CN100487451C - 小儿扶脾口服制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种小儿扶脾口服制剂的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括以白术对照药材、橙皮苷对照品为对照的薄层鉴别；含量测定为对制剂中橙皮苷的含量测定；与现有技术相比，本发明对橙皮苷的含量测定和白术、陈皮的薄层鉴别进行了研究和筛选，所采用的质量控制方法专一性强，准确度高，重现性好，测量结果准确，可全面有效地控制小儿扶脾口服制剂的质量，从而保证了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域：本发明涉及一种小儿扶脾口服制剂的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：小儿脾胃气虚，消化不良是我们日常生活中的常见病，其发病率高，严重威胁着幼儿的健康，影响幼儿的正常发育。小儿扶脾制剂由白术、陈皮、山楂、党参、莲子、茯苓共六味药组成；具有健脾胃，助消化的作用。其中“小儿扶脾颗粒”刊登在国家地标升国标中成药部分口腔肿瘤儿科分册，该药物在临床上应用多年，在治疗小儿脾胃气虚，消化不良，体质消瘦等疾病方面取得比较满意的治疗效果。为满足临床需要，便于患者服用，本申请人将小儿扶脾颗粒改剂成咀嚼片和口服液；同时为了有效控制该产品的质量，确保该产品的临床疗效，本申请人对该制剂的质量控制方法进行了研究。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种小儿扶脾口服制剂的质量控制方法，该口服制剂包括咀嚼片和口服液，本发明对制剂中橙皮苷的含量测定和白术、陈皮的薄层鉴别进行了研究和筛选，所制定的质量控制方法能全面有效地控制产品的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。
本发明所述小儿扶脾口服制剂是这样构成的：按照重量组份计算：它主要由白术20-80、陈皮10-50、山楂20-80、党参20-80、莲子20-80、茯苓20-60及辅料制备而成。
本发明所述口服制剂这样制备：以上六味药材，加水煎煮1-5次，每次煎煮0.5-5小时，合并两次煎煮液，滤过，滤液浓缩，再加入辅料，按常规方法制成咀嚼片或口服液。
所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括以白术对照药材、橙皮苷对照品为对照的薄层鉴别；含量测定为对制剂中橙皮苷的含量测定。
本制剂中白术的鉴别方法是以白术对照药材为对照，以环己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂的薄层鉴别方法。
本制剂中陈皮的鉴别方法是以橙皮苷对照品为对照，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂的薄层鉴别方法。
鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材，加水煮沸，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
更具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)分别取咀嚼片5-20片，除去包衣，研细，加水20-100ml，加热溶解，放冷；或取口服液20-100ml；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5-2g，加水50-200ml煮沸0.5-5小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)分别取咀嚼片1-10片，除去包衣，研细，加水5-50ml，加热使溶解，放冷；或取口服液5-50ml；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本制剂中橙皮苷的含量测定方法是以橙皮苷对照品为对照，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相的高效液相色谱法。
含量测定方法为：
橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇溶解，即得对照品溶液；分别取咀嚼片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声提取，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或精密量取装量差异项下的口服液，摇匀，加水稀释，摇匀，用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
更具体的含量测定方法为：
橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含20-100μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片10-30片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.1-1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取10-100分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取1-10ml，加水稀释，摇匀，用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
所述质量控制方法包括：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
鉴别：(1)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材，加水煮沸，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：
对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于0.8；
PH值：应为3.0～7.0；
其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；
含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇溶解，即得对照品溶液；分别取咀嚼片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声提取，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或精密量取装量差异项下的口服液，摇匀，加水稀释，摇匀，用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
经研究发现，采用以下质量控制方法将更容易控制本发明制剂的质量，更利于保证本制剂的临床疗效。故所述质量控制方法还可包括：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
鉴别：(1)分别取咀嚼片5-20片，除去包衣，研细，加水20-100ml，加热溶解，放冷；或取口服液20-100ml；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5-2g，加水50-200ml煮沸0.5-5小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)分别取咀嚼片1-10片，除去包衣，研细，加水5-50ml，加热使溶解，放冷；或取口服液5-50ml；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：
对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于0.8；
PH值：应为3.0～7.0；
其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；
含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含20-100μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片10-30片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.1-1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取10-100分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取1-10ml，加水稀释，摇匀，用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
本发明的质量控制方法是经过大量的筛选得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程。
一、橙皮苷含量测定方法研究
1、咀嚼片供试品溶液制备方法研究：
1.1 提取方法的优选：取药粉约0.3g，各取三份，精密称定，加甲醇40ml，分别索氏提取至无色；加热回流1小时；超声提取1小时。滤过，全部转移甲醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜0.45um滤过，作为供试品。分别进样5μl，测得含量结果见下表。
提取方法优选试验结果(n＝2)
由上述试验结果可知，甲醇超声提取效果与回流、索氏提取效果相当。为节省时间与能源，本发明选择以超声提取。
1.2 提取溶剂种类的优选：取药粉约0.3g，精密称定，各取两组，每组两分，一组加甲醇40ml，另一组加乙醇40ml，超声提取1小时，滤过，用少量溶剂洗涤容器和滤纸，取滤液，水浴蒸干，残渣加溶剂溶解，并转移至10ml量瓶中，以溶剂稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜0.45um滤过，作为供试品。分别进样5μl，测得含量结果见下表。
提取溶剂种类优选试验结果(n＝2)
由上述试验结果可知，以甲醇提取效果较乙醇好，故本发明选择以甲醇提取。
2、咀嚼片供试品溶液制备方法研究：
由于口服液澄清透明，实验中我们发现，直接稀释进样，就可达到有效测定口服液中橙皮苷含量的目的。具体操作如下：取口服液5瓶，混匀，精密量取2ml，置于10ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜0.45um滤过，作供试溶液，精密吸取10ul，注入高效液相色谱仪，记录图谱，结果发现基线较平，杂质峰较少，且橙皮苷和相近的杂质峰分离完全(分离度>1.5)。直接稀释进样法操作简单、误差小。
3、流动相优选
流动相1：以甲醇、醋酸、水不同比例的混合溶液为流动相。
流动相2：以甲醇、水不同比例的混合溶液为流动相。
流动相3：以乙腈、水不同比例的混合溶液为流动相。
结果：以甲醇柎姿釚水(35∶4∶61)为流动相，保留时间太短，基线不平有干扰；以甲醇或乙腈、水为流动相的色谱图分离较好，故本发明以甲醇或乙腈∶水＝1-9:9-1为流动相；其中以甲醇或乙腈∶水＝32∶68为流动相，分离度好，但保留时间太长；以甲醇或乙腈∶水＝40∶60，基线较平，分离度好，无拖尾现象。故最佳流动相为甲醇或乙腈∶水＝40:60。
二、白术薄层鉴别研究
以白术对照药材鉴别制剂中白术药材
供试品溶液制备方法一：取药物，研细，加入水，加热溶解，放冷，用氯仿提取2次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，即得；同法制备缺白术阴性供试液。
供试品溶液制备方法二：取药物，研细，加入水，加热溶解，放冷，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，即得；同法制备缺白术阴性供试液。
展开剂选择：分别以醋酸乙酯、丙酮的混合溶液；环己烷：醋酸乙酯的混合溶液；氯仿、甲醇的混合溶液为展开剂。
结果：采用方法二制备供试品溶液，以环己烷∶醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，其分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好。最佳展开剂为：环己烷∶醋酸乙酯＝7:3。
另外，在实验中发现，喷以5％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，置130℃加热10分钟，结果烘糊。改用105℃加热10分钟，置紫外光灯下检视后，斑点显色清晰。
三、陈皮薄层鉴别研究
以橙皮苷对照品鉴别制剂中陈皮药材
供试品溶液制备方法一：取药物，研细，加水，加热使溶解，放冷，用醋酸乙酯振摇提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；同法制备缺陈皮阴性供试液。
供试品溶液制备方法二：取药物，研细，加入甲醇超声处理，提取液滤过，定容，即得；同法制备缺陈皮阴性供试液。
展开剂选择：分别对甲苯、丙酮、无水乙醇不同比例的混合溶液；氯仿、甲醇的不同比例混合溶液；醋酸乙酯、乙腈、水不同比例的混合溶液；甲苯、醋酸乙酯、甲酸、水不同比例的混合溶液；醋酸乙酯、甲醇、水不同比例的混合溶液进行实验研究。
结果：采用方法一制备供试品溶液，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸;水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，其分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好。最佳为：以醋酸乙酯:甲醇:水＝100:17:13为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以甲苯∶醋酸乙酯:甲酸:水＝20:10:1:1的上层溶液为展开剂。
与现有技术相比，本发明对橙皮苷的含量测定和白术、陈皮的薄层鉴别进行了研究和筛选，所采用的质量控制方法专一性强，准确度高，重现性好，测量结果准确，可全面有效地控制小儿扶脾口服制剂的质量，从而保证了该制剂的临床疗效。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
本发明的实施例1：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
鉴别：
(1)分别取咀嚼片10片，除去包衣，研细，加水50ml，加热溶解，放冷；或取口服液50ml；用30～60℃石油醚振摇提取3次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材1g，加水100ml煮沸3小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝7:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)分别取咀嚼片5片，除去包衣，研细，加水25ml，加热使溶解，放冷；或取口服液25ml；用醋酸乙酯振摇提取3次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇:水＝100:17:13为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝20:10:3:3的上层溶液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：
对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于0.8；
PH值：应为4.0～6.0；
其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；
含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定；色谱柱为C18柱，以甲醇:水＝1:9为流动相，检测波长为365nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片20片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取50分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用0.45um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取5ml，加水稀释，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
本发明的实施例2：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
鉴别：分别取咀嚼片5片，除去包衣，研细，加水20ml，加热溶解，放冷；或取口服液20ml；用30～60℃石油醚振摇提取1次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水50ml煮沸0.5小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1:9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯200nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：
对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于0.8；
PH值：应为3.0～6.0；
其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；
含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定；色谱柱为C4柱，以乙腈∶水＝1:9为流动相，检测波长为200nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片10片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取10分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取1ml，加水稀释，摇匀，用0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
本发明的实施例3：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
鉴别：分别取咀嚼片1片，除去包衣，研细，加水5ml，加热使溶解，放冷；或取口服液5ml；用醋酸乙酯振摇提取1次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:乙腈:水＝150:10:5为展开剂，展开5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝30:20:0.5:5的上层溶液为展开剂，展开5cm，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯200nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C8柱，以甲醇:水＝9:1为流动相，检测波长为500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片30片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取100分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用0.1um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取10ml，加水稀释，摇匀，用0.1um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各25μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
本发明的实施例4：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
鉴别：(1)分别取咀嚼片20片，除去包衣，研细，加水100ml，加热溶解，放冷；或取口服液100ml；用30～60℃石油醚振摇提取5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材2g，加水200ml煮沸5小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)分别取咀嚼片10片，除去包衣，研细，加水50ml，加热使溶解，放冷；或取口服液50ml；用醋酸乙酯振摇提取5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶水＝50:30:20为展开剂，展开2cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯∶甲酸∶水＝10:50:5:0.5的上层溶液为展开剂，展开10cm，取出，晾干，喷以10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯500nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：
对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于0.8；
PH值：应为4.0～7.0；
其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定。
本发明的实施例5：
性状：
对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；
对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；
检查：
对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于0.8；
PH值：应为3.0～7.0；
其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；
含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18柱，以乙腈∶水＝9:1为流动相，检测波长为300nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片15片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.8g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取80分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用0.25um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取8ml，加水稀释，摇匀，用0.25um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
本发明的实施例6：
性状：
对于咀嚼片，性状为：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸。
鉴别：
(1)取咀嚼片10片，除去包衣，研细，加水50ml，加热溶解，放冷，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次30ml，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水50ml煮沸1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝7:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，置105℃加热10分钟。置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)分别取咀嚼片3片，除去包衣，研细，加水10ml，加热使溶解，放冷，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶水＝100:17:13为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸∶水＝20:10:1:1的上层溶液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查：
对于咀嚼片，检查项目包括：除崩解时限不做外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定。
含量测定：
橙皮苷照高效液相色谱法测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇或乙腈：水＝40∶60为流动相，检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得对照品溶液；取咀嚼片取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取40分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用微孔滤膜0.45um滤过，即得咀嚼片供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定含量。咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
本发明实施例7：
性状：
对于口服液，性状为：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀。
鉴别：
(1)取口服液50ml，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次30ml，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加水100ml，煮沸1小时，放冷，同法制成对照药材溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝7:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，置105℃加热10分钟。置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取口服液10ml，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶水＝100:17:13为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸∶水＝20:10:1:1的上层溶液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查：
对于口服液，检查项目包括：
相对密度：应不低于1.02。
PH值：应为4.0～6.0。
其它项目：应符合中国药典合剂(口服液)项下有关的各项规定。
含量测定：
橙皮苷照高效液相色谱法测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇或乙腈∶水＝40:60为流动相，检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含35靏的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取2ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜0.45um滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定含量。口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml。
Claims (2)
- 【权利要求1】一种小儿扶脾口服制剂的质量控制方法，所述小儿扶脾口服制剂是这样构成的：按照重量组份计算：它由白术20-80、陈皮10-50、山楂20-80、党参20-80、莲子20-80、茯苓20-60及辅料制备而成；该口服制剂为咀嚼片和口服液，所述质量控制方法为性状、检查、鉴别和含量测定项目；其中鉴别为以白术对照药材、橙皮苷对照品为对照的薄层鉴别；含量测定为对制剂中橙皮苷的含量测定；其特征在于：所述质量控制方法为：性状：对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；鉴别：(1)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材，加水煮沸，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查：对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；对于口服液，检查项目包括：相对密度：应不低于0.8；PH值：应为3.0～7.0；其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇溶解，即得对照品溶液；分别取咀嚼片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声提取，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65μm的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或精密量取装量差异项下的口服液，摇匀，加水稀释，摇匀，用小于0.65μm的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
- 【权利要求2】按照权利要求1所述小儿扶脾口服制剂的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法为：性状：对于咀嚼片：产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；对于口服液：产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量轻摇即散的沉淀；鉴别：(1)分别取咀嚼片5-20片，除去包衣，研细，加水20-100ml，加热溶解，放冷；或取口服液20-100ml；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5-2g，加水50-200ml煮沸0.5-5小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:醋酸乙酯＝1-9:9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)分别取咀嚼片1-10片，除去包衣，研细，加水5-50m1，加热使溶解，放冷；或取口服液5-50ml；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯:甲醇或乙腈:水＝50-150:10-30:5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯:醋酸乙酯:甲酸:水＝10-30:5-20:0.5-5:0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查：对于咀嚼片：除崩解时限外，其余项目应符合中国药典片剂项下有关的各项规定；对于口服液，检查项目包括：相对密度：应不低于0.8；PH值：应为3.0～7.0；其它项目：应符合中国药典合剂-口服液项下有关的各项规定；含量测定：橙皮苷照高效液相色谱法测定：色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈:水＝1-9:9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含20-100μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片10-30片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.1-1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取10-100分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65μm的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取1-10ml，加水稀释，摇匀，用小于0.65μm的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。
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| 中药成方制剂第十九册. 213. 1998 * |
| 健脾胶囊的质量标准研究. 曹颖等.黑龙江中医药，第5期. 2000 |
| 健脾胶囊的质量标准研究. 曹颖等.黑龙江中医药，第5期. 2000 * |
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| CN1823946A (zh) | 2006-08-30 |
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