CN111007172A - 一种优质桑白皮药材的质控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医药领域，具体公开了一种优质桑白皮药材的质控方法，分别将参照物溶液、对照药材溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，记录17～20分钟的桑皮苷A色谱峰，以对照药材溶液图谱为对照，每1g桑白皮药材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面积大于10000000计，为符合内控标准的原料桑白皮；色谱条件以乙腈‑0.4％磷酸溶液(8:92)为流动相；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为310nm；柱温35℃；以绿原酸溶液为参照物溶液，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000。利用本发明所提供的质控方法对桑白皮进行质量控制，可确保药材品种，保证药物品质。

Description

一种优质桑白皮药材的质控方法
技术领域
本发明涉及医药领域，具体地说，涉及一种优质桑白皮药材的质控方法。
背景技术
桑白皮中桑白皮含量因产地不同，含量差异大，例如安徽产含量低，广东产高。
因此，亟待研发一种可对桑白皮中的桑皮苷A进行准确定量的方法，并构建一种清晰、无干扰的、可对桑白皮中的桑皮苷A定量的标准图谱，作为对该产品进行品质监控和评价的客观依据与基础。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种优质桑白皮药材的质控方法。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明首先应用了一种桑白皮标准图谱的构建方法，包括下述步骤：
(1)参照物溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，加30％甲醇制成每1mL含绿原酸0.025mg的溶液，即得；
(2)供试品溶液的制备：取1g桑白皮样品，加水煎煮，保持微沸，同时浓缩体积约20～30mL，冷却至室温，滤过，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并提取液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解，定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇定容，摇匀，即得；
(3)色谱条件：采用Halo R 5C18色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相为以乙腈-0.4％磷酸溶液为3～40：97～60的混合溶液；流速1mL/min；检测波长为254～325nm；柱温35℃，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000；
(4)测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录4～30min的色谱峰，得到桑白皮标准图谱。
进一步地，所述标准图谱的构建方法中，以乙腈为流动相A、0.4％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为梯度波长；柱温35℃；
Figure BDA0002315497490000021
进一步地，步骤(2)中用滤纸滤过。
利用上述对桑白皮的标准图谱构建方法，本发明以中国食品药品检验研究院批号121221-201003的桑白皮样品作为供试品，通过软件生成代表平均状态的图谱，得到了桑白皮药材的标准图谱，该图谱含有1个特征峰，经质谱鉴定为桑皮苷A。
基于上述研究结果，本发明发现了将桑皮苷A作为桑白皮的质控特征进行鉴定或检测，可实现对优质桑白皮药材的质控。
因此进一步地，本发明提供了一种优质桑白皮药材的质控方法，分别将参照物溶液、对照药材溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，记录17～20分钟的桑皮苷A色谱峰，以对照药材溶液图谱为对照，每1g桑白皮药材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面积大于10000000计，为符合内控标准的原料桑白皮；
其中，测定条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱Halo R 5C18 250mm×4.6mm 5μm)；以乙腈-0.4％磷酸溶液(8:92)为流动相(即流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液为8：92的混合溶液)；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为310nm；柱温35℃；以绿原酸溶液为参照物溶液，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000。
其中，所述参照物溶液的制备方法为：精密称取绿原酸对照品，加30％甲醇制成每1mL含0.025mg绿原酸的参照物溶液。
其中，所述对照药材溶液的制备方法为：精密称取桑白皮对照药材1g，加水，煎煮，保持微沸1小时，放冷，过滤，用水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
其中，所述供试品溶液的制备方法为：取桑白皮粗粉1g，加水，煎煮，保持微沸1小时，放冷，过滤，用水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于：
本发明对参照物溶液的制备、供试品溶液的制备及色谱条件等均进行了优化，使得采用本发明所提供的桑白皮标准图谱的构建方法能够构建出特征峰清晰、无干扰的桑白皮标准图谱。利用该构建方法制作的标准图谱显示出1个无干扰的清晰特征峰，所述特征峰代表桑皮苷A。
进而本发明发现了桑白皮的色谱特征峰仅有桑皮苷A，因此将其用于桑白皮的鉴定，利用其对桑白皮进行质量控制，可确保药材品种，保证药物品质。
附图说明
图1为本发明实施例3中对待测样品进行鉴定的结果。
图2为本发明实施例3中样本4、6、7、8号的色谱峰经质谱鉴定的结果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
1、参照物溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，加30％甲醇制成每1mL含绿原酸0.025mg的溶液，即得；
2、供试品溶液的制备：取1g桑白皮样品，加水煎煮，保持微沸，同时浓缩体积约20～30mL，冷却至室温，滤过，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并提取液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解，定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇定容，摇匀，即得；
3、色谱条件：采用Halo R 5C18色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm，厂家为沃特世)，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以乙腈为流动相A、0.4％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为梯度波长；柱温35℃；理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000；
Figure BDA0002315497490000051
4、测定：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5～20μL，注入液相色谱仪，记录4～30min的色谱峰，得到桑白皮标准图谱。
实施例2
以中国食品药品检验研究院，批号：121221-201003的桑白皮样品作为供试品，根据前述构建方法制作而成的标准图谱，即为桑白皮标准图谱。
研究发现，所述桑白皮标准图谱仅含有一个特征峰——桑皮苷A。
实施例3
对从市场上选取的8批百部产品，以及易被用于替代桑白皮的枇杷叶，按实施例1所述方法构建标准图谱，并利用中药色谱标准图谱相似度评价软件将所得样品的标准图谱与实施例2所得的标准图谱进行分析。
编号 样品 产地 来源
1 桑白皮 江苏 安国药源商贸有限公司
2 桑白皮 四川 磐安县经方集中药材有限公司
3 桑白皮 云南 安国市锐气中药材有限公司
4 桑白皮 广西 康隆药业提供
5 桑白皮 安徽 康隆药业提供
6 桑白皮 广西 康隆药业提供
7 桑白皮 云南 康隆药业提供
8 桑白皮 云南 康隆药业提供
样品测定中发现桑白皮药材的色谱峰多不明显，部分样本4、6、7、8号有一个色谱峰含量很高，其他样本没有该色谱峰(图1)。而4、6、7、8号药材产地均为西南地区，属道地药材，为康隆药业长期使用。
该色谱峰经质谱鉴定该色谱峰为桑皮苷A(见图2)。通过上述试验可得出结论，控制桑白皮中桑皮苷A成分的含量，即可控制桑白皮的质量，准确鉴别出是否道地药材。
实施例4桑白皮中桑皮苷A含量的测定方法
按照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱Halo R5C18 250mm×4.6mm 5μm)；以乙腈-0.4％磷酸溶液(8:92)为流动相；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为310nm；柱温35℃。以绿原酸溶液为参照物溶液，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000。
参照物溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，加30％甲醇制成每1mL含0.025mg的溶液，即得。
对照药材溶液的制备：精密称取桑白皮对照药材1.00g，加水适量，煎煮，保持微沸1小时，放冷，过滤，用水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解定量转移至5mL量瓶中，加30甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取桑白皮粗粉1g，加水适量，同对照药材溶液的制备法制成供试品溶液。
测定法：分别精密吸取参照物溶液、对照药材溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，记录17～20分钟的桑皮苷A色谱峰，即得。
以桑白皮对照药材溶液图谱为对照，本品每1g桑白皮药材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面积大于10000000计，为符合内控标准的原料桑白皮，可以用于投料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种优质桑白皮药材的质控方法，其特征在于，分别将参照物溶液、对照药材溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，记录17～20分钟的桑皮苷A色谱峰，以对照药材溶液图谱为对照，每1g桑白皮药材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面积大于10000000计，为符合内控标准的原料桑白皮；
其中，测定条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液为8：92的混合溶液；平衡时间10分钟；流速每分钟为1.0mL；检测波长为310nm；柱温35℃；以绿原酸溶液为参照物溶液，理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000。
2.根据权利要求1所述的质控方法，其特征在于，所述参照物溶液的制备方法为：精密称取绿原酸对照品，加30％甲醇制成每1mL含0.025mg绿原酸的参照物溶液。
3.根据权利要求1所述的质控方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备方法为：精密称取桑白皮对照药材1g，加水，煎煮，保持微沸1小时，放冷，过滤，用水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
4.根据权利要求1所述的质控方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取桑白皮粗粉1g，加水，煎煮，保持微沸1小时，放冷，过滤，用水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，蒸干，加30％甲醇适量使溶解定量转移至5mL量瓶中，加30％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
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