剂体积为原料质量的10倍，提取5min，第二次提取溶剂体积为原料质量的10倍，提取8min，第三次提取溶剂体积为原料质量的5倍，提取8min。每次提取后用分离筛过滤至料渣中溶剂残留量为0.75ml/g，滤液中加入正己烷萃取，滤液与正己烷体积比为1:3，萃取后的正己烷相经减压浓缩得到烟草提取物，提取出的烟碱收率94.58％，烟碱含量71.62％。
对比例1
取100g废弃烟叶原料，粉碎过70目筛，加PH为13的水提取3次，提取温度25℃，第一次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取5min，第二次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取10min，第三次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取8min。每次提取后用分离筛过滤至料渣中溶剂残留量为0.45ml/g，加入石油醚进行液液萃取，滤液与石油醚体积比为1:2，石油醚相经减压浓缩得到烟草提取物，提取出的烟碱收率88.37％，烟碱含量68.45％。
对比例2
取100g废弃烟叶原料，粉碎过70目筛，加PH为13的水提取3次，提取温度25℃，第一次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取5min，第二次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取10min，第三次提取溶剂体积为原料质量的8倍，提取8min。每次提取后用分离筛过滤至料渣中溶剂残留率为1.2ml/g，加入石油醚进行液液萃取，滤液与石油醚体积比为1:2，石油醚相经减压浓缩得到烟草提取物，提取出的烟碱收率76.84％，烟碱含量52.96％。
通过对比实施例2与对比例1、2可以看出，提取后过滤步骤中，溶剂的残留量对烟碱的收率具有显著影响。可见，在烟碱提取物的纯化精制过程中，通过控制过滤后料渣中的溶剂残留量在一定范围内，能够改善烟碱提取产品中烟碱的收率及纯度。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种快速制备烟碱粗品的方法：
(1)干燥废弃烟叶并粉碎；
(2)将提取溶剂调至碱性后，将该溶剂加入提取原料进行浸提；
(3)过滤后得到滤液，控制过滤后的料渣中溶剂残留量为0.5～1ml/g；
(4)滤液经液液萃取后，减压浓缩，得到所述烟碱粗品。
2.如权利要求1所述的方法，所述步骤(2)提取时间为2～30min。
3.如权利要求1或2所述的方法，所述步骤(1)中的废弃烟叶粉碎目数为60目～80目。
4.如权利要求1～3任一项所述的方法，所述步骤(2)中的提取溶剂为水或含水乙醇，提取次数为1～4次。
5.如权利要求1～4任一项所述的提取烟草废弃物中烟碱的方法，所述步骤(2)每次提取时废弃烟叶质量与提取溶剂体积的比为1:4～1:12(g/ml)。
6.如权利要求1～5任一项所述的方法，所述步骤(2)中的提取溶剂调pH值12～14；调pH所用的是KOH、Na2CO3、NaHCO3、NaOH中的一种或几种。
7.如权利要求1～6任一项所述的方法，所述步骤(2)提取温度为15～30℃。
8.如权利要求1～7任一项所述的方法，所述步骤(3)过滤采用分离筛、固液离心机中的一种或几种；过滤后料渣中溶剂残留量进一步优选为0.6～0.9ml/g，更进一步优选0.7-0.8ml/g。
9.如权利要求1～8任一项所述的方法，所述步骤(4)所用萃取溶剂为氯仿、石油醚、正己烷中的一种或几种。
10.如权利要求1～9任一项所述的方法，所述步骤(4)液液萃取时萃取剂与滤液的体积比为3:4～4:1。
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