CN101979027A - 金泽冠心胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金泽冠心胶囊的质量检测方法，该方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合胶囊剂项下的有关规定；成分鉴别是对泽泻和/或雪胆的鉴别；检查应符合《中国药典》2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定是对泽泻中的23-乙酰泽泻醇B进行的含量测定。本发明质量检测方法专属性强，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，简单方便，提高了金泽冠心胶囊的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣金泽冠心胶囊，从而确保了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种金泽冠心胶囊药物的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术
金泽冠心胶囊是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册收载的品种，标准编号为WS3-B-2171-96，处方为泽泻和雪胆，是纯中药的胶囊剂。它具有降血脂，增加心肌营养性血流量，降低心肌耗氧量的作用。临床用于冠心病、心绞痛和高血脂症的治疗，是目前市场上用于治疗冠心病、心绞痛和高血脂症疾病的常用药品。但现有金泽冠心胶囊质量控制标准简单，产品质量不易控制，仅对胶囊制剂中泽泻成分进行了薄层色谱鉴别，对胶囊制剂中雪胆成分没有进行鉴别，也没有对泽泻、雪胆中的主要有效成份进行含量测定。
金泽冠心胶囊疗效好，临床使用量大，其所用的药材泽泻和雪胆的用量相应较大，但资源有限，所以两种药材的价格很高。因此，出现了部分不法厂商在生产药品时少投或不投泽泻和雪胆，严重地影响了该制剂的临床疗效。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种金泽冠心胶囊的质量检测方法，本发明针对现有质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中各味药材的含量、特性及其制备工艺，研究定制了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制金泽冠心胶囊的质量，从而确保该制剂的临床疗效。
本发明所述的金泽冠心胶囊是这样构成的：它由泽泻2850g、雪胆240g和适当辅料制备而成。
金泽冠心胶囊的制备方法为：以上二味，分别粉碎成粗粉，照中国药典2010年版一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，分别用95％乙醇浸渍24小时后进行渗漉，至渗漉液色淡为止，漉液减压回收乙醇，浓缩成稠膏。泽泻稠膏用热蒸馏水洗涤二次，与雪胆稠膏合并，加90％乙醇适量使溶解，加辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。
本发明所述检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定项目中的部分或全部：其中：性状应符合胶囊剂项下的有关规定；鉴别是对泽泻和/或雪胆的鉴别；检查应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定是对泽泻中的23一乙酰泽泻醇B进行的含量测定。
泽泻的鉴别方法为：取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
雪胆的鉴别方法为：取本品内容物，研细，称取2～4g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2～3g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5～10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝30～50∶0.5～1.5，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；
23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和水为流动相，乙腈∶水＝70～75∶25～30，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHZ)25～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O6)不得少于1.5mg。
本发明所述检测方法包括：
性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦。
鉴别：取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
取本品内容物，研细，称取3.2g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2.4g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝40∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝73∶27为流动相，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。
为确保本发明的检测方法科学、合理、可行，本申请人进行了一系列的实验研究，具体实验资料如下：
一、雪胆的薄层鉴别研究：
雪胆的薄层鉴别雪胆成份复杂，主要含雪胆皂甙、雪胆甲素、雪胆乙素等成分，实验设计以雪胆对照药材作对照，以增加鉴别的专属性，提供较多的色谱信息。
本品为胶囊剂，其内容物为醇提物浓缩干燥而成，加入的辅料少，故可以将样品直接用有机溶剂乙酸乙酯回流提取。
吸附剂为以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板。展开剂采用(I)三氯甲烷∶甲醇＝40∶1，(II)三氯甲烷∶甲醇＝20∶1。显色剂采用磷钼酸试液，110℃加热5分钟，日光下检视。样品结果均检出了与雪胆对照药材一致的斑点。
经三分样品验证，系统(I)比系统(II)色谱条件更为适宜，斑点清晰，日光检视效果也很好，故将系统(I)作为采用方法，用日光检视。
经阴性对照，在相应位置没有斑点，证明阴性无干扰。
二、含量测定研究：
泽泻是处方中用量最大的药材，故很有必要控制其含量。采用高效液相色谱法对泽泻中的代表性成份23-乙酰泽泻醇B进行含量测定。
1.仪器与试药
SHIMADZU SPD-10AVP型高效液相色谱仪，UV762型双光束紫外分光光度计，
FA2004电子分析天平。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。
2.检测波长的选择
借鉴中国药典2010年版一部泽泻药材项下23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法。选择相同的检测波长为208nm，用紫外检测器检测。并通过如下实验确认：取23-乙酰泽泻醇B的乙腈溶液，在200～400nm波长处进行扫描测定，最大吸收波长与药典23-乙酰泽泻醇B的测定波长208nm是一致的。
3.流动相的选择
参照中国药典2010年版一部泽泻药材项下23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法对本品进行含量测定，选择以乙腈∶水＝73∶27为流动相。
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
流速：1.0ml/min。
柱温：28℃。
4.专属性考察：取缺泽泻的全处方量的阴性样品，按本发明23-乙酰泽泻醇B含量测定方法进行测定。阴性无干扰。
5.样品溶液的制备
5.1对照品溶液的制备
取置五氧化二磷干燥器中减压干燥12小时的23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml含20μg的溶液。
5.2样品溶液的制备
取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.3提取溶剂的考察
精密称取样品0.15g，置25ml量瓶中，精密加入50％乙腈、乙腈、乙醇各25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，按上述色谱条件测定，计算，结果见表1。
表1 提取溶剂考察结果
由表1可知，以乙腈为提取溶剂，提取效率优于50％腈、乙醇，因此选用乙腈为提取溶剂。
5.4提取方法的考察
精密称取样品0.15g，置25ml量瓶中，精密加入乙腈25ml，称定重量，一份超声处理(功率250W，频率50KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；另一份置水浴中加热回流20分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。按选定色谱条件进行测定，计算，结果见表2。
表2提取方法考察结果
由表2可知，两种方法提取含量几无差异，因此正文选用方便简单的超声处理方法进行提取。
5.5提取时间的考察
精密称取样品0.15g，共3份，分别置25ml量瓶中，精密加入乙腈25ml，称定重量，分别超声处理(功率250W，频率50KHZ)20分钟、30分钟、40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按选定色谱条件进行测定，计算，结果见表3。
表3 提取时间考察结果
由表3可知，几种提取时间均能较完全提取，含量测定的结果除20分钟的略低外几无差异，因此提取时间选择为30分钟。
综上所述，供试品溶液的制备方法为：取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.耐用性试验
6.1稳定性试验
精密称取样品0.15g，按本发明的方法制备供试液及对照品溶液，室温下保存，取对照品溶液及供试品溶液分别于0小时、2小时、4小时、6小时、8小时，按本发明含量测定方法，分别进样10μl，并以含量计算其RSD值，结果见表4。
表4稳定性试验结果
| 放置时间(H) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | RSD(％) |
| 含量(mg/ml) | 0.0376 | 0.0379 | 0.0377 | 0.0379 | 0.0377 | 0.11 |
由表4可知，对照品溶液与供试品溶液在配制后8小时内测定，结果稳定。
6.2不同比例的流动相
实验曾以乙腈∶水＝73∶27、乙腈∶水＝70∶30、乙腈∶水＝75∶25为流动相，流速：1.0ml/min，以SHIMADZUC18柱(5μm，4.6×250mm)为分析柱，柱温28℃，进行试验研究，均能达到满意的分离，测定结果分别为0.0379、0.0378、0.0379，RSD为0.05％。
6.3不同的色谱分析柱
实验曾用SHIMADZU C18柱(5μm，4.6×250mm)、ZIVCHROMI柱(5μ，4.6×150mm)与Kromsil C18柱(5μm，4.6×150mm)为分析柱，以乙腈∶水＝73∶27为流动相，测定结果分别为0.0379、0.0379、0.0378，RSD为0.05％。
综上所述，该方法的耐用性较好。
流动相的比例略作变化，23-乙酰泽泻醇B与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。分别用SHIMADZU、ZIVCHROMI和Kromsil三种品牌的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，23-乙酰泽泻醇B与其他组分均能达到基线分离，系统适应性好。
7.含量测定方法学研究
7.1标准曲线与线性范围
精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品10.36mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取该溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml含盐酸麻黄碱分别为4.144ug、12.432ug、20.72ug、29.008ug、37.296ug，作为供试品溶液。分别精密吸取上述供试品溶液10μl，按选定色谱条件进行分析，测定峰面积，结果见表5。
表5 23-乙酰泽泻醇B对照品线性范围考察
| 对照品浓度C(μg/ml) | 4.144 | 12.432 | 20.72 | 29.008 | 37.296 |
| 峰面积A | 115537 | 345300 | 614487 | 842320 | 1083206 |
23-乙酰泽泻醇B浓度在4.144～37.296μg/ml范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：A＝5075872C-7919，γ＝0.9997。
7.2重复性试验
按本发明的含量测定方法，分别取样品6份，精密量取10ml，分别制备供试品溶液，按选定色谱条件测定，结果见表6。
表6 重复性试验结果
由表6可知，RSD＝0.12％，表明重复性良好。
7.3样品测定
按照本发明23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法对三批样品的23-乙酰泽泻醇B含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表7。
表7 样品中23-乙酰泽泻醇B含量测定结果
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明通过以上薄层色谱鉴别以及含量测定，有了明确的质量指标以及各质量指标的鉴别和测定方法，这些方法科学合理，切实可行，简单方便，专属性强，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了金泽冠心胶囊的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣金泽冠心胶囊，从而确保了该制剂的临床疗效。
具体实施方式
实施例1：金泽冠心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦；
泽泻成分的鉴别：取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
雪胆成分的鉴别：取本品内容物，研细，称取3.2g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2.4g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝40∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝73∶27为流动相，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。
实施例2：金泽冠心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦；
泽泻成分的鉴别：取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝73∶27为流动相，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。
实施例3：金泽冠心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦；
雪胆成分的鉴别：取本品内容物，研细，称取3.2g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2.4g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝40∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝73∶27为流动相，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。
实施例4：金泽冠心胶囊的检测方法
性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦；
泽泻成分的鉴别：取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
雪胆成分的鉴别：取本品内容物，研细，称取3.2g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2.4g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝40∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
Claims (3)
1.一种金泽冠心胶囊的检测方法，所述金泽冠心胶囊是由泽泻、雪胆加入适当辅料制备而成，所述检测方法包括性状、鉴别、检查项目；其特征在于：所述鉴别包括对胶囊制剂中泽泻成分鉴别和/或雪胆成分鉴别，所述检测方法还包括含量测定，该含量测定是对泽泻中的23-乙酰泽泻醇B进行的含量测定；
雪胆成分的鉴别，具体鉴别方法为：
取本品内容物，研细，称取2～4g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为供试品溶液；另取雪胆对照药材2～3g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5～10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝30～50∶0.5～1.5，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；
泽泻中的23-乙酰泽泻醇B进行的含量测定，具体测定方法为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和水为流动相，乙腈∶水＝70～75∶25～30，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理25～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。
2.根据权利要求1所述的金泽冠心胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：
性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦；
雪胆成分的鉴别：取本品内容物，研细，称取3.2g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2.4g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝40∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝73∶27为流动相，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；
本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。
3.根据权利要求1或2所述的金泽冠心胶囊的检测方法，其特征在于：所述泽泻成分的鉴别，具体鉴别方法为
取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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