CN108409640A - 一种槟榔碱的提纯方法 - Google Patents

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匡凤姣
郭航宇
匡杨
匡凤仙
匡运辉
杨梦平
陈雪梅
冯彦勇
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    • C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/68—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D211/72—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75‑90％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。本发明工艺流程简单，操作方便，提取成本低，槟榔碱的纯度高。

Description

一种槟榔碱的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种槟榔碱的提纯方法。
背景技术
槟榔碱，化学名为IV-甲基-1，2，5，6-四氢烟酸甲酯，常温下是一种无色无臭浅黄色油状液体，沸点209°，分子量：155.20。与水、乙醇及乙醚混溶，溶于氯仿。
槟榔碱是从棕榈科植物槟榔中提取的一种生物碱。具有驱虫、杀菌、抗血栓形成、抗动脉粥样硬化作用。
现有天然提取槟榔碱工艺方法，得到的槟榔碱纯度不高或成本较高。
如专利(申请号200610041917)“规模化提取分离槟榔碱的新工艺”，该专利公开的方法为取槟榔个子，粉碎成粗粉之后，稀盐酸拌湿后装入渗漉柱中，然后再用该浓度的盐酸洗脱，洗脱直至槟榔中的槟榔碱提取完全为止收集渗漉液用棉布过滤，过滤后氨水调节，然后用氯仿萃取，萃取液常压浓缩即可，待浓缩物挥发至恒定体积即为总生物碱，然后用酒精溶解之后过滤，回收酒精得淡黄色液状槟榔碱。
再如专利(申请号200910005023)“超声波辅助法从槟榔中同时提取槟榔生物碱和色素的方法”，该专利公开的方法是成熟的槟榔果实，经清洗、去青衣、去内胚，然后切丝，干燥，粉碎，得到槟榔粉末，将氨水、无水乙醚加入到槟榔粉末中，然后用超声波处理，过滤收集滤液，将滤液浓缩至浸膏状用氨水调节滤液ph，然后加入氯仿进行萃取，得萃取液，减压浓缩，干燥，得到槟榔生物碱。
CN101967119A公开了一种高含量槟榔碱提纯方法，该方法是取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节pH3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节pH7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷乙酸乙酯甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺流程简单，且槟榔碱纯度高的槟榔碱的提纯方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75-90％(优选80-85％)乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
进一步，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5-3.5％(优选3.0％)。
进一步，所加体积分数75-90％乙醇溶液与槟榔原料的料液比15-25:1(优选20:1)，单位为mL/g或L/kg。
进一步，控制提取液的pH值为8-10。
进一步，回流提取2-3次，每次提取时间为1.5-3.0小时(优选2.0小时)。
研究表明，选择氢氧化钙作为提取液pH调节剂，一方面，槟榔碱的含量高，其中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5-3.5％(优选3.0％)，槟榔碱的含量最高；另一方面，用氢氧化钙提取的槟榔提取物有宜人的槟榔香，颜色为黄褐色，粉末性状好，有良好的感官性状。
再者，选择体积分数75-90％乙醇溶液时，槟榔碱的含量高。
本发明的有益效果是：工艺流程简单，操作方便，提取成本低，槟榔碱的纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数85％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
本实施例中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的3.0％。
本实施例中，所加体积分数85％乙醇溶液与槟榔原料的料液比20:1，单位为mL/g。
本实施例中，控制提取液的pH值为10。
本实施例中，回流提取3次，每次提取时间为2.0小时。
采用分光光度法测定，本实施例所得槟榔碱的纯度为99.5％。
实施例2
一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数80％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
本实施例中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5％。
本实施例中，所加体积分数80％乙醇溶液与槟榔原料的料液比19:1，单位为mL/g。
本实施例中，控制提取液的pH值为8。
本实施例中，回流提取2次，每次提取时间为2.5小时。
采用分光光度法测定，本实施例所得槟榔碱的纯度为99.2％。
实施例3
一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数85％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
本实施例中，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的3.0％。
本实施例中，所加体积分数85％乙醇溶液与槟榔原料的料液比22:1，单位为mL/g。
本实施例中，控制提取液的pH值为9。
本实施例中，回流提取3次，每次提取时间为3.0小时。
采用分光光度法测定，本实施例所得槟榔碱的纯度为99.3％。

Claims (9)

1.一种槟榔碱的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75-90％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。
2.根据权利要求1所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，乙醇溶液的体积分数为80-85％。
3.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的2.5-3.5％。
4.根据权利要求3所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，加入氢氧化钙重量相当于槟榔原料重量的3.0％。
5.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，所加体积分数70-90％乙醇溶液与槟榔原料的料液比15-25:1，单位为mL/g或L/kg。
6.根据权利要求5所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，所加体积分数70-90％乙醇溶液与槟榔原料的料液比20:1，单位为mL/g或L/kg。
7.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，控制提取液的pH值为8-10。
8.根据权利要求1或2所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，回流提取2-3次，每次提取时间为1.5-3.0小时。
9.根据权利要求8所述的槟榔碱的提纯方法，其特征在于，每次提取时间为2.0小时。
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