CN1065266A

CN1065266A - 一种从烟草中提取烟碱的方法

Info

Publication number: CN1065266A
Application number: CN 92102921
Authority: CN
Inventors: 蔡昌锡
Original assignee: Cai Yangxi
Current assignee: Cai Yangxi
Priority date: 1992-05-14
Filing date: 1992-05-14
Publication date: 1992-10-14

Abstract

本发明涉及一种从烟草原料中提取烟碱的方法，该方法包括将烟草原料与稀硫酸混合，经粉碎、碾压、加碱和有机溶剂的混合物浸渍、加热、过滤、用有机溶剂萃取，然后分离得到硫酸烟碱、天然烟碱、蛋白质及香料。所提取的硫酸烟碱和天然烟碱的纯度可达 95％以上，所述的提取物可广泛用于农药、医药、食品及香烟行业。

Description

本发明涉及一种烟碱的提取方法，特别是涉及一种从烟草中提取天然烟碱和硫酸烟碱的方法。

中国专利申请第88101294.7号披露了一种从烟草中提取烟碱的方法，该方法包括将烟草原料浸泡、挤压、中和、过滤、用有机溶剂萃取，并用酸反洗，经浓缩制得烟碱盐。该方法的不足之处在于烟草原料经浸泡、过滤后会产生大量废水和废渣，造成对环境的污染，此外，采用该方法不能充分提取烟草中的烟碱，而且提取出的烟碱浓度低于50%。

中国专利申请第89100297.9号披露了一种硫酸烟碱的生产工艺，该工艺包括粉碎烟草原料，并加水和碱进行水浸置换，然后通过蒸馏得到含有烟碱的冷凝液，用溶剂油萃取冷凝液中的烟碱，并向其中加入硫酸溶液，生成硫酸烟碱。该工艺同样具有废液废渣量大、且烟碱提取困难、工艺流程复杂、提取得到的烟碱浓度低等缺点。

本发明的主要目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种从烟草中提取高纯度天然烟碱和硫酸烟碱并且不会产生废水和废渣的方法。

本发明的另一目的在于提供一种利用香烟行业产生的废料，如烟末、烟梗等提取高纯度天然烟碱和硫酸烟碱的方法。

本发明的再一目的在于提供一种利用青烟叶直接提取高纯度天然烟碱和硫酸烟碱的方法。

本发明所述的从烟草中提取天然烟碱和硫酸烟碱的方法包括以下步骤：

1）.将烟草原料与占其重量1-10%的重量百分比浓度为1-5%的稀硫酸溶液混合并粉碎至粒度小于100目的粉末;粉碎后的粉末经碾压并用100目振动筛网过滤;

2）.往滤出物中加入碱和有机溶剂的混合液，使其pH值达到6-7，然后浸泡12-36小时;

3）.在70-80℃下加热得到的浸泡液，以除去其中的部分有机溶剂，然后冷却至30-40℃并经200目的压滤机过滤，除去其中的絮状物;

4）.将得到的滤液在加热澄清釜内与稀硫酸混合使其pH值为3-6，然后加热至100-120℃，除去其中的部分水份和部分有机溶剂，剩余物冷却至约30℃后，用约500目的压滤机过滤以除去其中的絮状物;

5）.得到的滤液经泵从塔顶部一侧输送到一玻璃柱填充塔内，同时将有机萃取剂从该塔的底部压力下由下而上与所述的滤液逆流接触，萃取液从塔顶的另一侧流出并进入第一分离器，少量的固体杂质和水份则由塔底排出;

6）.在第一分离器内经静置分离，硫酸烟碱沉降于分离器的底部，上清液经减压蒸馏得到天然烟碱、蛋白质和香料的混合物，有机萃取剂则回收利用;

7）.分离天然烟碱、蛋白质和香料的混合物，分别得到天然烟碱、蛋白质及香料产品。

按照本发明的方法：

所述的烟草原料为青烟叶，此时所述的稀硫酸溶液的用量以烟草原料重量计，为1-5%;

所述的烟草原料为干烟叶、烟梗和/或烟末，此时所述的稀硫酸溶液的用量以烟草原料重量计，为6-10%;

所述的碱和有机溶剂的混合液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的低碳醇的饱和浸渍液、低级有机胺和饱和多卤代烃的混合液;

所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇;所述的低级有机胺为乙胺或丙胺;所述的饱和多卤代烃为三氯乙烷或四氯乙烷。

所述的滤出物与所述的碱和有机溶剂的混合液的重量比为0.3-0.5∶1;

所述的有机萃取剂为至少一种含五个碳原子至二十个碳原子的饱和烃或其混合物;

所述的有机萃取剂的压力为3-5千克/每平方厘米;

采用本发明所述的方法提取的天然烟碱及硫酸烟碱的纯度均可高于95%，并同时得到食品、药品等工业所需的蛋白质和天然香料。

按照本发明的方法，含有天然烟碱和硫酸烟碱的滤液从玻璃柱填充塔的顶部由上而下流经该塔，而含五个碳原子至二十个碳原子的饱和烃或其混合物的有机萃取剂则以3-5千克/每平方厘米的压力从所述的玻璃柱填充塔的底部由下而上流经该塔，所述的滤液和所述的有机萃取剂在所述的玻璃柱填充塔内进行逆流接触，所述的有机萃取剂将所述的滤液中的有机物质，包括天然烟碱、硫酸烟碱、蛋白质以及天然香料等萃取出来。萃取液在第一分离器中经静置分离，使硫酸烟碱沉降于该分离器的底部，上清液经碱压蒸馏得到天然烟碱、蛋白质和香料的混合物，有机萃取剂则回收利用，所述的混合物采用常规方法进行分离即可得到天然烟碱、蛋白质和香料产品。

由本发明的方法提取得到的硫酸烟碱、天然烟碱、蛋白质和香料可以用作农药、医药、食品及香烟等行业的原料或添加剂。

按照本发明的方法，烟草原料的加工处理过程中不加水，因此没有废水产生，而加工处理过程中形成的废渣则可用作沼气原料。

本发明具有以下优点和积极效果：

1.工艺及设备简单，操作方便，而且原料易得、成本低。

2.提取的天然烟碱和硫酸烟碱的纯度高。

3.没有废水和废渣产生，因此不会产生环境污染。

4.可以从烟草中提取出多种有用的产品，从而达到综合利用的目的。

附图简要说明：

图1为本发明方法的生产工艺流程简图。

下面结合附图，以实施例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明。

实施例1

将100kg青烟叶与2kg 1%（重量）的硫酸溶液混合并粉碎至颗粒粒度小于100目的粉末，将粉碎后的粉末碾压并经100目的振动筛网过滤;按0.3∶1的重量比向滤出物中加入碳酸氢钠的甲醇的饱和浸渍液，使其pH值为6.5，然后浸泡18小时。在75℃下加热得到的浸泡液，以除去其中的部分有机溶剂，然后冷却至40℃，并经200目的压滤机过滤。将滤液引入一加热澄清釜内与1%（重量）稀硫酸混合使其pH值为3，然后加热至105℃，以进一步除去其中的部分水份及部分有机溶剂，剩余物冷却至30℃后，再用500目的压滤机过滤。将得到的滤液用泵从玻璃柱填充塔的顶部一侧送入该塔内，同时从塔底以3.5kg/cm²的压力将己烷和辛烷的重量比为2∶1的混合物由下而上地送入塔内，与塔内由上向下流动的滤液作逆流接触，含天然烟碱及硫酸烟碱等有机物的萃取液从塔顶另一侧流出进入第一分离器，少量的固体杂质和水则由塔底排出，与前述的滤出的废渣混合用作制沼气的原料。

萃取液在第一分离器中静置分离，硫酸烟碱沉降于分离器的底部，经提纯得到2.5kg纯度为98%的硫酸烟碱。

将第一分离器中的上清液经减压蒸馏，得到天然烟碱，蛋白质及香料的混合物，有机萃取剂回收后循环使用。

将天然烟碱、蛋白质及香料的混合物进一步分离，得到4kg纯度为98%的天然烟碱和3.5kg的蛋白质及1.5kg的香料。

实施例 2

将100kg烟梗与5kg 1%（重量）的硫酸溶液混合并粉碎至颗粒粒度小于100目的粉末，将粉碎后的粉末碾压并经100目的振动筛网过滤;按0.5∶1的重量比向滤出物中加入碳酸氢钠的乙醇的饱和浸渍液，使其pH值为6，然后浸泡24小时。在70-80℃下加热得到的浸泡液，以除去其中的部分有机溶剂，然后冷却至40℃，并经200目的压滤机过滤。将滤液引入一加热澄清釜内与1%（重量）稀硫酸混合使其pH值为5，然后加热至110℃，以进一步除去其中的水份及剩余有机溶剂，剩余物冷却至30℃后，再用约500目的压滤机过滤。将得到的滤液用泵从玻璃柱填充塔的顶部一侧送入该塔内，同时从塔底以2.0kg/cm²的压力将戊烷和正十二烷的重量比为4∶1的混合物由下而上地送入塔内，与塔内由上向下流动的滤液作逆流接触，含天然烟碱及硫酸烟碱等有机物的萃取液从塔顶另一侧流出进入第一分离器，少量的固体杂质和水则由塔底排出，与前述的滤出的废渣混合用作制沼气的原料。

萃取液在第一分离器中静置分离，硫酸烟碱沉降于分离器的底部，经提纯得到4.5kg纯度为96%的硫酸烟碱。

将天然烟碱、蛋白质及香料的混合物进一步分离，得到3.5kg纯度为95%的烟碱和2.5kg的蛋白质及0.95kg的香料。

实施例 3

按实施例2的方法从100kg烟末中可提取出的硫酸烟碱、天然烟碱、蛋白质及香料如下：

纯度（%）重量（kg）

硫酸烟碱 95% 5

天然烟碱 96% 4

蛋白质 2

香料 0.8

本实施例所用的碱和有机溶剂的混合物与实施例2所用的不同，为乙胺与三氯乙烷的重量比为1∶4的混合液，其它条件同实施例2。

Claims

1、一种从烟草中提取烟碱的方法，包括以下步骤：

1).将烟草原料与占其重量1-10%的重量百分比浓度为1-5%的稀硫酸溶液混合并粉碎至粒度小于100目的粉末；粉碎后的粉末经碾压并用100目振动筛网过滤；

2).往滤出物中加入碱和有机溶剂的混合溶液，使其pH值达到6-7，然后浸泡12-36小时；

3).在70-80℃下加热得到的浸泡液，以除去其中的部分有机溶剂，然后冷却至30-40℃并经200目的压滤机过滤，除去其中的絮状物；

4).将得到的滤液在加热澄清釜内与稀硫酸混合使其pH值为3-6，然后加热至100-120℃，除去其中的部分水份和部分有机溶剂，剩余物冷却至约30℃后，用约500目的压滤机过滤以除去其中的絮状物；

5).得到的滤液经泵从塔顶部一侧输送到一玻璃柱填充塔内，同时将有机萃取剂从该塔底压力下由下而上与所述的滤液逆流接触，萃取液从塔顶的另一侧流出并进入第一分离器，少量的固体杂质和水份则由塔底排出；

6).在第一分离器内经静置分离，硫酸烟碱沉降于分离器的底部，上清液经减压蒸馏得到天然烟碱、蛋白质和香料的混合物，有机萃取剂则回收利用；

7).分离天然烟碱、蛋白质和香料的混合物，分别得到天然烟碱、蛋白质及香料产品。

2、如权利要求1所述的方法，其中所述的烟草原料为青烟叶，所述的稀硫酸溶液的用量以烟草原料重量计，为1-5%。

3、如权利要求1所述的方法，其中所述的烟草原料为干烟叶、烟梗和/或烟末，所述的稀硫酸溶液的用量以烟草原料重量计，为6-10%。

4、如权利要求1所述的方法，其中所述的碱和有机溶剂的混合液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的低碳醇的饱和浸渍液;低级有机胺和饱和多卤代烃的混合液。

5、如权利要求4所述的方法，其中所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇;所述的低级有机胺为乙胺或丙胺;所述的饱和多卤代烃为三氯乙烷或四氯乙烷。

6、如权利要求1所述的方法，其中所述的滤出物与所述的碱和有机溶剂的混合液的重量比为0.3-0.5∶1。

7、如权利要求1所述的方法，其中所述的有机萃取剂为至少一种含五个碳原子至二十个碳原子的饱和烃或其混合物。

8、如权利要求1所述的方法，其中所述的有机萃取剂的压力为3-5千克/每平方厘米。

9、如权利要求1所述的方法，其中所述的硫酸烟碱的含量高于95%。

10、如权利要求1所述的方法，其中所述的天然烟碱的含量高于95%。