CN111487347B - 枳术颗粒指纹图谱的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了枳术颗粒指纹图谱的检测方法，枳术颗粒指纹图谱建立包括以下步骤：步骤1、枳术颗粒供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的枳术颗粒指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次枳术颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成枳术颗粒的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所提供的枳术颗粒指纹图谱，能全面，客观地表征枳术颗粒的质量。本发明提供的指纹图谱的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。

Description

枳术颗粒指纹图谱的检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及枳术颗粒指纹图谱的检测方法。
背景技术
指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。
枳术颗粒(国药准字号Z10970017)来源于张仲景《金匮要略》的枳术汤和张元素《内外伤辨感论》的枳术丸，由枳实、白术、荷叶三味药材组成。全国只有一个批准文号，为中山制药的独家品种，主要功效为健脾消食，行气化湿，用于脾胃虚弱，食少不化，脘腹胀满。
现有技术中，关于枳术丸的研究报道很少，本发明在现有技术的基础上，本研究主要针对其主要成分的指纹图谱进行研究，可以更好的控制产品质量。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种枳术颗粒的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价枳术颗粒的质量，对控制枳术颗粒的质量和保证临床疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种枳术颗粒指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、枳术颗粒供试品溶液的制备：
取不同批次的枳术颗粒，分别精密称取枳术颗粒样品，置锥形瓶中，加甲醇，超声处理，静置，取上清液，过0.22μm微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
步骤4，将步骤3中获得的枳术颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次枳术颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成枳术颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
作为优选方案，以上所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，步骤1枳术颗粒供试品溶液制备方法为：取15批次的枳术颗粒，分别精密称取枳术颗粒样品5g置250mL锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理30min，静置，取上清液，过0.22μm微孔滤膜，得供试品溶液。
作为优选方案，以上所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，步骤2混合对照品溶液的制备：分别精密称定橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度为79.38μg/mL的橙皮苷、80.12μg/mL的新橙皮苷、73.47μg/mL的柚皮苷、79.80μg/mL的荷叶碱的混合对照品溶液。
作为优选方案，以上所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，流动相：乙腈(A相)和0.1％磷酸水(B相)，紫外检测器，检测波长：280nm，柱温35℃，流速1.0mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：
程序 时间(min) 乙腈浓度(％)
1 0.01 5
2 5.00 5
3 10.00 15
4 30.00 20
5 40.00 30
6 50.00 30
作为优选方案，以上所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，指纹谱图中有10个共有峰。
指纹图谱检测条件的优化：
1、在样品溶液的制备优化方面
本发明通过对不同提取方法(超声、回流、渗漉等)及不同提取溶剂(甲醇、水、70％乙醇水溶液、85％乙醇水溶液、95％乙醇、无水乙醇)、进行实验比较，结果发现超声提取与回流提取所得的谱图差异较小，且超声提取效率高，故采用超声提取的方法；并且对提取溶剂的考察中发现甲醇提取物色谱图信息量最多，成分含量最高；所以选用甲醇进行提取。
2、在色谱条件进行优化方面
本发明采用二极管阵列检测器对检测波长进行考察，提取220nm、280nm处的色谱图，发现检测波长为280nm时，色谱图所包含的信息量最全面且基线平稳，故选280nm为检测波长；
本发明对流速(1mL/min、0.8mL/min、0.7mL/min、0.6mL/min、0.5mL/min)进行筛选，因枳术颗粒中的成分中多存在同分异构体及其它极性极为相似的成分，故高流速下无法将其分开，故在低流速下分离效果较好，最终在流速为1mL/min多次等梯度条件下将极性相似的物质分开。
本发明比较了甲醇-水，乙腈-水，乙腈-0.1％甲酸，乙腈和0.05％磷酸水，乙腈-0.1％磷酸水5个不同洗脱系统在不同梯度下的洗脱效果。结果发现以乙腈和0.1％磷酸水，为流动相时，枳术颗粒中各成分能达到很好的分离效果，故最终选定以乙腈和0.1％磷酸水为流动相。
在确定了流动相之后，本发明又对洗脱程序进行了考察，发现等度洗脱不能实现良好的分离。又对梯度洗脱进行了大量的筛选，筛选得到最佳的梯度洗脱程序为0.01～5min，乙腈体积百分比5％；5～10min，乙腈体积百分比5～15％；10～30min，乙腈体积百分比15～20％；30～40min，乙腈体积百分比20～30％；40～50min，乙腈体积百分比30％。
有益效果：
1、本发明根据枳术颗粒中所含的活性成分的结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的枳术颗粒指纹图谱检测方法，可以全面、客观、准确的检测和评价枳术颗粒的质量，为保证临床枳术颗粒疗效具有重要意义。
2、用本发明所提供的方法所建立的枳术颗粒指纹图谱，能有效地表征枳术颗粒的质量，能客观体现各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既可避免因测定个别化学成分而判定枳术颗粒质量的片面性，又可减少为质量达标而人为处理的可能性。
3、本发明提供的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
附图说明
图1为本发明的枳术颗粒样品的对照指纹图谱。
图2为本发明枳术颗粒样品的15批次供试品指纹图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例用到的仪器与试剂如下：
实验器材
1.1仪器
日本岛津公司双波长扫描高液相色谱系统，包括全自动在线脱气系统，全自动进样系统SIL-20A，紫外检测器SPD-20A和自动温控柱温箱CTD-20AC，KH-500E型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)，ML104/02电子分析天平(Mettler Toledo)。
1.2药品与试剂
枳术颗粒样品来源见表1；橙皮苷(批号110721-200512)购自于中国药品生物制品检定所；新橙皮苷(批号111857-201804)中国食品药品检定研究院；柚皮苷(批号110722-201815)购自于中国食品药品检定研究院；荷叶碱(批号111566-200703)购自于中国药品生物制品检定所；甲醇(分析纯)；乙腈(色谱纯)；水(娃哈哈纯净水)。
表1枳术颗粒样品信息表
Figure BDA0002473813600000031
Figure BDA0002473813600000041
实施例1一种枳术颗粒指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、枳术颗粒供试品溶液的制备：
取以上表1的15批次的枳术颗粒，分别精密称取枳术颗粒样品5g置250mL锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理30min，静置，取上清液，过0.22μm微孔滤膜，即得供试品溶液。
步骤2、混合对照品溶液的制备：
取精密称定橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度为79.38μg/mL的橙皮苷、80.12μg/mL的新橙皮苷、73.47μg/mL的柚皮苷、79.80μg/mL的荷叶碱的混合对照品溶液。
步骤3、分别精密吸取15批枳术颗粒供试品溶液和混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；液相色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，流动相：乙腈(A)和0.1％磷酸水(B)，紫外检测器，检测波长：280nm，柱温35℃，流速1.0mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：
程序 时间(min) 乙腈浓度(％)
1 0.01 5
2 5.00 5
3 10.00 15
4 30.00 20
5 40.00 30
6 50.00 30
步骤4，将步骤3中获得的15批枳术颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择15批次枳术颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成1批次枳术颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；结果1批生品枳术颗粒中有10个共有峰，对照指纹图谱见图1，15批次供试品的指纹图谱如图2所示。其中荷叶碱保留时间为28.35min，图中4号峰；柚皮苷的保留时间为33.15min，图中6号峰；橙皮苷的保留时间为34.893min，图中7号峰；新橙皮苷的保留时间为37.755min图中8号峰。
同时本发明使用自动生成的对照HPLC指纹图谱R来生成共有色谱峰模式，分析计算获得不同批次的15批枳术颗粒中药共有色谱峰之间具有相对很好的相似性，说明该方法建立的枳术颗粒中药建立的指纹图谱能够很好的检测不同厂家及批次枳术颗粒的质量，结果如表2。
表2各批次样品与共有模式间的相似度
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 R
S1 1 0.938 0.981 0.957 0.937 0.967 0.996 0.996 0.97 0.972 0.969 0.984 0.981 0.977 0.981 0.971
S2 0.938 1 0.985 0.995 0.996 0.992 0.954 0.954 0.991 0.988 0.992 0.982 0.984 0.987 0.985 0.991
S3 0.981 0.985 1 0.994 0.985 0.997 0.987 0.987 0.998 0.998 0.997 0.998 0.999 0.999 0.998 0.998
S4 0.957 0.995 0.994 1 0.996 0.999 0.969 0.969 0.998 0.996 0.998 0.992 0.994 0.996 0.993 0.998
S5 0.937 0.996 0.985 0.996 1 0.993 0.953 0.953 0.992 0.99 0.992 0.982 0.985 0.988 0.986 0.992
S6 0.967 0.992 0.997 0.999 0.993 1 0.978 0.978 0.999 0.997 1 0.996 0.996 0.998 0.997 0.999
S7 0.996 0.954 0.987 0.969 0.953 0.978 1 1 0.979 0.979 0.979 0.992 0.987 0.985 0.989 0.98
S8 0.996 0.954 0.987 0.969 0.953 0.978 1 1 0.979 0.979 0.979 0.991 0.987 0.985 0.989 0.98
S9 0.97 0.991 0.998 0.998 0.992 0.999 0.979 0.979 1 0.999 0.999 0.996 0.998 0.999 0.997 1
S10 0.972 0.988 0.998 0.996 0.99 0.997 0.979 0.979 0.999 1 0.997 0.996 0.999 0.999 0.997 0.999
S11 0.969 0.992 0.997 0.998 0.992 1 0.979 0.979 0.999 0.997 1 0.996 0.997 0.998 0.997 0.999
S12 0.984 0.982 0.998 0.992 0.982 0.996 0.992 0.991 0.996 0.996 0.996 1 0.999 0.998 0.999 0.997
S13 0.981 0.984 0.999 0.994 0.985 0.996 0.987 0.987 0.998 0.999 0.997 0.999 1 0.999 0.998 0.998
S14 0.977 0.987 0.999 0.996 0.988 0.998 0.985 0.985 0.999 0.999 0.998 0.998 0.999 1 0.999 0.999
S15 0.981 0.985 0.998 0.993 0.986 0.997 0.989 0.989 0.997 0.997 0.997 0.999 0.998 0.999 1 0.998
R 0.971 0.991 0.998 0.998 0.992 0.999 0.98 0.98 1 0.999 0.999 0.997 0.998 0.999 0.998 1
实施例2
指纹图谱检测方法的法学研究：
1、精密度研究
按实施例1方法制备的样品编号为S1供试品溶液，按照实施例1的检测方法分析，平行进样6次，进样量为10μL，以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱为参照峰，通过分析样品HPLC指纹图谱的共有峰的峰面积及保留时间并计算RSD值，结果见表3，采用“中药色谱相似度评价软件2004A”进行指纹图谱比对及数据分析，结果相似度为0.95，结果表明该设备的平行进样精密性良好。
表3精密度研究峰面积和保留时间
Figure BDA0002473813600000051
2、稳定性研究
按实施例1方法制备的样品编号为S1供试品溶液，按照实施例1的检测方法分析，采用0、2、6、12、18、24小时不同时间进样分析，进样量为10μL，以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱为参照峰，通过分析样品HPLC指纹图谱的共有峰的峰面积及保留时间并计算RSD值，结果见表4，相似度为0.98，表明枳术颗粒供试品溶液在24h之内的色谱峰几乎没有变化，稳定性非常好。
表4稳定性研究峰面积和保留时间
Figure BDA0002473813600000061
3、重复性研究
平行精密称取编号为S1样品六份，每份枳术颗粒中药的重量为5g，按照实施例1的方法制成6份同样的供试品溶液，参照实施例1的色谱条件，进样量为10μL，以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱为参照峰，通过分析样品HPLC指纹图谱的共有峰的峰面积及保留时间并计算RSD值，结果见表5，相似度为0.97，结果表明样品色谱峰重现性好，该方法的重复性良好。
表5重复性研究峰面积和保留时间
Figure BDA0002473813600000062
以上实验结果表明，本发明提供的枳术颗粒指纹图谱检测方法，稳定性好，精密度高，重复性好，能全面客观评价枳术颗粒的质量，为保证临床疗效具有重要的意义。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种枳术颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、枳术颗粒供试品溶液的制备：
取不同批次的枳术颗粒，分别精密称取枳术颗粒样品，置锥形瓶中，加甲醇，超声处理，静置，取上清液，过微孔滤膜，得供试品溶液；
步骤2、混合对照品溶液的制备：
精密称定橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和荷叶碱对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；
步骤3、分别精密吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；
液相色谱条件为：色谱柱：YMC-Pack ODS-A，流动相：A相为乙腈和B相为0.1%磷酸水，梯度洗脱，紫外检测器，检测波长：280nm，柱温35℃，流速1.0mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：
程序 时间/min 乙腈浓度% 1 0.01 5 2 5.00 5 3 10.00 15 4 30.00 20 5 40.00 30 6 50.00 30
步骤4，将步骤3中获得的枳术颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次枳术颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成枳术颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
2.根据权利要求1所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1枳术颗粒供试品溶液制备方法为：取15批次的枳术颗粒，分别精密称取枳术颗粒样品5g置250mL锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理30min，静置，取上清液，过0.22μm微孔滤膜，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2混合对照品溶液的制备：精密称定橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、荷叶碱对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成79.38μg/mL的橙皮苷、80.12μg/mL的新橙皮苷、73.47μg/mL的柚皮苷、79.80μg/mL的荷叶碱的混合对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的枳术颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹谱图中有10个共有峰。
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