CN115028618B - 一种烟碱制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高纯度烟碱制备的方法，它包括回收乙醇后获得烟草废弃物提取液，用20%的氢氧化钠水溶液调节烟草废弃物提取液调成碱性，分离水相和有机相，重复多次用相同体积乙酸乙酯清洗馏出液，分离后得到有机相与水相，反复多次用溶剂萃取水相，制得高纯度烟碱产品。本发明的有益效果是：设备简单、操作便捷，省略了纯化烟碱粗品这一步骤，可直接从烟草废弃物提取液中获得高纯度烟碱，所得烟碱近乎无色、气味纯正、没有普遍烟碱的化学臭气，烟碱的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及烟碱制备技术领域，特别涉及一种烟碱制备的方法。
技术背景
烟碱俗称尼古丁(Nicotine)，化学式C10H14N2，烟碱的主要来源来自烟草，是烟草中主要的生物碱，在常见的食物中如西红柿、土豆、茄子等也可发现尼古丁。室温下烟碱呈无色或淡黄色透明油状液体，能溶于水，性质不稳定，具有潮解性，极易氧化和见光分解，暴露在空气和光线中烟碱颜色会逐渐呈现棕黄色，严重可变成黄褐色，易溶于醇、醚、乙酸乙酯、氯仿等有机物。由于烟碱的化学结构中存在由一个单键连接的两个含氮杂环，即吡啶环和吡咯环，使烟碱能够与酸发生质子化反应生成盐。
烟碱的应用十分广泛，在农业、医药和卷烟工业等领域具有广阔的应用前景。烟碱因其独特的杀虫机制且对农作物低毒无害不残留，使其被广泛制成杀虫剂，近几年来，新烟碱类杀虫剂发展迅猛，是现今销售额最大的一类杀虫剂。研究表明，烟碱对老年痴呆症、帕金森病和抑郁症具有一定的疗效，还可制成戒烟药帮助吸烟者戒烟，是现今安全有效的戒烟药之一。烟碱还可制成烟用香精添加在卷烟当中，以此增加卷烟香味和劲头，提高卷烟品质。如果在电子烟当中添加纯度不够的烟碱，会给吸烟者带来喉部刺激大、无普遍吸烟的满足感等极差的感官体验。
我国幅员辽阔，适合种植烟草的地域多达300多万平方公顷，是全球最大的烟草生产国和消费国。近三年，我国年均有效烟叶生产量达到210万吨左右，其中不能用于卷烟制造的烟草废弃物达到了315万吨以上。烟草废弃物气味刺鼻，不能采用单纯的填埋和焚烧的方式处理，否则会对环境造成严重的破坏，还会造成资源的大量浪费。如何有效利用烟草废弃物成为了当下烟草行业亟需解决的热点。
目前，烟碱的提取纯化方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法、超声/微波辅助萃取法以及柱色谱法等，这些方法的缺陷要么得到的烟碱纯度不高，要么仪器设备昂贵，成本较高，操作复杂。本发明采用蒸馏-萃取结合的方法，不同点在于对蒸馏的馏分进行分段接收，对分段接收的溶液再进行溶剂萃取，结果表明采用溶剂萃取中间馏分水相中的烟碱，能够得到几乎没有杂质的烟碱。
发明内容
为解决现有从烟草废弃物中提取纯化的烟碱纯度不高或者烟碱纯化过程操作复杂、成本高等问题。鉴于此，本发明提出一种设备简单，操作便捷的一种烟碱的制备方法，制得的烟碱纯度高，达到99.5％以上。
本发明所采用的技术方案如下：
一种烟碱的制备方法，包括以下步骤：
S1、烟草废弃物采用工厂设备通过乙醇水溶液利用热回流提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液。
S2、用20％的氢氧化钠水溶液调节烟草废弃物提取液调成碱性，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用。
S3、用酸性溶液调节馏出液的pH为酸性，用乙酸乙酯清洗馏出液，乙酸乙酯与馏出液的体积比为3～1:1，静置分层，分离水相和有机相，重复多次用相同体积乙酸乙酯清洗馏出液，分离去除有机相得到水相。
S4、用20％的氢氧化钠水溶液将水相调节为碱性，直接蒸馏，去除蒸馏出来的S3步骤中微溶于水的乙酸乙酯后，分段接收馏出液。
S5、将分段接收的馏出液用溶剂萃取，溶剂与馏出液的体积比为3～1:1，萃取后静置分层，分离后得到有机相与水相，反复多次用溶剂萃取水相，合并有机相。
S6、将有机相加入小部分无水硫酸钠去水，过滤后，将有机相进行一定时间和温度的减压蒸馏，制得烟碱产品。
优选地，S1步骤中，所述乙醇为70％的乙醇水溶液。
优选地，S2步骤中，所述用20％的氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10。
优选地，S3步骤中，所述酸性溶液为10％的盐酸或磷酸中至少一种。
优选地，S3步骤中，所述用酸性溶液调节馏出液的pH为2。
优选地，S3步骤中，所述用乙酸乙酯洗涤水相的次数为3～5次。
优选地，S4步骤中，所述用20％的氢氧化钠溶液调节水相的pH为10。
优选地，S4步骤中，所述分段接收馏出液至少分3段。
优选地，S5步骤中，所述溶剂为60～90的石油醚。
优选地，S6步骤中，所述减压蒸馏的温度为60℃。
优选地，S6步骤中，所述减压时间为2h。
现有烟碱的分离纯化方法中，想要获得的烟碱，往往需要复杂精密的仪器设备，烟碱的制备面临着操作复杂，成本高的缺点，且大多数烟碱的制备往往需要先制得烟碱粗品，在对烟碱粗品进行纯化，无疑使工艺更加繁琐，增加了成本的损耗。本发明设备简单、操作便捷，省略了纯化烟碱粗品这一步骤，可直接从烟草废弃物提取液中获得烟碱，所得烟碱近乎无色、气味纯正、没有普遍烟碱的化学臭气，烟碱的纯度可达到99.50％以上。
具体实施方式
为了更好的理解本发明技术内容，下面通过实施例详述本发明，但本发明不限于下述实施例。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
烟草废弃物经通过70％的乙醇水溶液采用热回流提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液。
取200ml烟草废弃物提取液，用20％的氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用。
用磷酸调节馏出液pH为2，加入一定体积的乙酸乙酯，乙酸乙酯和馏出液体积比为1:1，将两相倒入分液漏斗中，摇晃震荡，静置分层，去除上层的乙酸乙酯后，再重复两次向水相中加入相同体积乙酸乙酯，摇晃震荡，静置分层，去除第三次加入的乙酸乙酯后，获得下层水相。
用20％的氢氧化钠水溶液调节水相的pH为10，直接蒸馏，接收馏分。
将收集的馏用60～90沸程的石油醚做萃取剂，萃取剂与水相的体积比为2:1，萃取后静置分层，分离后得到水相和有机相，用相同体积的萃取剂重复萃取水相三次，结合三次萃取的有机相。
将有机相加入部分无水硫酸钠除水后，过滤，有机相60℃减压蒸馏2h，获得烟碱产品。
实施例2
烟草废弃物经通过70％的乙醇水溶液采用索氏提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液。
取200ml烟草废弃物提取液，用20％的氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用。
用磷酸调节馏出液pH为2，加入一定体积的乙酸乙酯，乙酸乙酯和馏出液体积比为1:1，将两相倒入分液漏斗中，摇晃震荡，静置分层，去除上层的乙酸乙酯后，再重复两次向水相中加入相同体积乙酸乙酯，摇晃震荡，静置分层，去除第三次加入的乙酸乙酯后，获得下层水相。
用20％的氢氧化钠水溶液调节水相的pH为10，直接蒸馏，去除前馏份分层部分后，开始接收。
将收集的馏分用60～90沸程的石油醚做萃取剂，萃取剂与水相的体积比为2:1，萃取后静置分层，分离后得到水相和有机相，用相同体积的萃取剂重复萃取水相三次，结合三次萃取的有机相。
将有机相加入部分无水硫酸钠除水后，过滤，有机相60℃减压蒸馏2h，获得烟碱产品。
实施例3
烟草废弃物经通过70％的乙醇水溶液采用索氏提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液。
取200ml烟草废弃物提取液，用20％的氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用。
用磷酸调节馏出液pH为2，加入一定体积的乙酸乙酯，乙酸乙酯和馏出液体积比为1:1，将两相倒入分液漏斗中，摇晃震荡，静置分层，去除上层的乙酸乙酯后，再重复两次向水相中加入相同体积乙酸乙酯，摇晃震荡，静置分层，去除第三次加入的乙酸乙酯后，获得下层水相。
用20％的氢氧化钠水溶液调节水相的pH为10，直接蒸馏，去除前馏份分层部分后，开始分两段接收。
将收集的两段馏分用60～90沸程的石油醚做萃取剂，萃取剂与水相的体积比为2:1，萃取后静置分层，分离后得到水相和有机相，用相同体积的萃取剂重复萃取水相三次，结合三次萃取的有机相。
将有机相加入部分无水硫酸钠除水后，过滤，有机相60℃减压蒸馏2h，获得烟碱产品。
实施例4
烟草废弃物经通过70％的乙醇水溶液采用索氏提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液。
取200ml烟草废弃物提取液，用20％的氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用。
用磷酸调节馏出液pH为2，加入一定体积的乙酸乙酯，乙酸乙酯和馏出液体积比为1:1，将两相倒入分液漏斗中，摇晃震荡，静置分层，去除上层的乙酸乙酯后，再重复两次向水相中加入相同体积乙酸乙酯，摇晃震荡，静置分层，去除第三次加入的乙酸乙酯后，获得下层水相。
用20％的氢氧化钠水溶液调节水相的pH为10，直接蒸馏，去除前馏份分层部分后，开始按顺序分三段接收。
将收集三段馏分分别用60～90沸程的石油醚做萃取剂，萃取剂与水相的体积比为2:1，萃取后静置分层，分离后得到水相和有机相，用相同体积的萃取剂重复萃取水相三次，结合三次萃取的有机相。
将有机相加入部分无水硫酸钠除水后，过滤，有机相60℃减压蒸馏2h，获得烟碱产品。
实施例5
烟草废弃物经通过70％的乙醇水溶液采用索氏提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液。
取200ml烟草废弃物提取液，用20％的氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用。
用磷酸调节馏出液pH为2，加入一定体积的乙酸乙酯，乙酸乙酯和馏出液体积比为1:1，将两相倒入分液漏斗中，摇晃震荡，静置分层，去除上层的乙酸乙酯后，再重复两次向水相中加入相同体积乙酸乙酯，摇晃震荡，静置分层，去除第三次加入的乙酸乙酯后，获得下层水相。
用20％的氢氧化钠水溶液调节水相的pH为10，直接蒸馏，去除前馏份分层部分后，开始按顺序分四段接收。
将收集的四个馏分分别用60～90沸程的石油醚做萃取剂，萃取剂与水相的体积比为1:1，萃取后静置分层，分离后得到水相和有机相，再用相同体积的萃取剂重复萃取水相两次，结合三次萃取的有机相。
将有机相加入部分无水硫酸钠除水后，过滤，有机相60℃减压蒸馏2h，获得烟碱产品。
注：--表示未提取出烟碱
Claims (7)
1.一种烟碱制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、烟草废弃物采用工厂设备通过乙醇水溶液利用热回流提取法提取烟碱，回收乙醇后获得烟草废弃物提取液；
S2、用20%的氢氧化钠水溶液调节烟草废弃物提取液pH成碱性，加热蒸馏至蒸馏烧瓶内快出现糊状物，停止蒸馏，收集馏出液待用；
S3、用酸性溶液调节馏出液的pH为酸性，用乙酸乙酯清洗馏出液，乙酸乙酯与馏出液的体积比为3~1:1，摇晃震荡，静置分层，分离水相和有机相，重复多次用相同体积乙酸乙酯清洗馏出液，分离去除有机相得到水相；
S4、用20%的氢氧化钠水溶液将水相调节为碱性，直接蒸馏，去除蒸馏出来的S3步骤中微溶于水的乙酸乙酯后，开始分段接收馏出液；
S5、将分段接收的馏出液用溶剂萃取，溶剂与馏出液的体积比为3~1:1，萃取后静置分层，分离后得到有机相与水相，反复多次用相同体积溶剂萃取水相，合并有机相；
S6、将有机相加入小部分无水硫酸钠除水，过滤后，将有机相进行一定时间和温度的减压蒸馏，制得烟碱产品。
2.根据权利要求1所述的一种烟碱制备的方法，其特征在于，S1步骤中，所述采用的乙醇水溶液为70%的乙醇水溶液。
3.如权利要求1所述的一种烟碱制备的方法，其特征在于，S2步骤中，所述用20%氢氧化钠溶液调节烟草废弃物提取液的pH为10。
4.如权利要求1所述的一种烟碱制备的方法，其特征在于，S3步骤中，所述酸液为盐酸或磷酸中至少一种，所述用酸液调节的pH为2，所述用乙酸乙酯洗涤的次数为3~5次。
5.如权利要求1所述的一种烟碱制备的方法，其特征在于，S4步骤中，所述用20%的氢氧化钠溶液调节水相的pH为10，所述的分段接收馏出液至少分3段。
6.如权利要求1所诉的一种烟碱制备的方法，其特征在于，S5步骤中，所述溶剂为沸程60~90的石油醚。
7.如权利要求1所述的一种烟碱制备的方法，其特征在于，S6步骤中，所述减压蒸馏的温度为60℃，所述减压时间为2 h。
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| US3803004A (en) * | 1970-03-04 | 1974-04-09 | Tamag Basel Ag | Method for recovering steam-volatile organic bases,particularly alkaloids of tobacco |
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Patent Citations (8)
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