CN109619660B - 一种从烟草废弃物中提取r-烟碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从烟草废弃物中提取R‑烟碱的方法，具体包括以下步骤：S1、烟草废弃物的前处理，S2、烟碱溶解处理，S3、碱性消旋处理，S4、烟碱手性拆分处理，S5、萃取分离，S6、R‑烟碱的纯化精制，本发明涉及烟草化学成分提取技术领域。该从烟草废弃物中提取R‑烟碱的方法，实现通过选用不同的消旋剂提高S‑烟碱的消旋率，选用新型拆分剂提高目标产品的转化率，使用配比萃取剂提高产品纯度以及节能降污优化试验，对比制备路线其优劣进行中试生产，提高了提取产率和R‑烟碱的纯度，从而代替了传统的结晶法酶解法提取R‑烟碱，大大方便了人们的R‑烟碱提取工作。
Description
技术领域
本发明涉及烟草化学成分提取技术领域，具体为一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法。
背景技术
烟叶一年生或有限多年生草本，茄科植物。植株被腺毛，茎高0.7-2米，叶柄不明显或成翅状柄，圆锥花序顶生，花萼筒状或筒状钟形，花冠漏斗状，末端粉红色，烟叶是否挑选和怎样挑选，基本以烟叶等级质量为重要依据，而烟叶等级质量取决于接收时对等级质量和纯度的把关，因此，烟叶接收对烟叶挑选起着十分重要的作用，而烟叶接收、挑选监督及监打很可能是同一组人员，所以把好烟叶接收关不但是对公司负责，也是对叶接收员自己负责，把好烟叶接收关对后期烟叶挑选和打叶复烤工作是十分有利的，烟叶挑选按形态可分为两类：片烟挑选和把烟挑选；把烟挑选按挑选要求不同又分为两种：片(单叶)选和把选；把选按挑选工艺不同又分为流水线挑选和纯人工挑选，在国外有利用光电色泽鉴别仪采用光电变色，自动选叶的，而国内一般都采用人工挑选，烟草中含有多种物质，其中烟碱在烟草中含量占据90-93％。
烟碱分子为立体构型具有旋光性，其左旋为国家管控的剧毒化学品，其右旋即R-烟碱为低毒有较高药用价值的科技产品，从烟草废弃物中提取R-烟碱存在三方面难点：一是提取产率低，二是R-烟碱纯度较低，三是传统的结晶法酶解法等不适用于烟碱，本发明探究从烟草废弃物中提取右旋烟碱的工艺和研究高纯度提取方法，通过选用不同的消旋剂提高S-烟碱的消旋率，选用新型拆分剂提高目标产品的转化率，研究配比萃取剂提高产品纯度以及节能降污优化试验，对比制备路线其优劣进行中试生产。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，解决了现有从烟草废弃物中提取R-烟碱的提取产率低，R-烟碱纯度较低，传统的结晶法酶解法不适用于烟碱的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，具体包括以下步骤：
S1、烟草废弃物的前处理：首先将选取的烟草废弃物倒入锅炉干燥机内，以转速为50-70r/min，温度为70-80℃，旋转干燥1-2h，使烟草废弃物中的水分进行充分蒸发，然后将干燥完成后的烟草废弃物倒入粉碎研磨机内，先进行敲捣粉碎，同时通过80-100目的筛网进行筛选，通过筛网后的烟草废弃物会进入粉碎研磨机的研磨腔内，通过研磨轮进行充分研磨，研磨完成后的烟草废弃物粉末会从粉碎研磨机的出料口排出，人们即可对出料口排出的烟草废弃物粉末进行收集；
S2、烟碱溶解处理：将S1得到的烟草废弃物粉末与配制的NaOH溶液和甲基叔丁基醚的混合液依次倒入混合容器内，然后将混合容器放入振荡机上，充分振荡30-50min后静置10-20min，取上层清液进行过滤，之后向过滤液中加入有机溶剂稀释，即可获得烟碱待测液；
S3、碱性消旋处理：向S2获得的烟碱待测液中加入8-10mL旋光试剂，并将试剂瓶放入振荡机内，以转速为50-70r/min摇晃1-2h，然后静置10-20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂；
S4、烟碱手性拆分处理：将S3得到的S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂加入烟碱手性拆分试剂内，以转速为50-70r/min摇晃1-2h，然后静置10-20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂；
S5、萃取分离：将S4得到的S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂注入多维气相色谱仪中，加入萃取剂，通过多维柱将S-烟碱和R-烟碱进行萃取分离，并将分离出的R-烟碱进行收集，即可得到R-烟碱的粗提取液；
S6、R-烟碱的纯化精制：将S5得到的R-烟碱粗提取液倒入混合搅拌机内，以转速为500-600r/min进行搅拌，同时对搅拌桶进行加热，温度控制80-85℃范围内，直至R-烟碱内的水分充分蒸发，溶液变的粘稠时，即可得到R-烟碱的精制提取物。
优选的，所述步骤S3中的旋光试剂为碱性消旋试剂，碱性消旋试剂为马钱子碱、番木鳖碱、麻黄碱和α-苯乙胺中的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤S4中加入的烟碱手性拆分试剂为酒石酸、樟脑酸、樟脑-10-磺酸和甘氨酸中的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤S2中的有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液，且正己烷与异丙醇加入的体积之比为5:3。
优选的，所述步骤S2中的NaOH溶液为重量百分比为6-12％NaOH水溶液。
(三)有益效果
本发明提供了一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，通过在具体包括以下步骤：S1、烟草废弃物的前处理：首先将选取的烟草废弃物倒入锅炉干燥机内，以转速为50-70r/min，温度为70-80℃，旋转干燥1-2h，使烟草废弃物中的水分进行充分蒸发，然后将干燥完成后的烟草废弃物倒入粉碎研磨机内，先进行敲捣粉碎，同时通过80-100目的筛网进行筛选，S2、烟碱溶解处理：将S1得到的烟草废弃物粉末与配制的NaOH溶液和甲基叔丁基醚的混合液依次倒入混合容器内，然后将混合容器放入振荡机上，充分振荡30-50min后静置10-20min，取上层清液进行过滤，之后向过滤液中加入有机溶剂稀释，即可获得烟碱待测液，S3、碱性消旋处理：向S2获得的烟碱待测液中加入8-10mL旋光试剂，并将试剂瓶放入振荡机内，以转速为50-70r/min摇晃1-2h，然后静置10-20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂，S4、烟碱手性拆分处理：将S3得到的S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂加入烟碱手性拆分试剂内，以转速为50-70r/min摇晃1-2h，然后静置10-20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂，S5、萃取分离：将S4得到的S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂注入多维气相色谱仪中，通过多维柱将S-烟碱和R-烟碱进行萃取分离，并将分离出的R-烟碱进行收集，即可得到R-烟碱的粗提取液，S6、R-烟碱的纯化精制：将S5得到的R-烟碱粗提取液倒入混合搅拌机内，以转速为500-600r/min进行搅拌，同时对搅拌桶进行加热，温度控制80-85℃范围内，直至R-烟碱内的水分充分蒸发，溶液变的粘稠时，即可得到R-烟碱的精制提取物，可实现通过选用不同的消旋剂提高S-烟碱的消旋率，选用新型拆分剂提高目标产品的转化率，使用配比萃取剂提高产品纯度以及节能降污优化试验，对比制备路线其优劣进行中试生产，大大提高了提取产率和R-烟碱的纯度，从而很好的代替了传统的结晶法酶解法提取R-烟碱，大大方便了人们的R-烟碱提取工作。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供三种技术方案：一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、烟草废弃物的前处理：首先将选取的烟草废弃物倒入锅炉干燥机内，以转速为60r/min，温度为75℃，旋转干燥1.5h，使烟草废弃物中的水分进行充分蒸发，然后将干燥完成后的烟草废弃物倒入粉碎研磨机内，先进行敲捣粉碎，同时通过90目的筛网进行筛选，通过筛网后的烟草废弃物会进入粉碎研磨机的研磨腔内，通过研磨轮进行充分研磨，研磨完成后的烟草废弃物粉末会从粉碎研磨机的出料口排出，人们即可对出料口排出的烟草废弃物粉末进行收集；
S2、烟碱溶解处理：将S1得到的烟草废弃物粉末与配制的NaOH溶液和甲基叔丁基醚的混合液依次倒入混合容器内，然后将混合容器放入振荡机上，充分振荡40min后静置15min，取上层清液进行过滤，之后向过滤液中加入有机溶剂稀释，即可获得烟碱待测液，NaOH溶液为重量百分比为10％NaOH水溶液，有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液，且正己烷与异丙醇加入的体积之比为5:3；
S3、碱性消旋处理：向S2获得的烟碱待测液中加入9mL旋光试剂，并将试剂瓶放入振荡机内，以转速为60r/min摇晃1.5h，然后静置15min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂，旋光试剂为碱性消旋试剂，碱性消旋试剂为马钱子碱、番木鳖碱、麻黄碱和α-苯乙胺中的一种或多种的组合；
S4、烟碱手性拆分处理：将S3得到的S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂加入烟碱手性拆分试剂内，以转速为60r/min摇晃1.5h，然后静置15min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂，烟碱手性拆分试剂为酒石酸、樟脑酸、樟脑-10-磺酸和甘氨酸中的一种或多种的组合；
S5、萃取分离：将S4得到的S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂注入多维气相色谱仪中，加入萃取剂，通过多维柱将S-烟碱和R-烟碱进行萃取分离，并将分离出的R-烟碱进行收集，即可得到R-烟碱的粗提取液；
S6、R-烟碱的纯化精制：将S5得到的R-烟碱粗提取液倒入混合搅拌机内，以转速为550r/min进行搅拌，同时对搅拌桶进行加热，温度控制83℃范围内，直至R-烟碱内的水分充分蒸发，溶液变的粘稠时，即可得到R-烟碱的精制提取物。
实施例2
S1、烟草废弃物的前处理：首先将选取的烟草废弃物倒入锅炉干燥机内，以转速为50r/min，温度为70℃，旋转干燥1h，使烟草废弃物中的水分进行充分蒸发，然后将干燥完成后的烟草废弃物倒入粉碎研磨机内，先进行敲捣粉碎，同时通过80目的筛网进行筛选，通过筛网后的烟草废弃物会进入粉碎研磨机的研磨腔内，通过研磨轮进行充分研磨，研磨完成后的烟草废弃物粉末会从粉碎研磨机的出料口排出，人们即可对出料口排出的烟草废弃物粉末进行收集；
S2、烟碱溶解处理：将S1得到的烟草废弃物粉末与配制的NaOH溶液和甲基叔丁基醚的混合液依次倒入混合容器内，然后将混合容器放入振荡机上，充分振荡30min后静置10min，取上层清液进行过滤，之后向过滤液中加入有机溶剂稀释，即可获得烟碱待测液，NaOH溶液为重量百分比为6％NaOH水溶液，有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液，且正己烷与异丙醇加入的体积之比为5:3；
S3、碱性消旋处理：向S2获得的烟碱待测液中加入8mL旋光试剂，并将试剂瓶放入振荡机内，以转速为50r/min摇晃1-2h，然后静置10-min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂，旋光试剂为碱性消旋试剂，碱性消旋试剂为马钱子碱、番木鳖碱、麻黄碱和α-苯乙胺中的一种或多种的组合；
S4、烟碱手性拆分处理：将S3得到的S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂加入烟碱手性拆分试剂内，以转速为50r/min摇晃1-2h，然后静置10min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂，烟碱手性拆分试剂为酒石酸、樟脑酸、樟脑-10-磺酸和甘氨酸中的一种或多种的组合；
S5、萃取分离：将S4得到的S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂注入多维气相色谱仪中，加入萃取剂，通过多维柱将S-烟碱和R-烟碱进行萃取分离，并将分离出的R-烟碱进行收集，即可得到R-烟碱的粗提取液；
S6、R-烟碱的纯化精制：将S5得到的R-烟碱粗提取液倒入混合搅拌机内，以转速为500r/min进行搅拌，同时对搅拌桶进行加热，温度控制80℃范围内，直至R-烟碱内的水分充分蒸发，溶液变的粘稠时，即可得到R-烟碱的精制提取物。
实施例3
S1、烟草废弃物的前处理：首先将选取的烟草废弃物倒入锅炉干燥机内，以转速为70r/min，温度为80℃，旋转干燥2h，使烟草废弃物中的水分进行充分蒸发，然后将干燥完成后的烟草废弃物倒入粉碎研磨机内，先进行敲捣粉碎，同时通过100目的筛网进行筛选，通过筛网后的烟草废弃物会进入粉碎研磨机的研磨腔内，通过研磨轮进行充分研磨，研磨完成后的烟草废弃物粉末会从粉碎研磨机的出料口排出，人们即可对出料口排出的烟草废弃物粉末进行收集；
S2、烟碱溶解处理：将S1得到的烟草废弃物粉末与配制的NaOH溶液和甲基叔丁基醚的混合液依次倒入混合容器内，然后将混合容器放入振荡机上，充分振荡50min后静置20min，取上层清液进行过滤，之后向过滤液中加入有机溶剂稀释，即可获得烟碱待测液，NaOH溶液为重量百分比为12％NaOH水溶液，有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液，且正己烷与异丙醇加入的体积之比为5:3；
S3、碱性消旋处理：向S2获得的烟碱待测液中加入10mL旋光试剂，并将试剂瓶放入振荡机内，以转速为70r/min摇晃2h，然后静置20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂，旋光试剂为碱性消旋试剂，碱性消旋试剂为马钱子碱、番木鳖碱、麻黄碱和α-苯乙胺中的一种或多种的组合；
S4、烟碱手性拆分处理：将S3得到的S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂加入烟碱手性拆分试剂内，以转速为70r/min摇晃2h，然后静置20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂，烟碱手性拆分试剂为酒石酸、樟脑酸、樟脑-10-磺酸和甘氨酸中的一种或多种的组合；
S5、萃取分离：将S4得到的S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂注入多维气相色谱仪中，加入萃取剂，通过多维柱将S-烟碱和R-烟碱进行萃取分离，并将分离出的R-烟碱进行收集，即可得到R-烟碱的粗提取液；
S6、R-烟碱的纯化精制：将S5得到的R-烟碱粗提取液倒入混合搅拌机内，以转速为600r/min进行搅拌，同时对搅拌桶进行加热，温度控制85℃范围内，直至R-烟碱内的水分充分蒸发，溶液变的粘稠时，即可得到R-烟碱的精制提取物。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、烟草废弃物的前处理：首先将选取的烟草废弃物倒入锅炉干燥机内，以转速为50-70r/min，温度为70-80℃，旋转干燥1-2h，使烟草废弃物中的水分进行充分蒸发，然后将干燥完成后的烟草废弃物倒入粉碎研磨机内，先进行敲捣粉碎，同时通过80-100目的筛网进行筛选，通过筛网后的烟草废弃物会进入粉碎研磨机的研磨腔内，通过研磨轮进行充分研磨，研磨完成后的烟草废弃物粉末会从粉碎研磨机的出料口排出，对出料口排出的烟草废弃物粉末进行收集；
S2、烟碱溶解处理：将S1得到的烟草废弃物粉末与配制的NaOH溶液和甲基叔丁基醚的混合液依次倒入混合容器内，然后将混合容器放入振荡机上，充分振荡30-50min后静置10-20min，取上层清液进行过滤，之后向过滤液中加入有机溶剂稀释，即可获得烟碱待测液；
S3、碱性消旋处理：向S2获得的烟碱待测液中加入8-10mL旋光试剂，并将试剂瓶放入振荡机内，以转速为50-70r/min摇晃1-2h，然后静置10-20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂，旋光试剂为碱性消旋试剂，碱性消旋试剂为马钱子碱、番木鳖碱、麻黄碱和α-苯乙胺中的一种或多种的组合；
S4、烟碱手性拆分处理：将S3得到的S-烟碱和R-烟碱的混合溶剂加入烟碱手性拆分试剂内，以转速为50-70r/min摇晃1-2h，然后静置10-20min即可完成对烟碱的消旋衍生化，得到S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂，加入的烟碱手性拆分试剂为酒石酸、樟脑酸、樟脑-10-磺酸和甘氨酸中的一种或多种的组合；
S5、萃取分离：将S4得到的S-烟碱和R-烟碱的手性拆分混合溶剂注入多维气相色谱仪中，加入萃取剂，通过多维柱将S-烟碱和R-烟碱进行萃取分离，并将分离出的R-烟碱进行收集，即可得到R-烟碱的粗提取液；
S6、R-烟碱的纯化精制：将S5得到的R-烟碱粗提取液倒入混合搅拌机内，以转速为500-600r/min进行搅拌，同时对搅拌桶进行加热，温度控制80-85℃范围内，直至R-烟碱内的水分充分蒸发，溶液变的粘稠时，即可得到R-烟碱的精制提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，其特征在于：所述步骤S2中的有机溶剂为正己烷与异丙醇的混合溶液，且正己烷与异丙醇加入的体积之比为5:3。
3.根据权利要求1所述的一种从烟草废弃物中提取R-烟碱的方法，其特征在于：所述步骤S2中的NaOH溶液为重量百分比为6-12％NaOH水溶液。
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| CN109619660A (zh) | 2019-04-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: A method for extracting r-nicotine from tobacco waste Effective date of registration: 20220726 Granted publication date: 20210928 Pledgee: China Construction Bank Corporation Enshi branch Pledgor: HUBEI HENO BIOLOGICAL ENGINEERING CO.,LTD. Registration number: Y2022420000237 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230907 Granted publication date: 20210928 Pledgee: China Construction Bank Corporation Enshi branch Pledgor: HUBEI HENO BIOLOGICAL ENGINEERING CO.,LTD. Registration number: Y2022420000237 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method for Extracting R-Nicotine from Tobacco Waste Effective date of registration: 20230912 Granted publication date: 20210928 Pledgee: China Construction Bank Corporation Enshi branch Pledgor: HUBEI HENO BIOLOGICAL ENGINEERING CO.,LTD. Registration number: Y2023980056381 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |