CN102329209A - 一种从虎杖中提取大黄素的方法 - Google Patents
一种从虎杖中提取大黄素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102329209A CN102329209A CN201110210616A CN201110210616A CN102329209A CN 102329209 A CN102329209 A CN 102329209A CN 201110210616 A CN201110210616 A CN 201110210616A CN 201110210616 A CN201110210616 A CN 201110210616A CN 102329209 A CN102329209 A CN 102329209A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extracting
- giant knotweed
- emodin
- gets
- saturated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明提供了一种从虎杖中提取大黄素的方法,方法是:1)取虎杖药材破碎,加5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次,得提取液;2)将上述提取液调节pH4-5,加入大孔树脂柱吸附,水洗至无糖色,用4-6BV30-40%乙醇洗脱杂质,再取70-80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液;3)将上述浓缩液加入1-2%的碳酸钠溶解后,再用水饱和正丁醇萃取,萃余液调节pH2-3放置沉淀,得沉淀物;4)滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解结晶,结晶物干燥即得产品。本发明工艺步骤操作简单,减少了易挥发试剂的使用种类和用量,降低了生产成本,所得产品纯度较高,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及从一种虎杖中提取大黄素的方法,尤其是涉及一种采用大孔树脂纯化大黄素的方法。
背景技术
大黄素又叫朱砂莲甲素,化学名1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌,分子式C15H10O5,分子量270.23,橙色针状结晶(乙醇或12毫米下减压升华),熔点256~257℃,具有蒽醌的特殊反应,几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液,溶解度25℃(g/100ml饱和液):乙醚0.140、氯仿0.071、苯0.041、四氯化碳0.01。大黄素具有具泻下、抗菌、抗肿瘤等作用。
大黄素主要来源于蓼科植物虎杖的干燥根茎和掌叶大黄的根茎。
从掌叶大黄中提取大黄素方法较多:如专利(申请号200910272508.6)“一种高纯度大黄素的分离方法”,公开的方法是采用多种试剂萃取的方法;专利(申请号200910218241.2)“一种使用超临界CO2萃取大黄中大黄素的制备工艺”,该专利公开的方法超临界CO2萃取;还有专利(申请号200610017742.0)“大黄素、芦荟大黄素提取方法及应用”,该专利公开的方法采用聚酰胺柱分离;还有采用制备液相和高逆流色谱制备的从大黄中分离大黄素的。
而从虎杖中提取大黄素方法较少,这些方法一般也是采用萃取方法和柱层析,如专利(申请号201010197882.7)“一种从虎杖中提取大黄素的方法”,该专利公开的方法是取干燥虎杖的根茎粉碎成粉末,加入水中煮沸,过滤并收集滤液,乙醇沉淀,除去杂质,减压蒸馏回收乙醇得到母液,加入氯仿,振摇,放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出,滤出沉淀,如上述方法用氯仿提取2次,合并沉淀,用丙酮重结晶,得橘黄色针状结晶。专利(申请号200510061919.2)“虎杖中有效成分大黄素的提取方法”,该专利公开方法是逆流提取制备低含量大黄素。
如上所述,这些制备大黄素方法在实际操作工序复杂繁琐,毒性易挥发试剂应用较多,工业化生产难度大,生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种虎杖中提取大黄素的方法,该方法操作简单,而且能得高含量大黄素产品。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种从虎杖中提取大黄素的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)取虎杖药材破碎,加5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次,得提取液;
2)将上述提取液调节pH4-5,加入大孔树脂柱吸附,水洗至无糖色,用4-6BV30-40%乙醇洗脱杂质,再取70-80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液;
3)将上述浓缩液加入1-2%的碳酸钠溶解后,再用水饱和正丁醇萃取,萃余液调节pH2-3放置沉淀,得沉淀物;
4)滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解结晶,结晶物干燥即得产品。
所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、HZ816、SPD-100和LSA-20中的一种。
本发明的优点是:采用饱和石灰水提取能耗低,成本低;大孔树脂吸附,操作简单,处理量大;正丁醇萃取,除取黄酮苷类,而且正丁醇挥发性小,比氯仿、乙醚等试剂安全。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
虎杖药材破碎,称量1kg,加10L饱和石灰水浸泡提取3小时,滤出提取液,再加5L液体提取3小时,合并两次提取液,盐酸调节pH5,滤过加入AB-8大孔树脂柱吸附,饱和吸附后,水洗至无糖色,取4BV40%乙醇洗脱杂质,再取5BV80%乙醇洗脱有效成分,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液,加入2%的碳酸钠溶解后,再用2倍体积的水饱和正丁醇萃取2次,萃余液盐酸调节pH2放置沉淀,滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶,结晶物干燥,得大黄素12g,含量经高效液相检测98.3%。
实施例2:
虎杖药材破碎,称量1kg,加8L饱和石灰水浸泡提取5小时,再加7L液体提取3小时,合并两次提取液,硫酸调节pH4,滤过加入HZ816大孔树脂柱吸附,饱和吸附后,水洗至无糖色,取6BV30%乙醇洗脱杂质,再取6BV70%乙醇洗脱有效成分,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液,加入1%的碳酸钠溶解后,再用等体积的水饱和正丁醇萃取3次,萃余液盐酸调节pH2放置沉淀,滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶,结晶物干燥,得大黄素16g,含量经高效液相检测96.8%。
实施例3:
虎杖药材破碎,称量1kg,加5L饱和石灰水浸泡提取2小时,浸泡提取3次,盐酸调节pH5,滤过加入HPD-100大孔树脂柱吸附,饱和吸附后,水洗至无糖色,取6BV30%乙醇洗脱杂质,再取5BV75%乙醇洗脱有效成分,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液,加入1%的碳酸钠溶解后,再用等体积的水饱和正丁醇萃取2次,萃余液盐酸调节pH3放置沉淀,滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶,结晶物干燥,得大黄素15g,含量经高效液相检测97.1%。
实施例4:
虎杖药材破碎,称量1kg,加10L饱和石灰水浸泡提取3小时,抽取提取液,再加8L液体提取3小时,合并两次提取液,盐酸调节pH5,滤过加入LSA-20大孔树脂柱吸附,饱和吸附后,水洗至无糖色,取5BV30%乙醇洗脱杂质,再取5BV75%乙醇洗脱有效成分,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液,加入1%的碳酸钠溶解后,再用等体积的水饱和正丁醇萃取3次,萃余液盐酸调节pH3放置沉淀,滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶,结晶物干燥,得大黄素14.5g,含量经高效液相检测97.3%。
实施例5:
虎杖药材破碎,称量5kg,加10L饱和石灰水浸泡提取3小时,滤出液体,再加5L液体提取2次(第三次套用下次提取),合并前两次提取液盐酸调节pH5,滤过加入AB-8大孔树脂柱吸附,饱和吸附后,水洗至无糖色,取5BV40%乙醇洗脱杂质,再取5BV75%乙醇洗脱有效成分,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液,加入1%的碳酸钠溶解后,再用等体积的水饱和正丁醇萃取2次,萃余液盐酸调节pH3放置沉淀,滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶,结晶物干燥,得大黄素68g,含量经高效液相检测98.1%。
Claims (2)
1.一种从虎杖中提取大黄素的方法,其特征在于包含以下步骤:
1) 取虎杖药材破碎,加5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次,得提取液;
2) 将上述提取液调节pH4-5,加入大孔树脂柱吸附,水洗至无糖色,用4-6BV30-40%乙醇洗脱杂质,再取70-80%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,得浓缩液;
3)将上述浓缩液加入1-2%的碳酸钠溶解后,再用水饱和正丁醇萃取,萃余液调节pH2-3放置沉淀,得沉淀物;
4)滤出上述沉淀物,依次用丙酮、无水乙醇溶解结晶,结晶物干燥即得产品。
2.如权利要求1所述从虎杖中提取大黄素的方法,其特征在于所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、HZ816、HPD-100和LSA-20中的一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110210616A CN102329209A (zh) | 2011-07-26 | 2011-07-26 | 一种从虎杖中提取大黄素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110210616A CN102329209A (zh) | 2011-07-26 | 2011-07-26 | 一种从虎杖中提取大黄素的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102329209A true CN102329209A (zh) | 2012-01-25 |
Family
ID=45481199
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110210616A Pending CN102329209A (zh) | 2011-07-26 | 2011-07-26 | 一种从虎杖中提取大黄素的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102329209A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104447270A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 湖南农业大学 | 一种从虎杖提取白藜芦醇后的副产品中纯化大黄素的方法 |
CN105523912A (zh) * | 2016-02-27 | 2016-04-27 | 诸城市浩天药业有限公司 | 大黄素晶型ι、其制备方法、药物组合物及应用 |
CN109608321A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-12 | 淮海工学院 | 一种天然来源大黄素的制备方法 |
CN111138262A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-12 | 成都金石缘科技有限公司 | 一种金丝桃素合成方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1800122A (zh) * | 2005-12-09 | 2006-07-12 | 浙江大学 | 虎杖中有效成分大黄素的提取方法 |
KR20090120648A (ko) * | 2008-05-20 | 2009-11-25 | 한국화학연구원 | 천연물 유래의 안트라퀴논계 화합물을 함유하는 유해조류방제용 혼합조성물과 이를 이용한 방제방법 |
CN101973864A (zh) * | 2010-07-26 | 2011-02-16 | 南京泽朗农业发展有限公司 | 一种从紫草中提取紫草素的方法 |
CN102010316A (zh) * | 2009-09-04 | 2011-04-13 | 中国药科大学 | 一种从虎杖中提取高纯度大黄素的方法 |
-
2011
- 2011-07-26 CN CN201110210616A patent/CN102329209A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1800122A (zh) * | 2005-12-09 | 2006-07-12 | 浙江大学 | 虎杖中有效成分大黄素的提取方法 |
KR20090120648A (ko) * | 2008-05-20 | 2009-11-25 | 한국화학연구원 | 천연물 유래의 안트라퀴논계 화합물을 함유하는 유해조류방제용 혼합조성물과 이를 이용한 방제방법 |
CN102010316A (zh) * | 2009-09-04 | 2011-04-13 | 中国药科大学 | 一种从虎杖中提取高纯度大黄素的方法 |
CN101973864A (zh) * | 2010-07-26 | 2011-02-16 | 南京泽朗农业发展有限公司 | 一种从紫草中提取紫草素的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张喜云 等: "以水为溶媒从虎杖中提取大黄素", 《天津药学》, vol. 11, no. 2, 31 May 1999 (1999-05-31), pages 34 - 35 * |
杨秀贤 等: "从虎杖中提取大黄素的生产工艺", 《中草药》, vol. 27, no. 2, 31 December 1996 (1996-12-31), pages 87 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104447270A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 湖南农业大学 | 一种从虎杖提取白藜芦醇后的副产品中纯化大黄素的方法 |
CN105523912A (zh) * | 2016-02-27 | 2016-04-27 | 诸城市浩天药业有限公司 | 大黄素晶型ι、其制备方法、药物组合物及应用 |
CN109608321A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-04-12 | 淮海工学院 | 一种天然来源大黄素的制备方法 |
CN111138262A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-12 | 成都金石缘科技有限公司 | 一种金丝桃素合成方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108314608B (zh) | 一种大麻二酚的提取分离方法 | |
CN102408314B (zh) | 一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法 | |
CN102101840B (zh) | 由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法 | |
CN101759732A (zh) | 一种虎杖苷的制备方法 | |
CN102351926B (zh) | 一种牛蒡子苷的制备方法 | |
CN101250106B (zh) | 一种提取绿原酸的方法 | |
CN101862385B (zh) | 地榆总皂苷及地榆皂苷i的制备方法 | |
CN101348474A (zh) | 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法 | |
CN102408415A (zh) | 一种芒果苷的制备方法 | |
CN102070684A (zh) | 一种提取紫丁香苷的方法 | |
CN102329209A (zh) | 一种从虎杖中提取大黄素的方法 | |
CN102351939A (zh) | 一种从女贞中联合制备高纯度熊果酸和齐墩果酸的方法 | |
CN101357150B (zh) | 从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法 | |
CN101759731B (zh) | 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法 | |
CN102391115A (zh) | 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法 | |
CN101973983A (zh) | 一种从金莲花中提取荭草苷的方法 | |
CN102329350A (zh) | 一种从桑白皮中提取桑皮苷a的方法 | |
CN102600215A (zh) | 一种提取骆驼蓬生物碱的方法 | |
CN102276515A (zh) | 一种脱氧野尻霉素提取方法 | |
CN101704868A (zh) | 一种柚皮苷的制备方法 | |
CN101475618A (zh) | 注射用黄芩苷的精制方法 | |
CN108210554B (zh) | 一种从甘草中分离纯化醇溶性总黄酮的方法 | |
CN102805755A (zh) | 一种高品质银杏黄酮的制备方法 | |
CN102603852A (zh) | 一种雷公藤红素的制备方法 | |
CN102911033A (zh) | 一种从啤酒花中制备黄腐酚的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120125 |