CN101357150B - 从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，该方法包括以下步骤：第一步，以青阳参为原料，加入甲醇水溶液和盐酸，在加热条件下回流提取；第二步，将提取的溶液用NaOH调节pH至中性，用硅藻土过滤；第三步，对上一步的滤液进行浓缩，再加水；第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱进行分离，上柱后先用水洗至无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液；第五步，将洗脱液真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总甙固体粉末。采用本发明方法可以制备高纯度的青阳参总甙，工艺流程简单，可实现工业化生产，而且产品质量好，可作为青阳参药品的原料。
Description
技术领域
本发明与医药有关，涉及从中药中提取分离有效成分的方法，具体而言涉及从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法。
背景技术
青阳参，系萝摩科植物青阳参(Cynanchum otophyllum Scheid)的块根，其主要药用成分为青阳参皂甙，具有平肝补肾、豁痰镇痉、定痫之功效；用于癫痫、头昏头痛、眩晕、耳鸣、腰膝酸软等症。目前国内厂家对青阳参皂甙分离纯化采用甲醇浸提、加水浓缩除去甲醇后用氯仿萃取，将萃取液浓缩干燥即得产品，其纯度可达到60％。该工艺采用有毒、高成本的氯仿作为溶剂，导致产品中有毒溶剂残留，且液液萃取得率低，原料利用率低、产品成本居高不下。通过科研，从总甙中分离出有效成分有告达亭(Candatin，熔点148～152℃/188～191℃)、青阳参甙元(Qingyang shengenin，熔点>300℃)、罗素他命(rostratamin，熔点110～112℃)、青阳参甙甲(qingyangshenylycoside A，熔点165～168℃)，青阳参甙乙(熔点143～146℃)及11-α-乙酰基青阳参甙元(熔点270℃)。为了有效利用青阳参，人们开发了一些技术方案，相关的专利申请件有96112803号“青阳参甙丙至甙庚五个化合物及其制备方法和应用”、96112900号“青阳参甙甲、甙乙在制药中的应用”、98118173号“一种治疗癫痫的药物”、03135875号“调节神经系统、治疗癫痫病的药物”等，但是，迄今为止，还没有能够实现工业化生产的青阳参皂甙的分离提纯方法的报道。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种可使青阳参总甙纯度达到70％以上，适合工业化生产的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法。
发明人提供的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法包括以下步骤：
第一步，以青阳参为原料，加入甲醇水溶液和盐酸，在加热条件下回流提取；
第二步，将提取的溶液用NaOH调节pH至中性，用硅藻土过滤；
第三步，对上一步的滤液进行浓缩，再加水；
第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱进行分离，上柱后先用水洗至无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液；
第五步，将洗脱液真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总甙固体粉末。
上述过程中，第一步所用的青阳参原料为青阳参干片；用来提取青阳参总甙的甲醇体积分数为10％～90％，盐酸的浓度为0.01～0.50mol·L-1，提取温度为30℃～80℃，回流提取的时间为1～5小时。
上述过程中，第三步所用的浓缩方法是常规的减压浓缩。
上述过程中，第四步分离青阳参总甙的大孔树脂型号为AB-8，DM130及DM131；用于除杂的乙醇质量分数为10％～40％，用于洗脱产品的乙醇质量分数为60％～95％。
上述过程中，第五步的真空度为0.08。
采用本发明方法可以制备高纯度的青阳参总甙，工艺流程简单，可实现工业化生产，而且产品质量好，可作为青阳参药品的原料。
具体实施方式
实施例1 按照下列步骤制备制备高纯度的青阳参总甙：
第一步，取青阳参干片200g，粉碎；将粉碎物加入30％的甲醇2000mL，按溶液总体积计算并加入适当体积盐酸使其浓度为0.01mol·L-1，加热至60℃，回流提取3小时；
第二步，将提取液调节pH至中性，用硅藻土过滤；
第三步，将滤液浓缩至500～1000mL，加200～500mL水；
第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱；先用水洗至无色，再用600mL质量分数为20％的乙醇洗脱除杂，然后以质量分数为1200mL75％的乙醇洗脱并收集洗脱液；
第五步，在0.08真空度下浓缩洗脱液至干，即得高纯度的青阳参总甙，其纯度为74.4％。
实施例2按照下列步骤制备制备高纯度的青阳参总甙：
第一步，取青阳参干片100g，粉碎；将粉碎物加入60％的甲醇1000mL，按溶液总体积计算并加入适当体积盐酸使其浓度为0.05mol·L-1，加热至70℃，回流提取2小时；
第二步，将提取液调节pH至中性，用硅藻土过滤；
第三步，将滤液浓缩至500～1000mL，加200～500mL水；
第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱；先用水洗至无色，再用300mL质量分数为20％的乙醇洗脱除杂，然后以质量分数为600mL75％的乙醇洗脱并收集洗脱液；
第五步，在0.08真空度下浓缩洗脱液至干，即得高纯度的青阳参总甙，其纯度为73.2％。
Claims (4)
1.从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：第一步，以青阳参为原料，加入甲醇水溶液和盐酸，在加热条件下回流提取；第二步，将提取的溶液用NaOH调节pH至中性，用硅藻土过滤；第三步，对上一步的滤液进行浓缩，再加水；第四步，将上一步的水溶液上大孔树脂柱进行分离，上柱后先用水洗至无色，再用低浓度乙醇洗脱除杂，然后用高浓度乙醇洗脱并收集洗脱液；第五步，将洗脱液真空浓缩至干，即得高纯度的青阳参总甙固体粉末；
所述第一步用来提取青阳参总甙的甲醇体积分数为10％～90％，盐酸的浓度为0.01～0.50mol·L-1；所述第四步中用于除杂的低浓度乙醇质量分数为10％～40％，用于洗脱产品的高浓度乙醇质量分数为60％～95％。
2.按照权利要求1所述的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，其特征在于所述第一步中，所用的青阳参原料为青阳参干片；回流提取的温度为30℃～80℃，回流提取的时间为1～5小时。
3.按照权利要求1所述的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，其特征在于所述第三步中，所用的浓缩方法是减压浓缩。
4.按照权利要求1所述的从青阳参中分离提纯青阳参总甙的方法，其特征在于所述第四步中，分离青阳参总甙的大孔树脂型号为AB-8，DM130及DM131。
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