CN102329350A - 一种从桑白皮中提取桑皮苷a的方法 - Google Patents

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刘东锋
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Abstract

本发明属于天然药物化学领域，公开了一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法。方法是：1)桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液减压回收乙醇，调节pH4-5放置沉淀，过滤得浓缩液；2）上述浓缩液加入超滤膜超滤，透过液加入大孔树脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调节pH4-5，滤过加乙酸乙酯萃取，得萃取液；3)上述萃取液回收试剂，加活性炭干燥，装入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，浓缩低温干燥即得。本方法的工艺操作简单，生产成本低，适合工业化生产。

Description

一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法。
背景技术
桑白皮为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。传统医学认为桑白皮性味甘、寒、归肺经，具有泻肺平喘，利水消肿。常用于治疗肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿。现代医学研究表明，桑白皮中含有香豆素、多酚、糖类、挥发油等。其中桑皮苷A为桑白皮中镇咳平喘的主要成分。
桑皮苷A (Mulberroside A ) 为多羟基芪类化合物，分子式C26H32O14，分子量568，具有解除气管平滑肌痉挛、抗哮喘和支气管炎、消炎抗菌等作用。
现有从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，多采用硅胶柱层析。如舒树苗等采用方法是：桑白皮药材10 kg，70％乙醇浸泡，渗漉，收集渗漉液，减压浓缩至无醇味，即得桑白皮提取液。将桑白皮提取液用3倍量水提取，浓缩，以等体积正丁醇萃取3次。将正丁醇提取物以硅胶柱干柱色谱分离，氯仿-甲醇(9：1～6：4)梯度洗脱，根据薄层色谱检查，将含有桑皮苷A流份合并浓缩至干，用水溶解后上样于反相硅胶柱，用甲醇-水(10：90～40：60)梯度洗脱，以HPLC法检查，合并含桑皮苷A的流份，得粗品750 mg。粗品以甲醇溶解，经SepHadex LH-20分离，甲醇洗脱纯化。这些方法操作繁琐，工艺复杂制备量较小，制备周期长，很难实现工业化。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足和缺陷，提供一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，工艺操作简单，易于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于包含以下步骤：
1) 桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液减压回收乙醇，调节pH4-5放置沉淀，过滤得浓缩液；
2）上述浓缩液加入超滤膜超滤，透过液加入大孔树脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调节pH4-5，滤过加乙酸乙酯萃取，得萃取液；
3) 上述萃取液回收试剂，加活性炭干燥，装入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，浓缩低温干燥即得。
所述步骤2）的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜。
所述步骤2）中大孔树脂可选NKA-II、ADS-21、LSA-7或NKA-9中的一种。
所述步骤3）中乙醇溶液梯度洗脱为先用10-15BV150-70%乙醇洗脱杂质，再取90-95%乙醇洗脱。
所述调节pH选用磷酸二氢钠。
本发明的优点是：方法采用超滤和大孔树脂结合富集纯化，此方法适合工业化生产，和单一大孔树脂分离及萃取，所到的粗品含量更高，利于后续纯化；方法采用活性炭柱分离，使用乙醇溶液梯度洗脱，生产成本，解决了硅胶柱分离得复杂的溶剂系统和洗脱溶剂对环境的危害；方法采用磷酸二氢钠调节pH既可以沉淀杂质又可以降低产品的分解。
 
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
桑白皮粉碎，取20kg加6倍量30%乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，合并提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH5放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入NKA-II大孔树脂吸附，取6BV40%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节pH4，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加100g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，15BV50%乙醇洗脱杂质，再取90%乙醇洗脱，薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 5g，含量92.3%。
实施例2：
桑白皮粉碎，取20kg加15倍量90%乙醇溶液回流提取1小时，提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH4.5放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量10000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入ADS-21大孔树脂吸附，取5BV60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节pH4，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加200g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，10BV70%乙醇洗脱杂质，再取95%乙醇洗脱，薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 7g，含量90.3%。
实施例3：
桑白皮粉碎，取20kg加8倍量60%乙醇溶液回流提取1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH4放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入LSA-7大孔树脂吸附，取5BV60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节pH4.5，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加250g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，10BV70%乙醇洗脱杂质，再取95%乙醇洗脱，薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 6g，含量94.3%。
实施例4：
桑白皮粉碎，取20kg加8倍量50%乙醇溶液回流提取1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH5放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入NKA-9大孔树脂吸附，取5BV50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节pH4.5，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加200g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，12BV60%乙醇洗脱杂质，再取90%乙醇洗脱，薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 4g，含量93.6%。

Claims (5)

1.一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于包含以下步骤：
1) 桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液减压回收乙醇，调节pH4-5放置沉淀，过滤得浓缩液；
2）上述浓缩液加入超滤膜超滤，透过液加入大孔树脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调节pH4-5，滤过加乙酸乙酯萃取，得萃取液；
3) 上述萃取液回收试剂，加活性炭干燥，装入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，浓缩低温干燥即得。
2.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述步骤2）的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜。
3. 如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂可选NKA-II、ADS-21、LSA-7或NKA-9中的一种。
4.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述步骤3）中乙醇溶液梯度洗脱为先用10-15BV50-70%乙醇洗脱杂质，再取90-95%乙醇洗脱。
5.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述调节pH选用磷酸二氢钠。
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