CN101317935B - 一种乳结泰制剂及其质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种乳结泰制剂及其质量检测方法；该制剂原料中含有瓜蒌、香附、赤芍、天南星、青皮、陈皮、半枝莲、野菊花；检测方法所检测项目为：瓜蒌提取物鉴别对照检测，芍药苷鉴别对照检测，α-香附酮鉴别对照检测，野菊花提取物鉴别对照检测，芍药苷含量对照检测；所述的每0.5克乳结泰制剂中赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克。瓜蒌提取物鉴别对照检测的方法为薄层色谱法，芍药苷鉴别对照检测、α-香附酮鉴别对照检测、野菊花提取物鉴别对照检测的方法均为薄层色谱法，芍药苷含量对照检测的方法为高效液相色谱法。本发明采用定性和定量结合的方法检测乳结泰制剂，确保质量，检测方法严谨、数据可靠。
Description
技术领域
本发明涉及复方药物制剂分析领域，特别涉及一种乳结泰制剂及其质量检测方法；检测的项目为：所述的乳结泰制剂的检测项目为：瓜蒌提取物鉴别对照检测，芍药苷鉴别对照检测，α-香附酮鉴别对照检测，野菊花提取物鉴别对照检测，芍药苷含量对照检测；所述的每0.5克乳结泰制剂中赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克。
技术背景
中国专利申请02102626.2(公开号CN1429596)中公开了一种乳结泰制剂的制备工艺。该乳结泰制剂具有疏肝理气、化痰散结，活血祛瘀，消肿止痛的功效，对各种类型的乳腺增生、乳房肿块，乳房肿痛及触痛，胸胁胀闷等症，包括经前乳房肿胀痛及其他乳房痛，经临床试验证明，该制剂具有显著疗效且无毒副作用；该制剂还可以预防乳癌术后复发及术后癜痕。该制剂能满足广大患者的需要，具有巨大的市场价值。
但是，目前还没有针对乳结泰制剂的质量检测方法以保证其质量，需要制定专门的质量检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳结泰制剂及其质量检测方法；该制剂原料中含有瓜蒌、香附、赤芍、天南星、青皮、陈皮、半枝莲、野菊花；检测方法所检测项目为：瓜蒌提取物鉴别对照检测，芍药苷鉴别对照检测，α-香附酮鉴别对照检测，野菊花提取物鉴别对照检测，芍药苷含量对照检测；所述的每0.5克乳结泰制剂中赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
一种乳结泰制剂，原料中含有瓜蒌、香附、赤芍、天南星、青皮、陈皮、半枝莲、野菊花；每0.5克乳结泰制剂中，含赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克；
本发明的另一目的是通过以下的技术方案实现的：
一种乳结泰制剂，原料中含有瓜蒌、香附、赤芍、天南星、青皮、陈皮、半枝莲、野菊花；每0.5克乳结泰制剂中，含赤芍按芍药苷C23H28O11计，不得少于1.55毫克；所述的乳结泰制剂的质量检测项目所采用的检测方法为：瓜蒌提取物鉴别对照检测的方法为薄层色谱法，芍药苷鉴别对照检测、α-香附酮鉴别对照检测、野菊花提取物鉴别对照检测的方法均为薄层色谱法，芍药苷含量对照检测的方法为高效液相色谱法。
检测过程如下：
I.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为1-9∶30；
b.将所述乳结泰制剂溶液的离心分离处理，得到上清液；将该上清液用正丁醇进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的上清液与每次提取处理中正丁醇的体积比为30∶30；
c.将所述的总提取液用氨试液进行3次洗涤处理，每次保留总提取液层，得到氨试液洗涤过的总提取液；所述的洗涤处理中，总提取液与第一次洗涤处理时氨试液的体积比为60∶30；所述的3次洗涤处理中，氨试液每次的体积比为30∶25∶25；
将所述的氨试液洗涤过的总提取液用水进行2次洗涤处理，保留氨试液洗涤过的总提取液层，得到水洗涤过的总提取液；所述的氨试液洗涤过的总提取液与每次洗涤处理中水的体积比为60∶25；
从所述的水洗涤过的总提取液中取正丁醇液；将所述的正丁醇液蒸干，得到残渣；
d.将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1∶1-9；
B.瓜蒌提取物对照品溶液制备：
a.取瓜蒌对照药材加水煎煮2-3小时，滤过，得到瓜蒌一级滤液；所述的瓜蒌与水的重量比为1-6∶150；
b.将所述的瓜蒌一级滤液进行浓缩处理，得到瓜蒌浓缩液；向该浓缩液中加入乙醇，过滤，得到瓜蒌二级滤液；所述的瓜蒌浓缩液和瓜蒌一级滤液的体积比为20-30∶1；所述的瓜蒌浓缩液与乙醇的体积比为5-7.5∶10；
c.将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20∶1-6；
将瓜蒌一级残渣溶液用正丁醇进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到瓜蒌总提取液；所述的瓜蒌一级残渣溶液与每次提取处理中正丁醇的体积比为20∶30；
d.将所述的瓜蒌总提取液用氨试液进行3次洗涤处理，每次保留总提取液层，得到氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液；所述的洗涤处理中，瓜蒌总提取液与第一次洗涤处理时氨试液的体积比为60∶30；所述的3次洗涤处理中，氨试液每次的体积比为30∶25∶25；
将所述的氨试液洗涤过瓜蒌的总提取液用水进行2次洗涤处理，保留氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液层，得到水洗涤过的瓜蒌总提取液；所述的氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液与每次洗涤处理中水的体积比为60∶25；
从所述的水洗涤过的总提取液中取正丁醇液；将所述的正丁醇液蒸干，得到瓜蒌二级残渣；
e.将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1∶1-6；
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、瓜蒌进行提取处理物对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与瓜蒌对照品溶液色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光斑点；
II.芍药苷鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；将该溶液进行过滤处理，得到乳结泰制剂过滤液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为1-6∶30；
b.取一部分所述的乳结泰制剂过滤液作为乳结泰制剂溶液样品，向该样品中加入三氯甲烷，进行加热回流处理之后进行冷却处理，分取水层，得到样品回流液；所述的乳结泰制剂溶液样品与所述的乳结泰溶液的体积比为30∶20；所述的乳结泰制剂溶液样品与所述的三氯甲烷的体积比为20∶40；
c.将所述的样品回流液用乙酸乙酯进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的样品回流液与每次提取处理中乙酸乙酯的体积比为20∶20；
d.将所述的总提取液进行浓缩处理，得到浓缩液；向所述的浓缩液中加入中性氧化铝，搅拌均匀后蒸干乙酸乙酯，得到除乙酸乙酯的浓缩液；所述的浓缩液的体积为所述的总提取液的体积的1/10-1/8；所述的中性氧化铝与所述的浓缩液的重量比为2∶5；
e.将所述的除乙酸乙酯的浓缩液用乙醇进行3次洗涤处理，合并每次得到的乙醇洗涤液，得到乙醇总洗涤液；所述的除乙酸乙酯的浓缩液与每次提取处理中乙醇的体积比为5∶10；
f.将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1∶1-6；
B.芍药苷对照品溶液制备∶
取芍药苷对照品溶解于乙醇，得到芍药苷对照品溶液；该溶液的浓度为1mg/ml。
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、芍药苷对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与芍药苷对照品溶液色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光斑点；
III.α-香附酮鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为2-24∶200；
b.向所述乳结泰制剂溶液中加入乙酸乙酯，进行提取处理2-3小时，得到乙酸乙酯进行提取处理液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乳结泰制剂溶液与乙酸乙酯的体积比为200∶1；
B.α-香附酮对照品溶液制备
将α-香附酮溶解于乙酸乙酯，得到α-香附酮的乙酸乙酯溶液，即为α-香附酮对照品溶液；
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、α-香附酮对照品溶液，分别点样于同一硅胶GF254薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与α-香附酮对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；向所述的硅胶GF254薄层板上喷洒二硝基苯肼试液，斑点渐变为橙红色。
IV.野菊花提取物鉴别对照检测的方法为：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；将该溶液加入石油醚进行洗涤处理，保留乳结泰制剂溶液层，得到洗涤过的乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的用量比为2-12∶50；所述的乳结泰制剂溶液与石油醚的重量比为50∶30；
b.调节所述的洗涤过的乳结泰制剂溶液的pH值为9.0-10.0，得到乳结泰制剂碱性溶液；将该溶液用乙醚洗涤处理，保留乳结泰制剂碱性溶液层，得到洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液；所述的乳结泰制剂碱性溶液与乙醚的体积比为50∶30；
c.调节所述的洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液的pH值为4.0-5.0，得到乳结泰制剂酸性溶液；
向所述的乳结泰制剂酸性溶液中加入乙醚进行2次提取处理，合并每次的提取液，得到总提取液；所述的乳结泰制剂酸性溶液与每次提取处理中乙醚的体积比为50∶30；
d.向所述的总提取液中加入氢氧化钠溶液，进行洗涤处理，保留总提取液层，得到洗涤过的总提取液；再将所述的洗涤过总提取液的蒸干得到残渣；所述的总提取液与氢氧化钠溶液的体积比为60∶20；
e.向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5∶2-12；
B.野菊花提取物对照品溶液制备：
a.取野菊花对照药材加水煎煮25-40分钟，滤过，得到野菊花滤液；将该滤液加入石油醚洗涤处理，保留野菊花滤液层，得到洗涤过的野菊花滤液；所述的野菊花与水的重量比为0.5-2∶50；所述的野菊花滤液与石油醚的体积比为50∶30；
b.调节所述的洗涤过的野菊花滤液的pH值为9.0-10.0，得到野菊花碱性溶液；将该溶液用乙醚洗涤处理，保留野菊花碱性溶液层，得到洗涤过的野菊花碱性溶液；所述的野菊花碱性溶液与乙醚的体积比为50∶30
c.调节所述的洗涤过的野菊花碱性溶液的pH值为4.0-5.0，得到野菊花酸性溶液；
向所述的野菊花酸性溶液中加入乙醚进行2次提取处理，合并每次的提取液，得到野菊花总提取液；所述的野菊花酸性溶液与每次提取处理中乙醚的体积比为50∶30；
d.向所述的野菊花总提取液中加入氢氧化钠溶液，进行洗涤处理，保留野菊花总提取液层，得到洗涤过的野菊花总提取液；再将所述的洗涤过野菊花总提取液的蒸干得到野菊花残渣；所述的野菊花总提取液与氢氧化钠溶液的体积比为60∶20；
e.向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5∶2-12；
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、野菊花进行提取处理物对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理、显色处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与野菊花进行提取处理物对照品溶液色谱相应的位置上，显一个或一个以上相同颜色的斑点；
V.芍药苷含量对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.精密配置供试品初级溶液；
b.向所述的供试品初级溶液中加入正丁醇，进行4次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的供试品初级溶液与每次提取处理中正丁醇的体积比为20∶20；
c.将所述的总进行提取处理液蒸干，得到残渣；向残渣中加入甲醇溶液使其溶解，得到残渣溶液；
d.将所述的残渣溶液中加入甲醇溶液进行定容，得到供试品次级溶液；
e.将所述的供试品次级溶液进行过滤处理，得到供试品溶液；所述的过滤处理采用以0.45μm的微孔滤膜；
B.芍药苷对照品溶液制备：
以甲醇溶液为溶剂，精密配置成40μg/ml的芍药苷溶液；
C.高效液相色谱法测定：
分别精密吸取芍药苷对照品溶液与乳结泰制剂供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；测定结果为每0.5克乳结泰制剂中，含赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用薄层色谱的方法对乳结泰制剂进行的瓜蒌进行提取物、芍药苷、α-香附酮、野菊花提取物的定性检测；薄层色谱的方法具有分离能力强、灵敏度高、分离速度快、显色方便等优点；且操作简便、仪器简单。
2.本发明采用高效液相色谱的方法对乳结泰制剂进行芍药苷含量对照检测。高效液相色谱的方法具有分辨率和灵敏度高、分析速度快、重复性好、定量精度高、应用范围广等优点。且适于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物。
3.本发明采用定性和定量结合的方法检测乳结泰制剂，确保其质量，检测方法严谨、数据可靠。
具体实施方式
实施例1：
一种乳结泰制剂，原料中含有瓜蒌、香附、赤芍、天南星、青皮、陈皮、半枝莲、野菊花；每克乳结泰制剂中，含赤芍按芍药苷C23H28O11计，不得少于1.55毫克；其质量检测方法为：瓜蒌提取物鉴别对照检测的方法为薄层色谱法，芍药苷鉴别对照检测、α-香附酮鉴别对照检测、野菊花提取物鉴别对照检测的方法均为薄层色谱法，芍药苷含量对照检测的方法为高效液相色谱法。
检测过程如下：
I.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为1-9∶30；所述的乳结泰制剂的用量为1-9g，水的用量30ml；
b.将所述乳结泰制剂溶液的离心分离处理，得到上清液；将该上清液用正丁醇进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的离心分离处理中，功率为25-35W，频率为40KHz，时间为15-35分钟，温度为室温；所述的上清液与每次提取处理中正丁醇的体积比为30∶30；所述的正丁醇为水饱和的正丁醇；所述的正丁醇的用量为每次30ml；
c.将所述的总提取液用氨试液进行3次洗涤处理，每次保留总提取液层，得到氨试液洗涤过的总提取液；所述的洗涤处理中，总提取液与第一次洗涤处理时氨试液的体积比为60∶30；所述的3次洗涤处理中，氨试液每次的体积比为30∶25∶25；所述的氨试液每次的用量为30ml、25ml、25ml；
将所述的氨试液洗涤过的总提取液用水进行2次洗涤处理，保留氨试液洗涤过的总提取液层，得到水洗涤过的总提取液；所述的氨试液洗涤过的总提取液与每次洗涤处理中水的体积比为60∶25；所述的水的用量为每次25ml；
从所述的水洗涤过的总提取液中取正丁醇液；将所述的正丁醇液蒸干，得到残渣；所述的取正丁醇的方法可以为蒸馏；
d.将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1∶1-9；所述的甲醇的用量为1ml；
B.瓜蒌提取物对照品溶液制备：
a.取瓜蒌对照药材加水煎煮2-3小时，滤过，得到瓜蒌一级滤液；所述的瓜蒌与水的重量比为1-6∶150；所述的瓜蒌的用量为1-6g，水的用量为150ml；
b.将所述的瓜蒌一级滤液进行浓缩处理，得到瓜蒌浓缩液；向该浓缩液中加入乙醇，过滤，得到瓜蒌二级滤液；所述的瓜蒌浓缩液和瓜蒌一级滤液的体积比为20-30∶1；所述的瓜蒌浓缩液与乙醇的体积比为5-7.5∶10；所述的乙醇的用量为10ml；
c.将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20∶1-6；所述的水的用量为20ml；
将瓜蒌一级残渣溶液用正丁醇进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到瓜蒌总提取液；所述的瓜蒌一级残渣溶液与每次提取处理中正丁醇的体积比为20∶30；所述的正丁醇为水饱和的正丁醇；所述的正丁醇的用量为每次30ml；
d.将所述的瓜蒌总提取液用氨试液进行3次洗涤处理，每次保留总提取液层，得到氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液；所述的洗涤处理中，瓜蒌总提取液与第一次洗涤处理时氨试液的体积比为60∶30；所述的3次洗涤处理中，氨试液每次的体积比为30∶25∶25；所述的氨试液每次的用量为30ml、25ml、25ml；
将所述的氨试液洗涤过瓜蒌的总提取液用水进行2次洗涤处理，保留氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液层，得到水洗涤过的瓜蒌总提取液；所述的氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液与每次洗涤处理中水的体积比为60∶25；所述的水的用量为每次25ml；
从所述的水洗涤过的总提取液中取正丁醇液；将所述的正丁醇液蒸干，得到瓜蒌二级残渣；所述的取正丁醇的方法可以为蒸馏；
e.将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1∶1-6；所述的甲醇的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、瓜蒌进行提取处理物对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与瓜蒌对照品溶液色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光斑点；所述的薄层色谱检测法记载于中国药典2005年版一部附录VI B；所述瓜蒌提取物对照品溶液的和乳结泰制剂供试品溶液的体积比为1∶2；所述的瓜蒌提取物的点样量为5μl，所述的乳结泰试剂供试品溶液的点样量为10μl；所述的硅胶G薄层版的粘合剂为羧甲基纤维素钠；所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为7-28∶1-4∶1.5-6∶0.5-2；所述的检视在波长为365nm的紫外灯下进行；
II.芍药苷鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；将该溶液进行过滤处理，得到乳结泰制剂过滤液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为1-6∶30；具体的操作为：将所述的乳结泰制剂中加入水后，加热使其溶解，得到乳结泰制剂溶液，待该溶液室温下放冷后再进行过滤处理；所述的乳结泰试剂的用量为1-6g，所述的水的用量为30ml；
b.取一部分所述的乳结泰制剂过滤液作为乳结泰制剂溶液样品，向该样品中加入三氯甲烷，进行加热回流处理之后进行冷却处理，分取水层，得到样品回流液；所述的乳结泰制剂溶液样品与所述的乳结泰溶液的体积比为30∶20；所述的乳结泰制剂溶液样品与所述的三氯甲烷的体积比为20∶40；所述的加热回流处理的时间为30分钟；所述的冷却处理方法为在室温下自然放凉；所述的三氯甲烷的用量为每次40ml；
c.将所述的样品回流液用乙酸乙酯进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的样品回流液与每次提取处理中乙酸乙酯的体积比为20∶20；所述的乙酸乙酯的用量为每次20ml；
d.将所述的总提取液进行浓缩处理，得到浓缩液；向所述的浓缩液中加入中性氧化铝，搅拌均匀后蒸干乙酸乙酯，得到除乙酸乙酯的浓缩液；所述的浓缩液的体积为所述的总提取液的体积的1/10-1/8；所述的中性氧化铝与所述的浓缩液的重量比为2∶5；所述的中性氧化铝的用量为2g；
e.将所述的除乙酸乙酯的浓缩液用乙醇进行3次洗涤处理，合并每次得到的乙醇洗涤液，得到乙醇总洗涤液；所述的除乙酸乙酯的浓缩液与每次提取处理中乙醇的体积比为5∶10；所述的乙醇的用量为每次10ml；
f.将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1∶1-6；所述的丙酮的用量为1ml；
B.芍药苷对照品溶液制备：
取芍药苷对照品溶解于乙醇，得到芍药苷对照品溶液；该溶液的浓度为1mg/ml。
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、芍药苷对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与芍药苷对照品溶液色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光斑点；所述的薄层色谱检测法记载于中国药典2005年版一部附录VI B；所述芍药苷对照品溶液和乳结泰制剂供试品溶液的体积比为1∶1；所述芍药苷对照品溶液的点样量为10μl，所述的乳结泰制剂供试品溶液的点样量为10μl；硅胶G薄层版的粘合剂为羧甲基纤维素钠；所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为3.5-14∶1.5-6∶0.5-2；显色处理的参数为：显色剂为5％的香草醛硫酸溶液；将所述的硅胶G薄层板喷以显色剂后，在105℃条件下加热2-7分钟，即可检视结果；
III.α-香附酮鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为2-24∶200；所述的乳结泰制剂的用量为2-24g，所述的水的用量为200ml；
b.向所述乳结泰制剂溶液中加入乙酸乙酯，进行提取处理2-3小时，得到乙酸乙酯进行提取处理液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乳结泰制剂溶液与乙酸乙酯的体积比为200∶1；所述的乙酸乙酯的用量为1ml；具体的操作为：所述的乳结泰制剂放置于500ml的圆底烧瓶中，向该烧瓶中加入水与玻璃珠数粒，将该乳结泰制剂、水和玻璃珠混匀，将该烧瓶与挥发油测定器连接，自测定器上端加水至刻度并溢流入该烧瓶为止，再加入乙酸乙酯，连接回流冷凝器；将所述的圆底烧瓶加热并保持微沸2小时后在室温下自然冷却，取乙酸乙酯层，即为乳结泰制剂供试品溶液；
B.α-香附酮对照品溶液制备
将α-香附酮溶解于乙酸乙酯，得到α-香附酮的乙酸乙酯溶液，即为α-香附酮对照品溶液；该溶液的浓度为1mg/ml；
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、α-香附酮对照品溶液，分别点样于同一硅胶GF254薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与α-香附酮对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；向所述的硅胶GF254薄层板上喷洒二硝基苯肼试液，斑点渐变为橙红色。所述的薄层色谱检测法记载于中国药典2005年版一部附录VI B；所述的α-香附酮对照品溶液和乳结泰制剂供试品溶液的体积比为1∶5-10；所述的α-香附酮对照品溶液的点样量为1μl，所述的乳结泰制剂供试品溶液的点样量为5-10μl；所述的硅胶GF254薄层板的粘合剂为羧甲基纤维素钠；所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为4.5-18∶0.5-2；显色剂为二硝基苯肼试液；所述的检视在波长为254nm的紫外灯下进行；
IV.野菊花提取物鉴别对照检测的方法为：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；将该溶液加入石油醚进行洗涤处理，保留乳结泰制剂溶液层，得到洗涤过的乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的用量比为2-12∶50；所述的乳结泰制剂溶液与石油醚的重量比为50∶30；所述的石油醚的温度为60℃-90℃；所述的乳结泰制剂的用量为2-12g，所述的水的用量为50ml，所述的石油醚的用量为30ml；
b.调节所述的洗涤过的乳结泰制剂溶液的pH值为9.0-10.0，得到乳结泰制剂碱性溶液；将该溶液用乙醚洗涤处理，保留乳结泰制剂碱性溶液层，得到洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液；所述的乳结泰制剂碱性溶液与乙醚的体积比为50∶30；用氢氧化钠溶液调节所述的乳结泰制剂溶液的pH值；所述的乙醚的用量为30ml；
c.调节所述的洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液的pH值为4.0-5.0，得到乳结泰制剂酸性溶液；用盐酸调节所述的洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液的pH值；
向所述的乳结泰制剂酸性溶液中加入乙醚进行2次提取处理，合并每次的提取液，得到总提取液；所述的乳结泰制剂酸性溶液与每次提取处理中乙醚的体积比为50∶30；所述的乙醚的用量为每次30ml；
d.向所述的总提取液中加入氢氧化钠溶液，进行洗涤处理，保留总提取液层，得到洗涤过的总提取液；再将所述的洗涤过总提取液的蒸干得到残渣；所述的总提取液与氢氧化钠溶液的体积比为60∶20；所述的氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为2％；所述的氢氧化钠溶液的体积为20ml；
e.向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5∶2-12；所述的乙醇的用量为0.5ml；
B.野菊花提取物对照品溶液制备：
a.取野菊花对照药材加水煎煮25-40分钟，滤过，得到野菊花滤液；将该滤液加入石油醚洗涤处理，保留野菊花滤液层，得到洗涤过的野菊花滤液；所述的野菊花与水的重量比为0.5-2∶50；所述的野菊花滤液与石油醚的体积比为50∶30；所述的石油醚的温度为60℃-90℃；所述的野菊花的用量为0.5-2g，所述的水的用量为50ml，所述的石油醚的用量为30ml；
b.调节所述的洗涤过的野菊花滤液的pH值为9.0-10.0，得到野菊花碱性溶液；将该溶液用乙醚洗涤处理，保留野菊花碱性溶液层，得到洗涤过的野菊花碱性溶液；所述的野菊花碱性溶液与乙醚的体积比为50∶30；用氢氧化钠溶液调节所述的野菊花溶液的pH值；所述的乙醚的用量为30ml；
c.调节所述的洗涤过的野菊花碱性溶液的pH值为4.0-5.0，得到野菊花酸性溶液；用盐酸调节所述的洗涤过的野菊花碱性溶液的pH值；
向所述的野菊花酸性溶液中加入乙醚进行2次提取处理，合并每次的提取液，得到野菊花总提取液；所述的野菊花酸性溶液与每次提取处理中乙醚的体积比为50∶30；所述的乙醚的用量为每次30ml；
d.向所述的野菊花总提取液中加入氢氧化钠溶液，进行洗涤处理，保留野菊花总提取液层，得到洗涤过的野菊花总提取液；再将所述的洗涤过野菊花总提取液的蒸干得到野菊花残渣；所述的野菊花总提取液与氢氧化钠溶液的体积比为60∶20；所述的氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为2％；所述的氢氧化钠溶液的体积为20ml；
e.向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5∶2-12；所述的乙醇的用量为0.5ml；
C.薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、野菊花进行提取处理物对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理、显色处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与野菊花提取物对照品溶液色谱相应的位置上，显相一个或一个以上同颜色的斑点；所述的薄层色谱检测法记载于中国药典2005年版一部附录VI B；所述的野菊花提取物对照品溶液和乳结泰制剂供试品溶液的体积比为1∶5；所述的野菊花提取物对照品溶液的点样量为2μl，所述的乳结泰制剂供试品溶液的点样量为10μl；所述的硅胶G薄层板的粘合剂为羧甲基纤维素钠；所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为2.5-10∶2-8∶0.5-2；所述的显色剂为茴香醛溶液；显色的条件为加热所述的硅胶G薄层板至105℃，直到斑点显色清晰；
V.芍药苷含量对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.精密配置供试品初级溶液；
具体的操作方法为：取所述的装量差异项下的乳结泰制剂研磨成细粉，精密称定所述的细粉0.25g，置于具塞锥形瓶中，向该瓶中精密加入水50ml，得到乳结泰制剂混合液，称定总重量A；
再将所述的乳结泰制剂混合液超声处理30分钟，放冷至室温，称定总重量B，用水补足总重量B与总重量A减少的差量；所述的超声处理中，功率为25W-35W，频率为40KHz；
再将补足所述的差量的乳结泰制剂混合液摇匀，进行过滤处理；在过滤过程中弃去最初流出的滤液，精密量取后续流出的滤液20ml作为供试品初级溶液；
b.向所述的供试品初级溶液中加入正丁醇，进行4次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的供试品初级溶液与每次提取处理中正丁醇的体积比为20∶20；所述的正丁醇为水饱和的正丁醇；进行提取处理的工具为分液漏斗；所述的正丁醇的用量为每次20ml；
c.将所述的总进行提取处理液蒸干，得到残渣；向残渣中加入甲醇溶液使其溶解，得到残渣溶液；
d.将所述的残渣溶液中加入甲醇溶液进行定容，得到供试品次级溶液；具体的操作为：将所述的残渣溶液定量转移入10ml量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，得到供试品次级溶液；
e.将所述的供试品次级溶液进行过滤处理，得到供试品溶液；所述的过滤处理采用以0.45μm的微孔滤膜；
B.芍药苷对照品溶液制备：
以甲醇溶液为溶剂，精密配置成40μg/ml的芍药苷溶液；所述的芍药苷已经在80℃条件下干燥处理至恒重；所述的芍药苷的称取为精密称取；所述的甲醇溶液为50％的水溶液；
C.高效液相色谱法测定：
分别精密吸取芍药苷对照品溶液与乳结泰制剂供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；测定结果为每克乳结泰制剂中，含赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克。
所述的高效液相色谱法测定记载于中国药典2005年版一部附录VI D；在所述的高效液相色谱法中，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，甲醛与水的体积比为19-76∶31-124；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算，应不低于1200。
在本实施例中，在配制所述的乳结泰制剂供试品溶液，用于各项检测时，乳结泰试剂的重量可以在给出的配比范围内灵活组合，在此不一一枚举；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的重量可以在给出的配比范围内灵活组合，在此不一一枚举；
在利用薄层色谱法进行各项检测时，所述的各个展开剂中的各个组分的体积可以在给出的配比范围内灵活组合，在此不一一枚举。
本实施例中配制所述的乳结泰制剂供试品溶液和各个对照品溶液的过程中，使用的重量单位是克(g)，体积单位是毫升(ml)；本实施例中进行所述的各个组分的薄层色谱法检测和高效液相色谱检测的过程中，点样及进样用量的体积单位是微升(μl)。
本实施例中所述的各种对照药材和化学试剂均可以在市场及相关机构购买得到。
本实施例中所述的提取处理、洗涤处理、蒸干、过滤中所用的设备均为常规设备，均可以在市场上购买得到。
本实施例中采用薄层色谱(Thin Layer Chromatography，TLC)法进行瓜蒌提取物鉴别对照检测，芍药苷鉴别对照检测，α-香附酮鉴别对照检测，野菊花提取物鉴别对照检测；薄层色谱法是具有操作简便、仪器简单、分离速度快、分离能力强、灵敏度高、显色方便等优点，适用于微量样品的分离鉴定。一方面，薄层色谱法适用于小量样品(少到10μg-100μg，甚至0.01μg)的分离；另一方面，若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品，因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
本实施例中采用高效液相色谱法进行芍药苷含量对照检测；高效液相色谱法具有如下优点：高效液相色谱(High Performance LiquidChromatography，HPLC)采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。，高效液相色谱是最为常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱与传统的经典液相色谱相比有以下优点：速度快，通常分析一个样品在15～30min，有些样品甚至在5min内即可完成；分辨率高，可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果；灵敏度高，紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg；色谱柱可反复使用，用一根色谱柱可分离不同的化合物；样品量少，容易回收，样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。
所述的乳结泰制剂的原料包括如下组分，各个组分的重量比为：瓜蒌550，香附(醋灸)550，赤芍200，天南星(制)150，青皮(醋炒)140，陈皮140，半枝莲340，野菊花340；
所述的乳结泰制剂的制备方法为：
A.原料准备：
a.将所述的香附、青皮、陈皮粉碎成粗粒与野菊花加水浸泡，进行蒸馏处理，得到挥发油、水溶液和药渣。将所述的挥发油密封保存，备用。
b.将所述的药渣与所述的瓜蒌、赤芍、天南星、半枝莲加水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液；将该煎液过滤，得到滤液；将该滤液与所述的水溶液合并，进行浓缩处理，得到相对密度为1.10-1.13(65℃)的清膏；
c.向所述的清膏中加入乙醇，使含醇量为60％，搅匀，静置24小时后过滤，得到清膏滤液；回收该清膏滤液中的乙醇，进行浓缩处理，得到稠膏，备用；
所述的乳结泰制剂的剂型包括胶囊、颗粒剂、片剂、口服液剂，配制方法如中国专利申请02102626.2(公开号CN1429596)中所述；本实施例中所述的检测方法适用于乳结泰胶囊剂、乳结泰颗粒剂、乳结泰片剂、乳结泰口服液剂。
实施例2：
本实施例是在实施例1基础上的优选方案。本实施例中，用于所述的各项检测的乳结泰制剂供试品溶液制备过程中，乳结泰制剂的用量进一步优化；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的取样量进一步优化；
所述的各项检测中，所述的各种展开剂的组分配比进一步优化；
本实施例的操作方法与实施例1相同；
I.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：所述的乳结泰制剂与水的重量比为3∶30；所述的乳结泰制剂的用量为3g，水的用量30ml；
将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1∶3；所述的甲醇的用量为1ml；
B.瓜蒌提取物对照品溶液制备：所述的瓜蒌与水的重量比2∶150；所述的瓜蒌的用量为2g，水的用量为150ml；
将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20∶2；所述的水的用量为20ml；
将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1∶2；所述的甲醇的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为14∶2∶3∶1；
II.芍药苷鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为2∶30；所述的乳结泰试剂的用量为2g，所述的水的用量为30ml；
将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1∶2；所述的丙酮的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为7∶3∶1；
III.α-香附酮鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为8∶200；所述的乳结泰制剂的用量为8g，所述的水的用量为200ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为9∶1；显色剂为二硝基苯肼试液；
IV.野菊花提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.所述的乳结泰制剂与水的用量比为4∶50；所述的乳结泰制剂的用量为4g，所述的水的用量为50ml；
向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5∶4；所述的乙醇的用量为0.5ml；
B.野菊花提取物对照品溶液制备：
所述的野菊花与水的重量比为1∶50；所述的野菊花的用量为1g，所述的水的用量为50ml；
向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5∶4；所述的乙醇的用量为0.5ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为5∶4∶1；
V.芍药苷含量对照检测：
在所述的高效液相色谱法中，甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为38∶62；
实施例3：
本实施例是在实施例1基础上的优选方案。本实施例中，用于所述的各项检测的乳结泰制剂供试品溶液制备过程中，乳结泰制剂的用量进一步优化；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的取样量进一步优化；
所述的各项检测中，所述的各种展开剂的组分配比进一步优化；
I.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：所述的乳结泰制剂与水的重量比为1∶30；所述的乳结泰制剂的用量为1g，水的用量30ml；
将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1∶1；所述的甲醇的用量为1ml；
B.瓜蒌提取物对照品溶液制备：所述的瓜蒌与水的重量比1∶150；所述的瓜蒌的用量为1g，水的用量为150ml；
将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20∶1；所述的水的用量为20ml；
将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1∶1；所述的甲醇的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为7.5∶1.5∶2∶1；
II.芍药苷鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为1∶30；所述的乳结泰试剂的用量为1g，所述的水的用量为30ml；
将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1∶1；所述的丙酮的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为4∶1∶1；
III.α-香附酮鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为2∶200；所述的乳结泰制剂的用量为4g，所述的水的用量为200ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为5∶1；显色剂为二硝基苯肼试液；
IV.野菊花提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.所述的乳结泰制剂与水的用量比为2∶50；所述的乳结泰制剂的用量为2g，所述的水的用量为50ml；
向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5∶2；所述的乙醇的用量为0.5ml；
B.野菊花提取物对照品溶液制备：
所述的野菊花与水的重量比为0.5∶50；所述的野菊花的用量为0.5g，所述的水的用量为50ml；
向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5∶0.5；所述的乙醇的用量为0.5ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为3∶2.5∶1；
V.芍药苷含量对照检测：
在所述的高效液相色谱法中，甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为20∶30；
实施例4：
本实施例是在实施例1基础上的优选方案。本实施例中，用于所述的各项检测的乳结泰制剂供试品溶液制备过程中，乳结泰制剂的用量进一步优化；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的取样量进一步优化；
所述的各项检测中，所述的各种展开剂的组分配比进一步优化；
I.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：所述的乳结泰制剂与水的重量比为9∶30；所述的乳结泰制剂的用量为9g，水的用量30ml；
将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1∶9；所述的甲醇的用量为1ml；
B.瓜蒌提取物对照品溶液制备：所述的瓜蒌与水的重量比6∶150；所述的瓜蒌的用量为6g，水的用量为150ml；
将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20∶9；所述的水的用量为20ml；
将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为9∶1；所述的甲醇的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为27∶3∶5∶1；
II.芍药苷鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为6∶30；所述的乳结泰试剂的用量为6g，所述的水的用量为30ml；
将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1∶6；所述的丙酮的用量为1ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为13∶5∶1；
III.α-香附酮鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为24∶200；所述的乳结泰制剂的用量为24g，所述的水的用量为200ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为9∶1；显色剂为二硝基苯肼试液；
IV.野菊花提取物鉴别对照检测：
A.乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.所述的乳结泰制剂与水的用量比为12∶50；所述的乳结泰制剂的用量为12g，所述的水的用量为50ml；
向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5∶12；所述的乙醇的用量为0.5ml；
B.野菊花提取物对照品溶液制备：
所述的野菊花与水的重量比为2∶50；所述的野菊花的用量为2g，所述的水的用量为50ml；
向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5∶2；所述的乙醇的用量为0.5ml；
C.薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为9∶7∶1；
V.芍药苷含量对照检测：
在所述的高效液相色谱法中，甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为75∶120；
实施例5：
本实施例为实施例2的检测结果。
1.2008年1月至3月试制乳结泰胶囊7批，按提供的质量标准经含量测定，结果如下：
| 批号 | 成品含量(mg/粒) | 药材产地 | 药材含量(％) |
| 080101 | 2.04 | 川赤 | 2.13 |
| 080102 | 2.06 | 川赤 | 2.13 |
| 080103 | 2.05 | 川赤 | 2.13 |
| 080104 | 1.99 | 川赤 | 2.13 |
| 080105 | 2.01 | 川赤 | 2.13 |
| 080106 | 1.81 | 川赤 | 2.13 |
| 080107 | 2.17 | 川赤 | 2.13 |
由于药材赤芍产地不同其芍药苷含量差异较大(可能与气候、土壤、肥料、种植技术等因素有关)，此次试制前共测5批，均高于2005版药典标准(含量标准)，结果如下：
| 批号 | 药材产地 | 药材含量(mg/g) |
| 071121-1 | 吉林 | 39.11 |
| 070122 | 湖南 | 29.56 |
| 071016-5 | 四川 | 26.31 |
| 070810-10 | 四川 | 21.30 |
| 070529-7 | 内蒙 | 31.36 |
考虑今后大生产中的相关因素及药材来源等情况，此次试制用的药材选用了川赤(批号070810-10，含量21.30mg/g)
2.乳结泰胶囊中芍药苷含量限度的确定
参考本公司97年、98年、02年、04年、05年试制产品的含测结果，列表如下：
| 批号 | 成品含量(mg/粒) | |
| 971209 | 1.63 | (申请临床研究) |
| 971214 | 1.80 | (申请临床研究) |
| 971218 | 1.75 | (申请临床研究) |
| 971222 | 2.28 | (申请临床研究) |
| 980526 | 2.1 | (申请临床研究) |
| 980528 | 2.0 | (申请临床研究) |
| 980530 | 1.8 | (申请临床研究) |
| 020118 | 1.7 | (广西药检所复核结果) |
| 041201 | 1.9 | |
| 041202 | 1.8 | |
| 041203 | 2.0 | |
| 050801 | 2.0 | (广西药检所复核结果) |
| 050802 | 2.4 | (广西药检所复核结果) |
| 050803 | 2.1 | (广西药检所复核结果) |
1997年试制4批，同批药材，成品含量均值1.87mg/粒；
1998年试制3批，同批药材，成品含量均值1.97mg/粒；
2002年试制1批，成品含量1.7mg/粒；
2004年试制3批，同批药材，成品含量均值1.9mg/粒；
2005年试制3批，同批药材，成品含量均值2.17mg/粒；
2008年试制7批，同批药材，成品含量均值2.02mg/粒；
依上述数据，考虑到大规模生产时，选用含量中等的川赤药材(符合2005版药典标准)及工艺损失等因素，可确定乳结泰胶囊中赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.85mg/粒(较原标准提高了0.3)。
乳结泰胶囊含量测定
实验时间：2008年1月25日至30日
实验操作员：陈一
42.8μg/m l芍药苷对照品测得A＝519552
样品批号：20080101
A1＝492020 A2＝49993 A＝49697
样品批号：20080103
A＝500901
样品批号：20080104
A1＝515311 A2＝471571 A＝493441
样品批号：20080106
A＝439023.5
42.8μg/ml芍药苷对照品测得A＝531150
样品批号：20080102
A1＝534703 A2＝506968 A＝520835.5
42.8μg/ml芍药苷对照品测得A＝512585.5
样品批号：20080105
A1＝290605 A2＝305082 A＝297843.5
样品批号：20080107
A＝162413
Claims (5)
1.一种乳结泰制剂，所述的乳结泰制剂的原料中包括瓜蒌、香附、赤芍、天南星、青皮、陈皮、半枝莲、野菊花，其特征在于，每0.5克乳结泰制剂中，含有赤芍按芍药苷C23H28O11计，不得少于1.55毫克；各个组分的重量比为：瓜蒌 550，醋灸香附550，赤芍 200，制天南星150，醋炒青皮140，陈皮 140，半枝莲 340，野菊花 340；
所述的乳结泰制剂的制备方法为：
A．原料准备：
a. 将所述的醋灸香附、醋炒青皮、陈皮粉碎成粗粒与野菊花加水浸泡，进行蒸馏处理，得到挥发油、水溶液和药渣；将所述的挥发油密封保存，备用；
b. 将所述的药渣与所述的瓜蒌、赤芍、制天南星、半枝莲加水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液；将该煎液过滤，得到滤液；将该滤液与所述的水溶液合并，进行浓缩处理，得到65摄氏度时相对密度为1.10-1.13的清膏；
c.向所述的清膏中加入乙醇，使含醇量为60%，搅匀，静置24小时后过滤，得到清膏滤液；回收该清膏滤液中的乙醇，进行浓缩处理，得到稠膏，备用；
所述的乳结泰制剂的剂型包括胶囊、颗粒剂、片剂、口服液剂。
2.根据权利要求1所述的乳结泰制剂的质量检测方法，其特征在于：所述的乳结泰制剂的质量检测方法所检测项目为：瓜蒌提取物鉴别对照检测，芍药苷鉴别对照检测，α-香附酮鉴别对照检测，野菊花提取物鉴别对照检测，芍药苷含量对照检测；
上述瓜蒌提取物鉴别对照检测，芍药苷鉴别对照检测、α-香附酮鉴别对照检测、野菊花提取物鉴别对照检测的方法均为薄层色谱法，芍药苷含量对照检测的方法为高效液相色谱法；
所述的各项检测的过程为：
Ⅰ.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a. 取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为1-9：30；
b. 将所述乳结泰制剂溶液离心分离处理，得到上清液；将该上清液用正丁醇进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的上清液与每次提取处理中正丁醇的体积比为30：30；
c. 将所述的总提取液用氨试液进行3次洗涤处理，每次保留总提取液层，得到氨试液洗涤过的总提取液；所述的洗涤处理中，总提取液与第一次洗涤处理时氨试液的体积比为60：30；所述的3次洗涤处理中，氨试液每次的体积比为30：25：25；
将所述的氨试液洗涤过的总提取液用水进行2次洗涤处理，保留氨试液洗涤过的总提取液层，得到水洗涤过的总提取液；所述的氨试液洗涤过的总提取液与每次洗涤处理中水的体积比为60：25；
从所述的水洗涤过的总提取液中取正丁醇液；将所述的正丁醇液蒸干，得到残渣；
d. 将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1：1-9；
B．瓜蒌提取物对照品溶液制备：
a. 取瓜蒌对照药材加水煎煮2-3小时，滤过，得到瓜蒌一级滤液；所述的瓜蒌与水的重量比为1-6：150；
b. 将所述的瓜蒌一级滤液进行浓缩处理，得到瓜蒌浓缩液；向该浓缩液中加入乙醇，过滤，得到瓜蒌二级滤液；所述的瓜蒌浓缩液和瓜蒌一级滤液的体积比为20-30：1；所述的瓜蒌浓缩液与乙醇的体积比为5-7.5：10；
c. 将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20：1-6；
将瓜蒌一级残渣溶液用正丁醇进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到瓜蒌总提取液；所述的瓜蒌一级残渣溶液与每次提取处理中正丁醇的体积比为20：30；
d. 将所述的瓜蒌总提取液用氨试液进行3次洗涤处理，每次保留总提取液层，得到氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液；所述的洗涤处理中，瓜蒌总提取液与第一次洗涤处理时氨试液的体积比为60：30；所述的3次洗涤处理中，氨试液每次的体积比为30：25：25；
将所述的氨试液洗涤过瓜蒌的总提取液用水进行2次洗涤处理，保留氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液层，得到水洗涤过的瓜蒌总提取液；所述的氨试液洗涤过的瓜蒌总提取液与每次洗涤处理中水的体积比为60：25；
从所述的水洗涤过的总提取液中取正丁醇液；将所述的正丁醇液蒸干，得到瓜蒌二级残渣；
e. 将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1：1-6；
C．薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、瓜蒌进行提取处理物对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与瓜蒌对照品溶液色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光斑点；
Ⅱ. 芍药苷鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a. 取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；将该溶液进行过滤处理，得到乳结泰制剂过滤液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为1-6：30；
b. 取一部分所述的乳结泰制剂过滤液作为乳结泰制剂溶液样品，向该样品中加入三氯甲烷，进行加热回流处理之后进行冷却处理，分取水层，得到样品回流液；所述的乳结泰制剂溶液样品与所述的乳结泰溶液的体积比为30：20；所述的乳结泰制剂溶液样品与所述的三氯甲烷的体积比为20：40；
c. 将所述的样品回流液用乙酸乙酯进行2次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的样品回流液与每次提取处理中乙酸乙酯的体积比为20：20；
d. 将所述的总提取液进行浓缩处理，得到浓缩液；向所述的浓缩液中加入中性氧化铝，搅拌均匀后蒸干乙酸乙酯，得到除乙酸乙酯的浓缩液；所述的浓缩液的体积为所述的总提取液的体积的1/10-1/8；所述的中性氧化铝与所述的浓缩液的重量比为2：5；
e. 将所述的除乙酸乙酯的浓缩液用乙醇进行3次洗涤处理，合并每次得到的乙醇洗涤液，得到乙醇总洗涤液；所述的除乙酸乙酯的浓缩液与每次提取处理中乙醇的体积比为5：10；
f. 将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1：1-6；
B. 芍药苷对照品溶液制备：
取芍药苷对照品溶解于乙醇，得到芍药苷对照品溶液；该溶液的浓度为1mg/ml；
C．薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、芍药苷对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与芍药苷对照品溶液色谱相应的位置上，显1个相同颜色的荧光斑点；
Ⅲ. α-香附酮鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a. 取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的重量比为2-24：200；
b. 向所述乳结泰制剂溶液中加入乙酸乙酯，进行提取处理2-3小时，得到乙酸乙酯进行提取处理液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乳结泰制剂溶液与乙酸乙酯的体积比为200：1；
B. α-香附酮对照品溶液制备：
将α-香附酮溶解于乙酸乙酯，得到α-香附酮的乙酸乙酯溶液，即为α-香附酮对照品溶液；
C．薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、α-香附酮对照品溶液，分别点样于同一硅胶GF254薄层板上，进行展开处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与α-香附酮对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；向所述的硅胶GF254薄层板上喷洒二硝基苯肼试液，斑点渐变为橙红色；
Ⅳ. 野菊花提取物鉴别对照检测的方法为：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a. 取所述的乳结泰制剂，加水溶解，得到乳结泰制剂溶液；将该溶液加入石油醚进行洗涤处理，保留乳结泰制剂溶液层，得到洗涤过的乳结泰制剂溶液；所述的乳结泰制剂与水的用量比为2-12：50；所述的乳结泰制剂溶液与石油醚的重量比为50：30；
b.调节所述的洗涤过的乳结泰制剂溶液的pH值为9.0-10.0，得到乳结泰制剂碱性溶液；将该溶液用乙醚洗涤处理，保留乳结泰制剂碱性溶液层，得到洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液；所述的乳结泰制剂碱性溶液与乙醚的体积比为50：30；
c. 调节所述的洗涤过的乳结泰制剂碱性溶液的pH值为4.0-5.0，得到乳结泰制剂酸性溶液；
向所述的乳结泰制剂酸性溶液中加入乙醚进行2次提取处理，合并每次的提取液，得到总提取液；所述的乳结泰制剂酸性溶液与每次提取处理中乙醚的体积比为50：30；
d. 向所述的总提取液中加入氢氧化钠溶液，进行洗涤处理，保留总提取液层，得到洗涤过的总提取液；再将所述的洗涤过的总提取液蒸干得到残渣；所述的总提取液与氢氧化钠溶液的体积比为60：20；
e. 向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5：2-12；
B. 野菊花提取物对照品溶液制备：
a. 取野菊花对照药材加水煎煮25-40分钟，滤过，得到野菊花滤液；
将该滤液加入石油醚洗涤处理，保留野菊花滤液层，得到洗涤过的野菊花滤液；所述的野菊花与水的重量比为0.5-2：50；所述的野菊花滤液与石油醚的体积比为50：30；
b.调节所述的洗涤过的野菊花滤液的pH值为9.0-10.0，得到野菊花碱性溶液；将该溶液用乙醚洗涤处理，保留野菊花碱性溶液层，得到洗涤过的野菊花碱性溶液；所述的野菊花碱性溶液与乙醚的体积比为50：30；
c. 调节所述的洗涤过的野菊花碱性溶液的pH值为4.0-5.0，得到野菊花酸性溶液；
向所述的野菊花酸性溶液中加入乙醚进行2次提取处理，合并每次的提取液，得到野菊花总提取液；所述的野菊花酸性溶液与每次提取处理中乙醚的体积比为50：30；
d. 向所述的野菊花总提取液中加入氢氧化钠溶液，进行洗涤处理，保留野菊花总提取液层，得到洗涤过的野菊花总提取液；再将所述的洗涤过的野菊花总提取液蒸干得到野菊花残渣；所述的野菊花总提取液与氢氧化钠溶液的体积比为60：20；
e. 向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5：2-12；
C．薄层色谱法检测：吸取所述的乳结泰制剂供试品溶液、野菊花进行提取处理物对照品溶液，分别点样于同一硅胶G薄层板上，进行展开处理、显色处理，并检视；检视的结果为：乳结泰制剂供试品溶液色谱中，在与野菊花进行提取处理物对照品溶液色谱相应的位置上，显一个或一个以上相同颜色的斑点；
Ⅴ. 芍药苷含量对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a. 精密配置供试品初级溶液；
b.向所述的供试品初级溶液中加入正丁醇，进行4次提取处理，合并每次得到的提取液，得到总提取液；所述的供试品初级溶液与每次提取处理中正丁醇的体积比为20：20；
c. 将所述的总提取液取处理液蒸干，得到残渣；向残渣中加入甲醇溶液使其溶解，得到残渣溶液；
d. 将所述的残渣溶液中加入甲醇溶液进行定容，得到供试品次级溶液；
e. 将所述的供试品次级溶液进行过滤处理，得到供试品溶液；所述的过滤处理采用以0.45μm的微孔滤膜；
B. 芍药苷对照品溶液制备：
以甲醇溶液为溶剂，精密配置成40μg/ml的芍药苷溶液；
C.高效液相色谱法测定：
分别精密吸取芍药苷对照品溶液与乳结泰制剂供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；测定结果为每0.5 克乳结泰制剂中，含赤芍按芍药苷(C23H28O11)计，不得少于1.55毫克。
3.根据权利要求2所述的乳结泰制剂的质量检测方法，其特征在于，所述的各项检测的乳结泰制剂供试品溶液制备过程中，乳结泰制剂的用量进一步优化；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的取样量进一步优化；所述的各项检测中，所述的各种展开剂的组分配比进一步优化：
Ⅰ.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为3：30；将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1：3；
B．瓜蒌提取物对照品溶液制备：
所述的瓜蒌与水的重量比2：150；将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20：2；
将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1：2；
C．薄层色谱法检测：
所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为14：2：3：1；
Ⅱ. 芍药苷鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为2：30；将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1：2；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为7：3：1；
Ⅲ. α-香附酮鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为8：200；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为9：1；显色剂为二硝基苯肼试液；
Ⅳ. 野菊花提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的用量比为4：50；
向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5：4；
B. 野菊花提取物对照品溶液制备：
所述的野菊花与水的重量比为1：50；
向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5：4；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为5：4：1；
Ⅴ. 芍药苷含量对照检测：
在所述的高效液相色谱法中，甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为38：62。
4.根据权利要求2所述的乳结泰制剂的质量检测方法，其特征在于，所述的各项检测的乳结泰制剂供试品溶液制备过程中，乳结泰制剂的用量进一步优化；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的取样量进一步优化；所述的各项检测中，所述的各种展开剂的组分配比进一步优化：
Ⅰ.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：所述的乳结泰制剂与水的重量比为1：30；
将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1：1；
B．瓜蒌提取物对照品溶液制备：所述的瓜蒌与水的重量比1：150；
将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20：1；
将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为1：1；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为7.5：1.5：2：1；
Ⅱ. 芍药苷鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为1：30；
将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1：1；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为4：1：1；
Ⅲ. α-香附酮鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为2：200；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为5：1；显色剂为二硝基苯肼试液；
Ⅳ. 野菊花提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.所述的乳结泰制剂与水的用量比为2：50；
向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5：2；
B. 野菊花提取物对照品溶液制备：
所述的野菊花与水的重量比为0.5：50
向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5：0.5；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为3：2.5：1；
Ⅴ. 芍药苷含量对照检测：
在所述的高效液相色谱法中，甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为20：30。
5.根据权利要求2所述的乳结泰制剂的质量检测方法，其特征在于，所述的各项检测的乳结泰制剂供试品溶液制备过程中，乳结泰制剂的用量进一步优化；
在配制所述的瓜蒌提取物对照品溶液、野菊花提取物对照品溶液用于检测时，瓜蒌对照药材、野菊花对照药材的取样量进一步优化；所述的各项检测中，所述的各种展开剂的组分配比进一步优化：
Ⅰ.瓜蒌提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：所述的乳结泰制剂与水的重量比为9：30；
将所述的残渣用甲醇溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述甲醇的与乳结泰制剂的重量比为1：9；
B．瓜蒌提取物对照品溶液制备：所述的瓜蒌与水的重量比6：150；
将所述的瓜蒌二级滤液蒸发处理，除去乙醇，得到瓜蒌一级残渣，加水，得到瓜蒌一级残渣溶液；所述的水与瓜蒌对照药材的重量比为20：9；
将所述的瓜蒌二级残渣用甲醇溶解，得到瓜蒌进行提取处理物对照品溶液；所述的甲醇与瓜蒌对照药材的重量比为9：1；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为27：3：5：1；
Ⅱ. 芍药苷鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为6：30；
将所述的乙醇总提取液进行过滤处理后蒸干，得到残渣；将所述的残渣用丙酮溶解，得到乳结泰制剂供试品溶液；所述丙酮的与乳结泰制剂的重量比为1：6；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯的体积比为13：5：1；
Ⅲ. α-香附酮鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
所述的乳结泰制剂与水的重量比为24：200；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为甲苯-乙酸乙酯混合溶液，该混合溶液中，甲苯、乙酸乙酯的体积比为9：1；显色剂为二硝基苯肼试液；
Ⅳ. 野菊花提取物鉴别对照检测：
A. 乳结泰制剂供试品溶液制备：
a.所述的乳结泰制剂与水的用量比为12：50；
向所述的残渣中加入乙醇使其溶解，得到残渣的乙醇溶液，即为乳结泰制剂供试品溶液；所述的乙醇与乳结泰制剂的重量比为0.5：12；
B. 野菊花提取物对照品溶液制备：
所述的野菊花与水的重量比为2：50
向所述的野菊花残渣中加入乙醇使其溶解，得到野菊花残渣的乙醇溶液，即为野菊花对照品溶液；所述的乙醇与野菊花对照药材的重量比为0.5：2；
C．薄层色谱法检测：所述的展开处理中，所述的展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸混合溶液，该混合溶液中，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为9：7：1；
Ⅴ. 芍药苷含量对照检测：
在所述的高效液相色谱法中，甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为75：120。
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