CN102830198A - 桑椹配方颗粒的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑椹配方颗粒的检测方法，包括薄层色谱法、高效液相色谱法进行检测，所述薄层色谱法包括以下步骤：制备供试品溶液；制备对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3∶8∶5的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置365nm的紫外光灯下检视。本发明的优点在于方法简单、准确，灵敏度高，精密度、稳定性好，采用HPLC法测定桑椹配方颗粒中芦丁的含量，峰形好，分离度高，可作为桑椹配方颗粒的质量控制和考察工艺稳定性的有效技术手段，对提高产品质量具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种桑椹配方颗粒的检测方法，属于中药质量检测领域。
背景技术
桑椹配方颗粒为桑科植物桑Morus allba L.的干燥果穗经加工制成的配方颗粒，味甘、酸，寒，归心、肝、肾经，具有补血滋阴，生津润燥之功效，主要用于眩晕耳鸣，心悸失眠，须发早白，津伤口渴，内热消渴，血虚便秘等症。
中药配方颗粒是以符合炮制规范的单味中药饮片为原料，采用现代制药工业的先进工艺和方法，经提取、浓缩、干燥、制粒制成一定规格供医疗机构临床配方使用的制成品，是中药饮片的一种补充形式，可供临床医生代替中药饮片使用，变传统中药汤剂的大包饮片用砂锅合煎、过滤饮服等繁杂操作为规范化工业大生产、小包装、水冲即服。与传统中药饮片相比，工业化批量生产的中药配方颗粒，品质均一，依据质量标准检测的结果(数据和图谱)重现性好，既保持了原中药饮片的药性、药味和药效，又具有不需煎煮，疗效确切，安全方便等优点，是传统中药饮片与时俱进的产物，是“源于饮片，高于饮片”的现代中药汤剂。中药配方颗粒不仅用于中医临床配方，而且还可用作中成药的原料药品、用于保健食品、食品、日用化妆品、精细化工品、兽用药品等方面。它将成为介于中药饮片和中成药之间的一个新兴产业。
与传统的中药煎剂相比，中药配方颗粒具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。《中国药典》2010年版一部收载了桑椹药材品种，但并未收载薄层鉴别方法及含量测定方法，而中药配方颗粒经过一系列工序的加工后已失去药材的外形特征，只靠性状鉴别已不适用于中药配方颗粒，且不能满足对其质量进行控制的目的。薄层色谱法操作简单，方便，适用于中药材及各种中药制剂的定性鉴别，高效液相色谱法灵敏度高，适用于各种制剂的定量分析。本发明采用薄层色谱法对桑椹配方颗粒进行定性鉴别，同时采用高效液相色谱法对其中的黄酮类成分芦丁进行含量测定，旨在建立一种桑椹配方颗粒的检测方法，该方法可用于桑椹配方颗粒的质量控制，对保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种桑椹配方颗粒的检测方法。
实现上述目的的技术方案如下。
一种桑椹配方颗粒的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液
取桑椹配方颗粒的粉末1g，加乙醇29-31ml，回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)制备对照药材溶液
另取桑椹对照药材2g，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇29-31ml，再回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)测定
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3∶8∶5的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置365nm的紫外光灯下检视。
在其中一个实施例中，还包括有照高效液相色谱法进行含量测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为18∶82的乙腈-0.4％(体积百分比)磷酸为流动相，DAD检测器检测，检测波长：360nm，柱温25℃，流速：1ml/min；
制备对照品溶液：精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含芦丁22.0-22.5ng的溶液，即得；
制备供试品溶液：取桑椹配方颗粒2.35-2.65g，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液4μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定。
本发明通过最优的参数组合，所述薄层色谱法方法简单、准确，灵敏度高，精密度、稳定性好，采用HPLC法测定桑椹配方颗粒中芦丁的含量，峰形好，分离度高，可作为桑椹配方颗粒的质量控制和考察工艺稳定性的有效技术手段，对提高产品质量具有重大意义。
附图说明
图1是本发明中桑椹配方颗粒TLC图，其中，1-4是四批桑椹配方颗粒供试品，5是桑椹对照药材；
图2是本发明中桑椹配方颗粒HPLC图谱，其中，A为对照品，B为供试品，1为芦丁。
具体实施方式
以下实施例中所述桑椹配方颗粒生产厂家为：广东一方制药有限公司。
实施例1：
一、桑椹配方颗粒的薄层色谱鉴别
(1)制备供试品溶液：取桑椹配方颗粒的粉末1g，加乙醇30ml，回流提取40分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯-乙醇(体积比2∶1)的混合溶液2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)制备对照药材溶液：另取桑椹对照药材2g，加水60ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml，回流提取40分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯-乙醇(体积比2∶1)的混合溶液2ml使溶解，制成对照药材溶液；(3)测定：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(体积比3∶8∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(体积百分比)硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。请参见图1，为4批(四个批号分别为：11102206、11102207、11102208、11102209)桑椹配方颗粒的薄层色谱图，采用该方法对桑椹配方颗粒进行薄层鉴别，所得斑点清晰，分离度好，Rf值适中，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点，可用于对桑椹配方颗粒的定性鉴别。二、[含量测定]照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
1、仪器与试药
(1)仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪，DAD检测器，四元梯度泵，G2170AA数据处理系统。
(2)试药：乙腈为色谱纯试剂(一级)，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。芦丁对照品(批号：100080-200707)购于中国药品生物制品检定所。
2、实验条件
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18(4.6mm×250mm，5μm)柱；流动相：乙腈-0.4％(体积百分比)磷酸溶液(体积比为18∶82)；检测波长：360nm；柱温：25℃；流速：1.0ml/min。
制备对照品溶液：精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含芦丁22.3ng的溶液，即得；
制备供试品溶液：取桑椹配方颗粒粉末2.5042g，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液4μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，
测定。测定结果如下：
样品含量测定结果(n＝2)
请参见图2。在该方法所述的色谱条件下，所得芦丁的峰峰形好，分离度高，能将桑椹配方颗粒中芦丁成分很好地检测出来。
3、方法学考察
(1)线性范围的考察：
分别精密吸取对照品溶液(每1ml含芦丁22.3ng)2μl、3μl、4μl、5μl、6μl，注入液相色谱仪进行色谱测定(按上述方法进行，以下相同)，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积(Y)对进样量(X)进行线性回归，得标准曲线。
Y＝1.24166709X+1.1502136，r＝0.99981；
表明芦丁在44.6-133.8ng范围内呈线性关系，结果见表1。
表1芦丁对照品测定结果
(2)精密度试验：精密吸取对照品溶液4μl重复进样6次，测得峰面积积分值RSD＜2％，结果见表2。
表2精密度试验结果
(3)稳定性试验：取同一供试品(批号：11102207)溶液10μl，按含量测定项下方法测定5次，结果芦丁峰面积积分值的RSD(n＝5)＜2％，表明8小时内稳定。结果见表3。
表3稳定性试验结果
(4)重复性试验：按拟定的含量测定方法，对同一批样品(批号：11102207)分别制备5份供试液，测得芦丁峰面积并计算含量，RSD＜2％，结果见表4。
表4样品重复性试验(n＝2)
(5)回收率试验：取已知含量的样品(批号11102207)，分别精密加入一定量的芦丁对照品，按供试品制备与测定方法，平行做6组，结果见表5。
表5芦丁回收率测定结果
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变动和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种桑椹配方颗粒的检测方法，其特征在于，包括照薄层色谱法进行检测，所述照薄层色谱法包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液
取桑椹配方颗粒的粉末1g，加乙醇29-31ml，回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)制备对照药材溶液
取桑椹对照药材2g，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇29-31ml，再回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)测定
照薄层色谱法，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3∶8∶5的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置365nm的紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的桑椹配方颗粒的检测方法，其特征在于，所述制备供试品溶液为：
取桑椹配方颗粒的粉末1g，加乙醇30ml，回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液2ml使溶解，作为供试品溶液；所述制备对照药材溶液为：
另取桑椹对照药材2g，加水58-62ml，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml，再回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液2ml使溶解，制成对照药材溶液。
3.一种桑椹配方颗粒的检测方法，其特征在于，包括有高效液相色谱进行测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为18∶82的乙腈-0.4％磷酸为流动相，DAD检测器检测，检测波长：360nm，柱温25℃，流速：1ml/min；
制备对照品溶液：精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含芦丁22.0-22.5ng的溶液，即得；
制备供试品溶液：取桑椹配方颗粒粉末2.35-2.65g，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液4μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定。
4.一种桑椹配方颗粒的检测方法，其特征在于，包括薄层色谱法和高效液相色谱法进行检测，
所述薄层色谱法包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液
取桑椹配方颗粒的粉末1g，加乙醇29-31ml，回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)制备对照药材溶液
另取桑椹对照药材2g，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇29-31ml，再回流提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加体积比为2∶1的乙酸乙酯-乙醇的混合溶液1.9-2.1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)测定
照薄层色谱法，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3∶8∶5的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置365nm的紫外光灯下检视；
所述照高效液相色谱进行测定，包括以下步骤：
(A)制备对照品溶液：精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含芦丁22.0-22.5ng的溶液，即得；
(B)制备供试品溶液：取桑椹配方颗粒粉末2.35-2.65g，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(C)测定：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为18∶82的乙腈-0.4％磷酸为流动相，DAD检测器检测，检测波长：360nm，柱温25℃，流速：1ml/min；分别精密吸取对照品溶液4μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定。
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