CN101444606B - 一种六味安消中药制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种六味安消中药制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。六味中药制剂是以土木香、诃子、大黄等中药材组成，具有和胃健脾、导滞消积、行血止痛的功效，常用于治疗胃痛胀满，消化不良，便秘，痛经等症状者。本发明提供的质量控制方法，向有关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品品质。
Description
技术领域：
本发明涉及一种六味安消中药制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。
背景技术：
六味安消原属藏药，同属品种有药典现收载的“六味安消散“以及新药转正标准中的“六味安消胶囊”，被用于用于胃痛胀满，消化不良，便秘，痛经等症状的治疗，药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控安全的基础上，才能不断的更新发展，为了更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要研究、控制该中药制剂质量的方法。虽然许多药学工作者产品的制备工艺上做了大量的研究工作，但是它根本不能全面反应产品的质量，目前对于六味安消的质量控制方法，只是采用了大黄、山奈作为鉴别和含量测定作为控制项，仅以此用来控制该中药制剂的质量不是十分合理；如果用其它的指标进行控制，由于没有现成的检测方案、检测条件等，所以比较难于实施。
发明内容
本发明的目的在于：提供用于六味安消中药制剂的质量控制方法，这种方法向相关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地。
本发明所述的一种六味安消中药制剂的质量控制方法，它是将没食子酸、莽草酸、β-谷甾醇、胡萝卜苷、诃五醇、没食子酸乙酯、诃子对照药材、土木香内酯与、土木香内酯、土木香对照药材、反式对甲氧基桂皮酸乙酯、山奈 对照药材、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄对照药材中的全部或部分品种作为该中药制剂的质量控制的检测指标。
本发明所述的一种六味安消中药制剂的质量控制方法，它是采用以下方法中全部或部分作为鉴别的方法：
对于诃子的鉴别：取本品内容物，加无水乙醇超声或置水浴加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材，同法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试液，置加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对于土木香的鉴别：取本品的内容物，加乙醚，置水浴加热回流或超声提取，放冷，滤过，滤液蒸干，加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各，分别点于同一4％醋酸钠硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，置加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点。
对于大黄的鉴别：取本品内容物，称取适量，加入甲醇超声回置水浴上回流提取，放冷滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，加甲醇超声或者置水浴上回流提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸置水浴上加热，立即冷却，用乙醚分两次提取，合并 乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验)，吸取供试品溶液和上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上；以正己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后；日光下检视，斑点为红色。
对于山奈的鉴别：取本品内容物，称取适量，加入甲醇超声回置水浴上回流提取，放冷滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取山柰对照药材，加乙醚超声或水浴加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)，吸取供试品溶液和上述对照药材溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％茴香醛硫酸溶液，烘数分钟，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述的一种六味安消中药制剂的质量控制方法，它是采用以下方法中全部或部分作为鉴别的方法：
对于诃子的鉴别：取本品内容物1g，加无水乙醇10ml，超声10min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.1g，同法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(3∶2∶1)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试液，置105℃加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对于土木香的鉴别：取本品的内容物2g，加乙醚50ml，置水浴加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一4％醋酸钠硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(8∶1)为展开剂，展开11cm，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点。
对于大黄的鉴别：取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另外大黄对照药材0.1g，加超声提取1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分两次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验)，吸取供试品溶液和上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上；以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(λ365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的 五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后；日光下检视，斑点为红色。
对于山奈的鉴别：取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另山柰对照药材0.5g，加乙醚50ml，水浴加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)，吸取供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(60～90℃)-苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶4∶2∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％茴香醛硫酸溶液，105℃烘数分钟，置紫外光灯(λ365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述的一种六味安消中药制剂的质量控制方法，它是采用以下方法中全部或部分作为含测的方法：
方法1：采用高效液相色谱法测定本品中芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量。
方法2：采用高效液相色谱法测定本品中土木香内酯的含量。
本发明所述的一种六味安消中药制剂的质量控制方法，它是采用以下方法中全部或部分作为含测的方法：
方法1：采用高效液相色谱法测定本品中芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。梯度洗脱流动相见表1.
表1梯度洗脱流动相
对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，称取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，80℃加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置锥形瓶中，挥干，精密加入2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加入三氯甲烷10ml，92℃加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，分取三氯甲烷液，用50ml水洗涤，分取三氯甲烷液；酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，加少量三氯甲烷洗涤容器，同法水洗涤，合并三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣加氯仿∶甲醇(1∶9)溶液使溶解，转移至10ml量瓶中，加氯仿∶甲醇(1∶9)溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量。
方法2：采用高效液相色谱法测定本品中土木香内酯的含量。
色谱条件和系统适应性实验，色谱柱：Phenomenex Kromasil C18(416mm×250mm，510μm)。流动相：乙腈20104％磷酸溶液(50∶50)。检测波长194nm。流速：110mL·min-1。柱温：30℃，进样量10μL。理论塔板数不低于3000。
对照品储备液的制备：精密称取土木香内酯916mg，异土木香内酯917mg用甲醇分别溶于10mL量瓶中，定容至刻度，摇匀，得各自的对照品溶液。精密吸取各对照品溶液510mL，置于10mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得土木香内酯0148g·L-1，异土木香内酯01485g·L-1的混合对照品储备液。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，称取0.5g，精密称定，置于100mL具塞三角瓶中，加甲醇80mL，超声40min，放冷，过滤并定容于100mL量瓶中，摇匀，过0145μm微孔滤膜，续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
与现有技术相比，本发明提供的质量控制方法能更好的控制一种本发明所述的一种六味安消中药制剂的质量控制方法，保证了中药制剂的产品质量，保证用药的安全性。本发明选用诃子诃子，对于诃子药材鉴别，其专属性强，干扰小，薄层鉴别效果好，该方法为创造性薄层兼备方法。药典对诃子药材的鉴别也只是采用没食子酸作为对照品进行鉴别，该方法作为六味安消胶囊制剂及 诃子药材鉴别的质量控制方法切实可行。土木香药材采用土木香内酯与异土木香内酯对照品作为鉴别，药典采用苯等毒性溶剂作为展开剂，该方法采用石油醚与乙酸乙酯(8∶1)的溶剂系统作为展开剂，溶剂系统的选择更合理。同时首次采用4％的醋酸钠硅胶G薄层板作为薄层载体。溶剂系统中石油醚(30～60℃)的选择也很具有代表性，对比石油醚(60～90℃)作为展开剂，未能达到好的分离效果。而对于大黄的含量测定，更是很好的控制了产品的质量，在现有标准制剂中未对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚五种成分进行HPLC含量测定的方法学考察。该方法首次采用梯度洗脱对大黄药材含量测定，方法可靠，分离度更佳。所以本发明使六味安消中药制剂的生产技术有了保障，得到的制剂更加可靠，达到了发明的目的。
为证明利用本发明提供的质量控制方法能更好的控制一种六味安消中药制剂的产品质量，得到的药物具有有效的效果，申请人进行了一系列实验；
试验例1 土木香内酯含量测定的方法学考察
1仪器和试药 高效液相色谱仪：Waters 515双泵、Waters 2996PAD二级管阵列检测器、Waters Empower色谱工作站。
土木香内酯对照品(中国药品生物制品检定所)，六味安消胶囊(贵州信邦制药股份有限公司)，乙腈(色谱纯)，甲醇(分析纯)，磷酸(分析纯)，水为超纯水。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Phenomenex Kromasil C18(416mm×250mm，510μm)。流动相：乙腈20104％磷酸溶液(50∶50)。检测波长194nm。流速：1.0mL·min-1。柱 温：30℃，进样量10μL。理论塔板数不低于3000。
2.2对照品溶液及供试品溶液的制备
2.2.1对照品储备液的制备精密称取土木香内酯9.0mg，用甲醇分别溶于10mL量瓶中，定容至刻度，摇匀，得各自的对照品溶液。精密吸取各对照品溶液5.0mL，置于10mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得土木香内酯0.45g·L-1对照品储备液。
2.2.2供试品溶液的制备取六味安消胶囊内容物5g，精确称取该粉末1.0g于100mL具塞三角瓶中，加甲醇80mL，超声40min，放冷，过滤并定容于10mL量瓶中，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，续滤液作为供试品溶液。
2.3线性范围
取制备的对照品储备液1.0mL，采用倍比稀释法制成系列质量浓度的溶液，在色谱条件下，取10μL注入液相色谱仪分析并记录结果(色谱峰面积)。以对照品进样量(x，μg)为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归，得土木香内酯回归方程及相关系数如下：土木香内酯：A＝39321x-167128，r＝0.9998；线性范围：0.07～4.80μg；
2.4精密度实验
取对照品溶液(土木香内酯120.00mg·L-1)，重复进样5次，每次10μL，记录色谱峰面积。结果，土木香内酯含量的RSD分别为1.56％。
2.5重复性实验
取同一批六味安消胶囊内容物，按样品的制备方法，重复5次取样制备供试品溶液，按上述方法测定并计算含量，土木香内酯含量的RSD分别为1.67％。
2.7稳定性实验
称取六味安消胶囊内容物0.2g，按上述方法处理，得供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，10h测定土木香内酯，记录相应峰面积，计算6次进样相应物质峰面积的RSD值。土木香内酯峰面积的RSD分别为1.43％，表明供试品溶液在10h内含量基本保持稳定。
2.8样品测定
对信邦制药股份有限公司提供的5批六味安消胶囊测定峰面积，按标准曲线法计算其中土木香内酯的含量测定结果，结果见表2。
表二5批样品中土木香内酯含量测定结果
3结论
本实验建立的同时测定藏木香药材中土木香内酯含量的方法，样品处理操作简便，精密度高，重复性好，选择性好，干扰较小，适合藏木香药材及其制剂中土木香内酯含量的分析，可以作为六味安消制剂质量控制的量化方法。
试验例2大黄酸、大黄素、大黄酚等含量测定的方法学考察
1.1仪器条件：岛津高效液相色谱仪，LC-2010AHT。
1.2试药：甲醇(色谱纯、分析纯)，乙腈(色谱纯)，氯仿(分析纯)，水为高纯水；对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用)，样品六味安消胶囊(贵州信邦制药有限公司提供)。
2.3色谱条件：色谱柱：迪玛ODS C18柱；流动相：甲醇-水-36％醋酸(35∶61∶4)；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10ul；检测波长3000nm。
1.4线性关系考察
1.4.1供试溶液的制备
取本品装量差异项下的内容物，混匀，称取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，80℃加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置锥形瓶中，挥干，精密加入2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加入三氯甲烷10ml，92℃加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，分取三氯甲烷液，用50ml水洗涤，分取三氯甲烷液；酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，加少量三氯甲烷洗涤容器，同法水洗涤，合并三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣加氯仿∶甲醇(1∶9)溶液使溶解，转移至10ml量瓶中，加氯仿∶甲醇(1∶9)溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.4.2标准溶液的制备
精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品 溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg。)
1.5精密度试验
取六味安消胶囊的样品的制备方法制备供试品溶液，吸取10ul，重复进样6次，测定样品中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量见表六，RSD为1.8％，测定方法精密度良好。结果见表三
表三大黄酸、大黄素、大黄酚等总含量测定的精密度试验
1.6稳定性试验
取六味安消胶囊内容物，按供试液的制备方法制备供试液，分别于0h、1h、2h、4h、8h小时进样10ul，测定峰面积的RSD为2.2说明供试品溶液在8h内稳定性良好。
1.7重复性试验
取六味安消胶囊内容物，供试液的制备方法平行制备5份供试液，分别进样10μl，进样，测定含量。计算结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总含量的平均值为0.40mg/g，RSD为1.3％，测定方法重复性良好，结果见表四。
表四大黄酸、大黄素、大黄酚等总含量测定的重复性试验
1.9样品测定
按前述方法制备供试液和对照溶液，分别进样10μl，记录色谱图，测定峰面积，按外标法计算含量，5个批样品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总含量测定结果见表五。
表五5批样品中的含量测定结果
具体实施例
实施例1一种六味安消中药制剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定等项目。
1、处方：土木香23.81g、山柰47.62g、诃子71.43g、大黄95.24g、寒水石(煅)119.05g、碱花142.86g
2、制法：将以上处方土木香、山柰、诃子、大黄、寒水石(煅)、碱花六味，分别粉碎，灭菌，装入胶囊，制成1000粒，即得。
3、鉴别：
(1)取本品内容物1g，加无水乙醇10ml，超声10min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.1g，同法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(3∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10％硫酸乙醇试液，置105℃加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品的内容物2g，加乙醚50ml，置水浴加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验。吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一4％醋酸钠硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(8∶1)为展开剂，展开11cm，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点。
(3)取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另外大黄对照药材0.1g，加超声提取1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分两次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验)，吸取供试品溶液和上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上；以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(λ365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后；日光下检视，斑点为红色。
(4)取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另山柰对照药材0.5g，加乙醚50ml，水浴加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)，吸取供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(60～90℃)-苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶4∶2∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％茴香醛硫酸溶液，105℃烘数分钟，置紫外光灯(λ365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，称取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，80℃加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置锥形瓶中，挥干，精密加入2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加入三氯甲烷10ml，92℃加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，分 取三氯甲烷液，用50ml水洗涤，分取三氯甲烷液；酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，加少量三氯甲烷洗涤容器，同法水洗涤，合并三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣加氯仿∶甲醇(1∶9)溶液使溶解，转移至10ml量瓶中，加氯仿∶甲醇(1∶9)溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量，不得少于2.0mg/g。
(2)色谱条件和系统适应性实验，色谱柱：Phenomenex Kromasil C18(416mm×250mm，510μm)。流动相：乙腈20104％磷酸溶液(50∶50)。检测波长194nm。流速：110mL·min-1。柱温：30℃，进样量10μL。理论塔板数不低于3000。
对照品储备液的制备：精密称取土木香内酯916mg，异土木香内酯917mg用甲醇分别溶于10mL量瓶中，定容至刻度，摇匀，得各自的对照品溶液。精密吸取各对照品溶液510mL，置于1010mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得土木香内酯0148g·L-1，异土木香内酯01485g·L-1的混合对照品储备液。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，称取0.5g，精密称定，置于100mL具塞三角瓶中，加甲醇80mL，超声40min，放冷，过滤并定容于100mL量瓶中，摇匀，过0145μm微孔滤膜，续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品中土木香内酯含量不得少于0.4mg/g。
实施例2一种六味安消中药制剂的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定等项目。
1、处方：土木香23.81g、山柰47.62g、诃子71.43g、大黄95.24g、寒水石(煅)119.05g、碱花142.86g
2、制法：将以上处方土木香、山柰、诃子、大黄、寒水石(煅)、碱花六味，分别粉碎，灭菌，装入胶囊，制成1000粒，即得。
3、鉴别：
(1)取本品内容物5g，加乙醚50ml，置水浴上加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合液，作为对照品溶液。照薄层色谱(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.25％硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-苯-醋酸乙酯(15∶2∶2)为展开剂，置避光处展开，取出，晾干，喷以5％茴香醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个蓝紫色斑点。
(2)取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声提取1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分两次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取[含量测定]项下供试品溶液和上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上；以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(λ365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品 色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后；日光下检视，斑点为红色。
(3)取山柰对照药材0.5g，加乙醚50ml，水浴加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)，吸取鉴别(3)项下供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(60～90℃)-苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶4∶2∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％茴香醛硫酸溶液，105℃烘数分钟，置紫外光灯(λ365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、含量测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.4％磷酸溶液(85∶15)为流动相，检测波长438nm，流速1.2ml/min，柱温：室温25℃，理论板数按大黄素峰计算，应不低于3000。
对照品溶液的制备取减压干燥至恒重的大黄素对照品约10mg，精密称定，置250ml的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约2g)，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声提取2小时，放冷，称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液。精密量取续滤液10ml，置100ml烧瓶中，加入1.2mol/L的硫酸溶液5ml，置水浴中加热回流4小时，放冷，移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。
本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.25mg。
Claims (1)
1.一种六味安消中药制剂的质量检测方法，其特征在于，其鉴别方法由以下内容组成：
诃子的鉴别：取本品制剂的内容物1g，加无水乙醇10ml，超声10min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材0.1g，同法制备，作为对照药材溶液；照《中国药典》一部附录项VI B薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，用3∶2∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
土木香的鉴别：取本品内容物2g，加乙醚50ml，置水浴加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》一部附录项VI B薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各5μL，分别点于同一4％醋酸钠硅胶G薄层板上，用8∶1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其石油醚的温度为30-60℃，展开11cm，取出晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱上相应的位置显相同颜色的蓝紫色斑点；
大黄的鉴别：取本品制剂的内容物1g，加甲醇20ml，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇超声提取1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分两次提取，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国 药典》一部附录项VI B薄层色谱法实验，吸取供试品溶液以及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以比例30∶10∶0.5的正己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨气中熏后，日光下检视，斑点为红色；
山奈的鉴别：取本品内容物1g，加甲醇20ml超声30min，放冷滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取山奈对照药材0.5g，加乙醚50ml，水浴加热回流30min，放冷滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照《中国药典》一部附录项VI B薄层色谱法实验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以15∶4∶2∶0.5的石油醚-苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，石油醚的温度为60℃-90℃，展开，取出晾干，喷以5％茴香醛硫酸溶液，105℃烘数分钟，在365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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