CN109521103A - 一种兼具定性与定量评价的三勒浆口服液质量检测方法 - Google Patents

一种兼具定性与定量评价的三勒浆口服液质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了三勒浆口服液的HPLC指纹图谱检测方法。本发明的指纹图谱出峰多，分离度好，重复性好，精密度高，为全面监控三勒浆口服液的质量提供了有效保障。利用本发明指纹图谱检测方法的提取方法和色谱条件，还可以测得三勒浆口服液中5种活性成分没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的含量，实现了对三勒浆口服液定性和定量的双重研究。

Description

一种兼具定性与定量评价的三勒浆口服液质量检测方法
技术领域
本发明涉及三勒浆口服液的HPLC指纹图谱检测方法，属于药物质量控制方法技术领域。
背景技术
三勒浆处方源于藏药名方三果汤(又称哲布松汤)，由诃子Terminalia chebulaRetz、毛诃子Terminalia billerica Roxb和余甘子Phyllanthus emblica L三种药物配伍而成，因三味药物在藏药中分别被称为蓭摩勒、诃梨勒与毗梨勒，又称为三勒浆。在传统藏医学中，三果汤对瘟疫、高原红细胞增多症具有显著疗效[1]，被视为滋补强壮药；在现代医学中，发现其具有很好的免疫调节功能，对高脂血症[2]、肿瘤[3]等都具有一定的治疗效果。上世纪90年代，以余甘子和诃子为原料，添加L-精氨酸、L-天门冬氨酸、蜂蜜等辅料，开发了具有抗疲劳、免疫调节和耐缺氧功能的三勒浆口服液，尤其作为学生群体参加重大考试的保健品而深受欢迎。
三勒浆口服液富含多酚，但对其化学成分研究较少，质量控制也仅以柯里拉京作为内控指标，难以全面控制其质量。
发明内容
本发明的目的在于提供三勒浆口服液的HPLC指纹图谱检测方法。
该方法是采用HPLC指纹图谱进行检测，其操作步骤如下：
(1)供试品溶液的制备：取三勒浆口服液，加入50％甲醇水溶液提取，制备供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸对照品，制备对照品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取诃子、余甘子药材粉末，加水回流提取后，制备对照药材溶液；
(4)对照指纹图谱的建立：
分别取对照品溶液、供试品溶液和诃子、余甘子对照药材溶液，注入高效液相色谱仪检测，得到各批次药材和参照物的色谱数据，色谱条件如下：
色谱柱以以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为260～280nm，流动相为0.1％磷酸水(A)-甲醇(B)，进行梯度洗脱，洗脱条件为：
对色谱数据进行处理，建立三勒浆口服液的对照指纹图谱。
进一步地，检测波长为270nm。
进一步地，色谱柱为Welchrom C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；柱温为25℃。
进一步地，流速为1mL/min。
进一步地，步骤(1)中制备供试品溶液的具体操作步骤如下：
精密量取三勒浆5mL至25mL容量瓶，加入50％甲醇水至刻度线，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。
进一步地，步骤(2)中，以50％甲醇水溶液为溶剂，制备混合对照品溶液。
进一步地，步骤(3)中制备对照药材溶液的具体操作步骤如下：
称取诃子、余甘子粉末(过2号筛)各5g，分别置1000mL圆底烧瓶内，加入200mL水，加热回流提取1h，过滤，滤液定容至500mL，用0.22μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得。
进一步地，所述对照指纹图谱如图1中的A所示。
进一步地，所述方法是定量检测没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的方法。
本发明质量检测方法中，通过对不同流动相条件下色谱峰的分离度、分离时间、基线、峰数量以及峰形的考察，得出了本发明最佳的流动相系统以及梯度洗脱条件，在该条件下，所得的指纹图谱出峰多，基线平稳，分离度良好，方法重复性好，精密度高，能够更简便、快捷、全面、准确地监控三勒浆口服液的质量，采用本发明方法检测能够满足指纹图谱要求的，三嘞浆的质量优良，如果无法满足的的，质量不佳；本发明方法还可同时测得没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的含量，实现了对三勒浆口服液定性和定量的双重研究。
本发明同时实现指纹图谱定性与多组分(没食子酸、柯里拉京、鞣花酸、表儿茶素与没食子儿茶素，见下表)含量测定的高效液相测定方法，可以更加系统、全面、直观地反映三勒浆的有效成分，确保其质量的稳定、可控。
表指标成分的分类与选择依据
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其他多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1 10批三勒浆口服液HPLC指纹图谱(A)和对照指纹图谱(B)
图2三勒浆HPLC图。A.三勒浆样品，B.诃子对照，C.余甘子对照，D.混合对照品
具体实施方式
仪器与试药
Anglent 1020型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，BS110S型电子分析天平(德国Sartorius公司)，BP 211D型电子分析天平(德国Sartorius公司)，Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)。
三勒浆口服液10批，四川华美制药有限公司生产，批号分别为1503003(S1)、1504002(S2)、1510002(S3)、1601001(S4)、1603001(S5)、1603004(S6)、1603005(S7)、1604002(S8)、1604005(S9)、1604008(S10)。诃子，购于四川中庸药业有限公司，产地：广西，批号Z00216N01；余甘子，购于四川中庸药业有限公司，产地：四川，批号Z16116N01；经成都中医药大学许润春副教授鉴定分别为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.的干燥成熟果实，大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica的干燥成熟果实。对照品没食子酸(批号4051109，质量分数以98％计)、没食子儿茶素(批号14092403，质量分数以98％计)、表儿茶素(批号14051602，质量分数以98％计)、柯里拉京(批号PRF7102406,质量分数以98％计)、鞣花酸(批号PRF7101305，质量分数以98％计)均购于成都普瑞法科技开发有限公司；甲醇为色谱纯，购于Fisher公司；其他试剂均为分析醇。
实施例1本发明方法的建立
(一)三勒浆口服液HPLC指纹图谱的建立及方法学考察
1.1溶液的制备
1.1.1混合对照品溶液的制备
精密称取各对照品，加入50％甲醇水(指甲醇占总溶液的50％)配制成每1mL含有没食子酸846.0μg，没食子儿茶素214.5μg，表儿茶素130.75μg，柯里拉京201.0μg，鞣花酸92μg的混合溶液。
1.1.2供试品溶液的制备
精密量取三勒浆5mL至25mL容量瓶，加入50％甲醇水(指甲醇占总溶液的50％)至刻度线，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。
1.1.3诃子、余甘子溶液的制备
称取诃子、余甘子粉末(过2号筛)各5g，分别置1000mL圆底烧瓶内，加入200mL水，加热回流提取1h，过滤，滤液定容至500mL，用0.22μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得。
1.2指纹图谱的建立及相似度评价
色谱柱：Welchrom C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；
检测波长：270nm；
体积流量：为1.0mL/min；
柱温：25℃；
进样量：10μL；
流动相：0.1％磷酸水-甲醇，采用梯度洗脱，洗脱程序如下：
取10批三勒浆(S1-S10)，按照供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，照以上色谱条件进行分析，将得到的色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)，以S6为参考图谱，时间窗宽度设为0.3min，根据匹配结果确定22个共有峰，并生成对照指纹图谱，计算出各批次样品的指纹图谱相似度均大于0.95。指纹图谱(S1-S10)及对照品指纹图谱见图1。
在供试品各色谱峰中，以14号峰峰面积适中，分离度及对称性均良好，故将14号峰确定为参照峰。相对峰面积和相似度结果见表1和表2。
表1 10批样品中共有峰的相对峰面积
表2 10批样品相似度评价结果
1.3方法学考察
1.3.1精密度试验
将供试品溶液(批号1604002)连续进样6次，记录色谱图，计算各主要峰相对峰面积RSD值在0.12％～1.57％，相对保留时间的RSD值在0.06％～0.95％，表明仪器精密度良好。
1.3.2稳定性试验
取同一供试品溶液(批号1604002)，分别于0、3、6、9、15、18、24h在上述色谱条件下进行液相分析。计算各主要色谱峰相对峰面积RSD值在0.52％～1.72％，相对保留时间的RSD值在0.20％～1.28％，表明供试品溶液在24h内稳定。
1.3.3重复性试验
取同一批三勒浆(批号1604002)，按方法平行制备6份，依次测定，计算主要色谱峰相对峰面积RSD值在0.20％～1.34％，相对保留时间的RSD值在0.11％～0.83％，表明方法重复性良好。
1.4色谱峰的指认
分别取混合对照品溶液、供试品溶液、诃子溶液和余甘子溶液，按上述色谱条件进行HPLC测定，色谱图见图2。通过与诃子、余甘子和混合对照色谱峰进行比对分析，可知1、3、4、6、7、8、14、16、17、18、21和22号峰为诃子和余甘子共同拥有，9、10、11、13、15和19号峰来源于诃子，2和5号峰来源于余甘子；同时对其中5个色谱峰进行指认定性，分别为3号峰为没食子酸、8号峰为没食子儿茶素、15号峰为表儿茶素、16号峰为柯里拉京、21号峰为鞣花酸。
(二)三勒浆口服液中五个主要成分的定量测定
2.1色谱条件及样品的制备
按照“1.1.2”和“1.2”项下的方法处理。
2.2线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液4、8、10、12、15、20 l注入色谱仪进行分析，记录色谱图。以各对照品进样量X(μg)为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，求得回归方程分别为没食子酸：Y＝3373.3X+394.31，r＝0.9999，线性范围为3.384～16.92μg；没食子儿茶素：Y＝266.67X-0.2481，r＝1，线性范围为0.858～4.29μg；表儿茶素：Y＝583.34X+3.8847，r＝1，线性范围为0.523～2.615μg；柯里拉京：Y＝1887.1X-7.0072，r＝1，线性范围为0.804～4.02μg；鞣花酸：Y＝2446.5X+8.2644，r＝0.9997，线性范围为0.368～1.84μg。
2.3仪器精密度试验
取同一批供试品溶液(批号1604002)连续进样6针，记录色谱图。结果没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京、鞣花酸峰面积的RSD值分别为0.17％、0.92％、1.3％、0.12％和0.47％，表明仪器精密度良好。
2.4稳定性试验
取同一批供试品溶液(批号1604002)，分别于0、3、6、9、15、18、24h进样，记录色谱图。结果没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京、鞣花酸峰面积的RSD值分别为0.57％、1.77％、1.51％、0.58％和1.52％，表明供试品溶液在24h内稳定。
2.5重复性试验
取同一批样品(批号1604002)，按“1.1.2”项下方法平行制备6份供试品溶液，进行测定，记录色谱图。结果没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京、鞣花酸峰面积的RSD值分别为0.67％、0.89％、0.94％、0.72％和0.20％，表明该方法重复性良好。
2.6加样回收率试验
精密量取2.5mL已测定的三勒浆(批号1604002)6份，加入没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸对照品，按“1.1.2”项下方法制备样品，进行色谱分析，记录色谱图，计算各成分的加样回收率。结果没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的平均加样回收率分别为101.00％、104.40％、100.36％、102.22％和100.87％，RSD分别为1.04％、1.25％、1.06％、1.17％和1.22％。
2.7样品含量的测定
取三勒浆供试品，按“1.1.2”项下方法制备，按“1.2”项下方法进行色谱分析，记录色谱图，根据上述每个对照品的标准曲线计算样品中没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的质量浓度，结果见表3。结果表明，10批三勒浆样品中，没食子酸的含量在5.7432～7.5380mg/mL，没食子儿茶素的含量在0.4929～0.8471mg/mL，表儿茶素的含量在0.5297～0.8048mg/mL，柯里拉京的含量在0.9375～1.7565mg/mL，鞣花酸的含量在0.3527～0.5545mg/mL。
表3 10批三勒浆口服液测定结果
综上所述，本发明的指纹图谱出峰多，分离度好，重复性好，精密度高，为全面监控三勒浆口服液的质量提供了有效保障。
同时，利用本发明指纹图谱检测方法的提取方法和色谱条件，还可以同时测得没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的含量，实现了对三勒浆口服液定性和定量的双重研究，从更多角度监控三勒浆口服液的质量。

Claims (10)

1.三勒浆口服液的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取三勒浆口服液，加入50％甲醇水溶液提取，制备供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸对照品，制备对照品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取诃子、余甘子药材粉末，加水回流提取后，制备对照药材溶液；
(4)对照指纹图谱的建立：
分别取对照品溶液、供试品溶液和诃子、余甘子对照药材溶液，注入高效液相色谱仪检测，得到各批次药材和参照物的色谱数据，色谱条件如下：
色谱柱以以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为260～280nm，流动相为0.1％磷酸水(A)-甲醇(B)，进行梯度洗脱，洗脱条件为：
2.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤(1)中，步骤(1)中制备供试品溶液制备方法为：取待检溶液，加入4倍体积的50％甲醇水溶液，摇匀，过滤，取滤液作为供试品溶液；优选采用0.22μm微孔滤膜过滤。
3.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤(2)中，以50％甲醇水溶液为溶剂，制备混合对照品溶液。
4.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述回流提取时间为1h；所述对照品溶液的制备方法为：取相同量的称取诃子、余甘子，加入20倍(v/w)的水，加热回流提取1h，过滤，取滤液，即得。
5.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：检测波长为270nm。
6.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：色谱柱为Welchrom C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)。
7.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：柱温为25℃。
8.根据权利要求书1所述的质量检测方法，其特征在于：所述色谱条件的流速为1mL/min。
9.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于：所述对照指纹图谱如图1中的A所示。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述方法是定量检测没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸的方法。
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