CN108409640A - 一种槟榔碱的提纯方法 - Google Patents

一种槟榔碱的提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108409640A
CN108409640A CN201810393642.0A CN201810393642A CN108409640A CN 108409640 A CN108409640 A CN 108409640A CN 201810393642 A CN201810393642 A CN 201810393642A CN 108409640 A CN108409640 A CN 108409640A
Authority
CN
China
Prior art keywords
arecaline
added
purification
raw material
betel nut
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810393642.0A
Other languages
English (en)
Inventor
匡凤军
匡凤姣
郭航宇
匡杨
匡凤仙
匡运辉
杨梦平
陈雪梅
冯彦勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN KOUWEIWANG GROUP Co Ltd
Original Assignee
HUNAN KOUWEIWANG GROUP Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN KOUWEIWANG GROUP Co Ltd filed Critical HUNAN KOUWEIWANG GROUP Co Ltd
Priority to CN201810393642.0A priority Critical patent/CN108409640A/zh
Publication of CN108409640A publication Critical patent/CN108409640A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D211/00—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/68—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D211/72—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D211/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75‑90％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。本发明工艺流程简单，操作方便，提取成本低，槟榔碱的纯度高。

Description

一种槟榔碱的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种槟榔碱的提纯方法。
背景技术
槟榔碱，化学名为IV-甲基-1，2，5，6-四氢烟酸甲酯，常温下是一种无色无臭浅黄色油状液体，沸点209°，分子量：155.20。与水、乙醇及乙醚混溶，溶于氯仿。
槟榔碱是从棕榈科植物槟榔中提取的一种生物碱。具有驱虫、杀菌、抗血栓形成、抗动脉粥样硬化作用。
现有天然提取槟榔碱工艺方法，得到的槟榔碱纯度不高或成本较高。
如专利(申请号200610041917)“规模化提取分离槟榔碱的新工艺”，该专利公开的方法为取槟榔个子，粉碎成粗粉之后，稀盐酸拌湿后装入渗漉柱中，然后再用该浓度的盐酸洗脱，洗脱直至槟榔中的槟榔碱提取完全为止收集渗漉液用棉布过滤，过滤后氨水调节，然后用氯仿萃取，萃取液常压浓缩即可，待浓缩物挥发至恒定体积即为总生物碱，然后用酒精溶解之后过滤，回收酒精得淡黄色液状槟榔碱。
再如专利(申请号200910005023)“超声波辅助法从槟榔中同时提取槟榔生物碱和色素的方法”，该专利公开的方法是成熟的槟榔果实，经清洗、去青衣、去内胚，然后切丝，干燥，粉碎，得到槟榔粉末，将氨水、无水乙醚加入到槟榔粉末中，然后用超声波处理，过滤收集滤液，将滤液浓缩至浸膏状用氨水调节滤液ph，然后加入氯仿进行萃取，得萃取液，减压浓缩，干燥，得到槟榔生物碱。
CN101967119A公开了一种高含量槟榔碱提纯方法，该方法是取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节pH3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节pH7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷乙酸乙酯甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺流程简单，且槟榔碱纯度高的槟榔碱的提纯方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75-90％(优选80-85％)乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
进一步，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5-3.5％(优选3.0％)。
进一步，所加体积分数75-90％乙醇溶液与槟榔原料的料液比15-25:1(优选20:1)，单位为mL/g或L/kg。
进一步，控制提取液的pH值为8-10。
进一步，回流提取2-3次，每次提取时间为1.5-3.0小时(优选2.0小时)。
研究表明，选择氢氧化钙作为提取液pH调节剂，一方面，槟榔碱的含量高，其中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5-3.5％(优选3.0％)，槟榔碱的含量最高；另一方面，用氢氧化钙提取的槟榔提取物有宜人的槟榔香，颜色为黄褐色，粉末性状好，有良好的感官性状。
再者，选择体积分数75-90％乙醇溶液时，槟榔碱的含量高。
本发明的有益效果是：工艺流程简单，操作方便，提取成本低，槟榔碱的纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数85％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
本实施例中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的3.0％。
本实施例中，所加体积分数85％乙醇溶液与槟榔原料的料液比20:1，单位为mL/g。
本实施例中，控制提取液的pH值为10。
本实施例中，回流提取3次，每次提取时间为2.0小时。
采用分光光度法测定，本实施例所得槟榔碱的纯度为99.5％。
实施例2
一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数80％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
本实施例中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5％。
本实施例中，所加体积分数80％乙醇溶液与槟榔原料的料液比19:1，单位为mL/g。
本实施例中，控制提取液的pH值为8。
本实施例中，回流提取2次，每次提取时间为2.5小时。
采用分光光度法测定，本实施例所得槟榔碱的纯度为99.2％。
实施例3
一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数85％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
本实施例中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的3.0％。
本实施例中，所加体积分数85％乙醇溶液与槟榔原料的料液比22:1，单位为mL/g。
本实施例中，控制提取液的pH值为9。
本实施例中，回流提取3次，每次提取时间为3.0小时。
采用分光光度法测定，本实施例所得槟榔碱的纯度为99.3％。

Claims (9)

1.一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75-90％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
2.根据权利要求1所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，乙醇溶液的体积分数为80-85％。
3.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5-3.5％。
4.根据权利要求3所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的3.0％。
5.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，所加体积分数70-90％乙醇溶液与槟榔原料的料液比15-25:1，单位为mL/g或L/kg。
6.根据权利要求5所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，所加体积分数70-90％乙醇溶液与槟榔原料的料液比20:1，单位为mL/g或L/kg。
7.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，控制提取液的pH值为8-10。
8.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，回流提取2-3次，每次提取时间为1.5-3.0小时。
9.根据权利要求8所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，每次提取时间为2.0小时。
CN201810393642.0A 2018-04-27 2018-04-27 一种槟榔碱的提纯方法 Pending CN108409640A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810393642.0A CN108409640A (zh) 2018-04-27 2018-04-27 一种槟榔碱的提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810393642.0A CN108409640A (zh) 2018-04-27 2018-04-27 一种槟榔碱的提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108409640A true CN108409640A (zh) 2018-08-17

Family

ID=63137111

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810393642.0A Pending CN108409640A (zh) 2018-04-27 2018-04-27 一种槟榔碱的提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108409640A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112574099A (zh) * 2020-10-26 2021-03-30 海南浦金科技有限责任公司 一种天然槟榔碱提取方法
CN112933170A (zh) * 2021-02-02 2021-06-11 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种无生物碱/低生物碱槟榔及其制备方法
CN112999295A (zh) * 2021-03-04 2021-06-22 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种提取槟榔生物碱的方法
CN113785980A (zh) * 2021-10-09 2021-12-14 湖南口味王集团有限责任公司 槟榔提取物及其制备方法和应用
CN113956195A (zh) * 2020-06-29 2022-01-21 深圳市水槟榔生物科技有限公司 一种槟榔碱的工业化制备方法
WO2022178913A1 (zh) * 2021-02-26 2022-09-01 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 一种提高胃动力的槟榔提取物及其制备工艺和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101029019A (zh) * 2006-03-01 2007-09-05 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 规模化提取分离槟榔碱的新工艺
CN101967119A (zh) * 2010-10-26 2011-02-09 南京泽朗农业发展有限公司 一种槟榔碱的提纯方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101029019A (zh) * 2006-03-01 2007-09-05 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 规模化提取分离槟榔碱的新工艺
CN101967119A (zh) * 2010-10-26 2011-02-09 南京泽朗农业发展有限公司 一种槟榔碱的提纯方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨卫丽，等: "《海南黎族常用药用植物现代研究》", 31 January 2018, 北京：原子能出版社 *
罗士数，等: "槟榔中槟榔碱的乙醇回流提取工艺研究", 《食品科学》 *
罗士数: "槟榔中槟榔碱的提取分离及其活性研究", 《海南大学硕士学位论文》 *
胡四琴，等: "槟榔生物碱提取分离及检测方法的研究进展", 《中药材》 *
范望喜，等: "《有机化学（第三版）》", 30 June 2015, 华中师范大学出版社 *
马世昌，等: "《化学物质辞典》", 30 April 1999, 陕西科学技术出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113956195A (zh) * 2020-06-29 2022-01-21 深圳市水槟榔生物科技有限公司 一种槟榔碱的工业化制备方法
CN112574099A (zh) * 2020-10-26 2021-03-30 海南浦金科技有限责任公司 一种天然槟榔碱提取方法
CN112933170A (zh) * 2021-02-02 2021-06-11 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种无生物碱/低生物碱槟榔及其制备方法
WO2022178913A1 (zh) * 2021-02-26 2022-09-01 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 一种提高胃动力的槟榔提取物及其制备工艺和应用
CN112999295A (zh) * 2021-03-04 2021-06-22 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种提取槟榔生物碱的方法
CN112999295B (zh) * 2021-03-04 2022-02-01 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种提取槟榔生物碱的方法
CN113785980A (zh) * 2021-10-09 2021-12-14 湖南口味王集团有限责任公司 槟榔提取物及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108409640A (zh) 一种槟榔碱的提纯方法
CN102451235B (zh) 油橄榄叶提取物的制备方法
CN102101840B (zh) 由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法
CN101671294B (zh) 一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(dnj)、黄酮的方法
CN101463027B (zh) 一种接骨木果实中黄酮与花青素的提取和分离方法
CN101759732A (zh) 一种虎杖苷的制备方法
CN101637545A (zh) 绿茶提取物的超临界萃取方法
EP1980569A1 (en) Process for preparing high purity corosolic acid and high purity ursolic acid
CN110183541A (zh) 红车轴草多糖及总异黄酮的制备方法
CN105693680B (zh) 一种蓝靛果花青素的提取方法
CN102875562A (zh) 制备补骨脂素和异补骨脂素或包含它们的提取物的方法
CN105968146A (zh) 一次投料得多个产品的茶多酚生产工艺
CN101348474A (zh) 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法
CN101967119A (zh) 一种槟榔碱的提纯方法
CN102391115B (zh) 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法
CN102464607A (zh) 一种从槟榔中提取槟榔碱的方法
CN102228488A (zh) 一种细梗香草总皂苷的制备方法
CN108586242A (zh) 一种从绿咖啡豆提取低咖啡因绿原酸的方法
CN104945450B (zh) 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法
CN104606288A (zh) 黄芩总黄酮苷元提取物的制备新方法
CN101696381B (zh) 青稞黄酮提取物的制备工艺及其在保健酒中的应用
CN109293726A (zh) 二醇型人参皂苷提取物及其制备方法
CN102329209A (zh) 一种从虎杖中提取大黄素的方法
CN102311467A (zh) 一种从结香中提取分离高纯度银椴苷的新方法
CN106749456B (zh) 一种从荷叶中分离高纯度金丝桃苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180817