CN100559180C - 阿归养血液体制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阿归养血液体制剂的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中当归、黄芪、甘草和白芍药材的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中当归所含阿魏酸的含量测定；与现有技术相比，本发明质量控制方法增加了当归中阿魏酸的含量测定和当归、黄芪、甘草、白芍四味药材的薄层色谱鉴别，所采用的方法精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，提高了阿归养血制剂的质量控制标准，从而确保了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域：
本发明涉及一种阿归养血液体制剂的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：
阿归养血制剂是一种经典的中成药，主要有补气养血等作用，用于气血亏虚，面色萎黄，眩晕乏力，肌肉消瘦，经闭，赤白带下等病症。其中阿归养血颗粒刊登在中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第12册，且该颗粒剂在临床上应用多年，取得了比较满意的治疗效果。但经研究发现，现有阿归养血制剂存在质量控制方法简单、产品质量不易控制的缺点，在产品生产过程中，用该质量控制方法不能有效控制该制剂的质量，从而将影响其临床疗效。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种阿归养血液体制剂的质量控制方法，本发明针对原有阿归养血颗粒质量控制标准简单、产品质量不易控制的缺点，对本制剂的质量控制方法进行了研究，增加了当归中阿魏酸的含量测定和当归、黄芪、甘草、白芍四味药材的薄层色谱鉴别，提高了阿归养血制剂的质量控制标准，从而保证了该制剂的临床疗效。
本发明所述的阿归养血液体制剂包括糖浆剂和口服液体制剂；所述制剂是按照重量比例，由当归100-300、党参5-20、白芍5-20、甘草(蜜炙)2-10、茯苓5-20、黄芪5-20、熟地黄5-20、川芎2-10和阿胶5-20制成的，其制备方法为：取当归、党参、白芍、甘草、茯苓、黄芪、熟地黄和川芎八味药材粉碎成粗粉，混匀，照中国药典流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用40-85％乙醇作溶剂，浸渍12-60小时，缓缓渗漉，收集漉液，回收乙醇，浓缩，放置后，收集上浮的油状物，另器保存；药渣加水煎煮，过滤，滤液静置。合并上述两种药液，加入辅料及用水溶化后的阿胶溶液，搅匀，加入上述油状物，煮沸10-60分钟，滤过，加水调整总量至1000ml，即得。
本发明所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中当归、黄芪、甘草和白芍药材的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中当归所含阿魏酸的含量测定。
当归的鉴别方法是以阿魏酸对照品为对照，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶1-10∶0.1-2为展开剂的薄层色谱法。
黄芪、甘草的鉴别方法是以黄芪甲苷对照品、甘草对照药材为对照，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-20∶1-10∶0.5-5的下层溶液为展开剂的薄层色谱法。
白芍的鉴别方法是以芍药苷对照品为对照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶甲酸＝30-50∶1-10∶5-20∶0.1-1为展开剂的薄层色谱法。
具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取本制剂2-10ml，加甲醇2-20ml，摇匀，再加石油醚1-10ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1～10滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取本制剂2-20ml，用乙醚振摇提取1-6次，合并乙醚液，用1-10％碳酸氢钠溶液振摇提取1-5次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至1～6，再用乙醚振摇提取1-5次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶1-10∶0.1-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本制剂10-50ml，加乙醚10-100ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱，用20-80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.2-3ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.1-0.5g，用正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1-20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-20∶1-10∶0.5-5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本制剂10-40ml，加乙酸乙酯萃取1-5次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取1-5次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗1-5次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇0.2-2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶甲酸＝30-50∶1-10∶5-20∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
当归中阿魏酸的含量测定方法是以阿魏酸对照品为对照，以甲醇或乙晴∶0.05-0.2％磷酸溶液＝10-90∶90-10为流动相的高效液相色谱法。
具体的含量测定方法为：
照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇或乙晴∶0.05-0.2％磷酸溶液＝10-90∶90-10为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5-20μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本制剂1-10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中，糖浆剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.020mg；口服液体制剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.010mg。
所述质量控制方法包括：
性状：
对于糖浆剂：为深褐色的粘稠液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
对于口服液：为褐色的液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
鉴别：(1)取本制剂2-10ml，加甲醇2-20ml，摇匀，再加石油醚1-10ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1～10滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取本制剂2-20ml，用乙醚振摇提取1-6次，合并乙醚液，用1-10％碳酸氢钠溶液振摇提取1-5次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至1～6，再用乙醚振摇提取1-5次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶1-10∶0.1-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本制剂10-50ml，加乙醚10-100ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱，用20-80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.2-3ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.1-0.5g，用正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1-20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-20∶1-10∶0.5-5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本制剂10-40ml，加乙酸乙酯萃取1-5次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取1-5次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗1-5次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇0.2-2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶甲酸＝30-50∶1-10∶5-20∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：相对密度取糖浆剂5-20g，加水10-50ml稀释后，依照中国药典相对密度测定法测定，应不低于1.09；
其他应符合中国药典糖浆剂或口服液体制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇或乙晴∶0.05-0.2％磷酸溶液＝10-90∶90-10为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5-20μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本制剂1-10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本制剂中，糖浆剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.020mg；口服液体制剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.010mg。
为了确保本发明质量控制方法科学、合理、可行，本申请人对方中当归、白芍、黄芪、甘草等进行了薄层色谱鉴别研究，确定了鉴别方法；并增加了制剂中当归药材所含阿魏酸的含量测定，具体试验如下：
一、阿魏酸含量测定方法研究
1、供试品溶液制备方法研究：
取本制剂5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，测定其阿魏酸含量，测定结果见下表。
不同提取溶剂对阿魏酸含量测定的影响(n＝3)
试验结果表明，用甲醇提取，阿魏酸提取较为完全。
2、流动相的选择：
流动相1：以甲醇、磷酸溶液不同比例的混合溶液为流动相；
流动相2：以乙腈、磷酸溶液不同比例的混合溶液为流动相；
流动相3：以乙腈、水不同比例的混合溶液为流动相；
流动相4：以甲醇、水、冰醋酸不同比例的混合溶液为流动相；
结果：以甲醇或乙晴∶0.05-0.2％磷酸溶液＝10-90∶90-10为流动相，阴性样品色谱图在阿魏酸峰位置处无假阳性峰；阿魏酸峰和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)。最佳流动相为：乙腈∶0.085％磷酸溶液＝16∶84。
3、重现性试验
精密吸取本制剂3ml，按本发明中含量测定项下供试液的制备方法，分别制备5份供试液，进样，测定峰面积，阿魏酸平均含量为0.1017mg/ml，RSD为0.98％。表明重复性良好，结果见下表。
制剂供试品中阿魏酸的重复性试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 0.1006 | 0.1021 | 0.1018 | 0.1031 | 0.1009 | 0.1017 | 0.98 |
4、精密度试验
精密吸取阿魏酸对照品溶液(10.42μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，重复进样5次，平均峰面积为498354，RSD为1.25％。表明精密度良好，结果见下表。
阿魏酸对照品溶液精密度试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 509147 | 497875 | 495844 | 493887 | 495015 | 498354 | 1.25 |
5、回收率试验
采用加样回收法，分别精密吸取本制剂(平均含量为0.1017mg/ml)，置具塞锥形瓶中，精密加入阿魏酸对照品(以甲醇为溶剂，制成含阿魏酸为32.44μg/ml)溶液5ml，按质量标准草案，制成供试液。分别精密吸取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定含量，计算回收率见下表。平均回收率为99.64％，RSD为0.69％，证明该方法可行。
供试品溶液中阿魏酸测定回收率试验
二、当归薄层鉴别研究
以阿魏酸对照品鉴别方中当归药材。
取药物，用乙醚振摇提取3次，合并乙醚液，用5％碳酸氢钠溶液振摇提取3次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至2～3，再用乙醚振摇提取3次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺当归的阴性供试品，同法制得阴性供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、阴性供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上、硅胶G254上，分别以苯、甲醇、冰醋酸不同比例的混合溶液；以石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯、冰醋酸不同比例的混合溶液为展开剂。
以苯、甲醇、冰醋酸为展开剂，阴性大多有干扰或斑点分离度不好。以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶1-10∶0.1-2为展开剂，点于同一硅胶G薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点较模糊；点于同一硅胶G254薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且分离效果好，斑点清晰，阴性对照无干扰，方法重现性好，最佳展开剂为60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝12∶5∶0.6。
三、黄芪、甘草薄层鉴别研究
以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪药材、甘草对照药材鉴别方中甘草药材。
取药物，加乙醚振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，合并正丁醇液，用水洗涤2次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径10mm)，用40％甲醇溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺甘草阴性样品，同法制成缺甘草阴性对照供试液；另取黄芪阴性样品，同法制成缺黄芪阴性对照供试液；再取甘草对照药材，用正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、缺黄芪阴性对照溶液、缺甘草阴性对照溶液各、对照品溶液与对照药材溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，分别以醋酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水不同比例的混合溶液；以氯仿、乙腈、水不同比例的混合溶液；以氯仿、甲醇、水不同比例的混合溶液为展开。
结果：以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-20∶1-10∶0.5-5的下层溶液为展开剂，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光下检视、紫外光365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，但斑点亮度弱，不清晰；在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰，分离度好，阴性无干扰，重现性佳。最佳展开剂为氯仿∶甲醇∶水＝13∶6∶2的下层溶液。
四、白芍薄层鉴别研究
以芍药苷对照品鉴别方中白芍药材。
供试品溶液制备方法一、取药物，蒸干，加乙醇振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；取缺白芍的阴性供试品，同法制得阴性供试品溶液。
供试品溶液制备方法二、取药物，用乙醚萃取3次，弃乙醚层，水层用水饱和的正丁醇萃取2次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗2次，取正丁醇层蒸干，残渣用乙醇溶解，作为供试品溶液；取缺白芍的阴性供试品，同法制得阴性供试品溶液。
供试品溶液制备方法三、取药物，加乙酸乙脂萃取3次，弃乙酸乙脂层，水层用水饱和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗3次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液。取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以氯仿、乙酸乙酯、甲醇、甲酸不同比例的混合溶液；以氯仿、乙酸乙酯、乙腈、甲酸不同比例的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，日光检视。
结果表明，方法一中供试品斑点背景干扰大，斑点不清晰；方法二斑点背景干扰大，斑点不清晰，阴性有干扰；方法三斑点清晰，分离度好阴性无干扰，重现性好。较好的展开剂为：氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶甲酸＝30-50∶1-10∶5-20∶0.1-1；最佳展开剂为氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶甲酸＝40∶5∶10∶0.2。
与现有技术相比，本发明质量控制方法增加了当归中阿魏酸的含量测定和当归、黄芪、甘草、白芍四味药材的薄层色谱鉴别，所采用的方法精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，提高了阿归养血制剂的质量控制标准，从而确保了该制剂的临床疗效。
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
具体实施方式：
本发明的实施例1：所述糖浆剂的质量控制方法包括：
性状：本制剂为深褐色的粘稠液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
鉴别：(1)取本制剂5ml，加甲醇5ml，摇匀，再加石油醚5ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1～2滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取本制剂10ml，用乙醚振摇提取3次(15ml，10ml，10ml)，合并乙醚液，用5％碳酸氢钠溶液振摇提取3次，每次15ml，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至2～3，再用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品8μl、对照品溶液5μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝12∶5∶0.6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本制剂40ml，加乙醚30ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过100～120目、5g、内径10mm的中性氧化铝柱，用40％甲醇溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.2g，用正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml；正丁醇液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液与对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝13∶6∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本制剂25ml，加乙酸乙酯萃取3次，每次25ml，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗3次，每次10ml，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶甲酸＝40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
检查：相对密度取本制剂10g，加水20ml稀释后，依照中国药典相对密度测定法测定，应不低于1.09；
其他应符合中国药典糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙晴∶0.085％磷酸溶液＝16∶84为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本制剂3ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
糖浆剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.040mg。
本发明的实施例2：所述糖浆剂的质量控制方法包括：
性状：为深褐色的粘稠液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
鉴别：(1)取糖浆剂10ml，加甲醇20ml，摇匀，再加石油醚10ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液10滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取糖浆剂20ml，用乙醚振摇提取6次，合并乙醚液，用10％碳酸氢钠溶液振摇提取1次，碱液用稀盐酸调节pH值至6，再用乙醚振摇提取5次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝20∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取糖浆剂50ml，加乙醚100ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取5次，合并正丁醇液，用水洗涤5次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱，用80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.5g，用正丁醇振摇提取5次，合并正丁醇液，用水洗涤5次，正丁醇液蒸干，加甲醇3ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝5∶10∶0.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取糖浆剂40ml，加乙酸乙酯萃取5次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取5次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗5次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶甲酸＝30∶1∶20∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：相对密度取糖浆剂20g，加水50ml稀释后，依照中国药典相对密度测定法测定，应不低于1.09；
其他应符合中国药典糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.2％磷酸溶液＝90∶10为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取糖浆剂10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各25μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
糖浆剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.020mg。
本发明的实施例3：所述口服液的质量控制方法包括：
性状：为褐色的液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
鉴别：(1)取口服液2ml，加甲醇2ml，摇匀，再加石油醚1ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取口服液2ml，用乙醚振摇提取1次，合并乙醚液，用1％碳酸氢钠溶液振摇提取5次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至1，再用乙醚振摇提取1次，乙醚液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各25μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5∶10∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取口服液10ml，加乙醚10ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取1次，正丁醇液用水洗涤1次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱，用20％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.2ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.1g，用正丁醇振摇提取1次，正丁醇液用水洗涤1次，正丁醇液蒸干，加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙腈∶水＝20∶1∶5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取口服液10ml，加乙酸乙酯萃取1次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取1次，正丁醇层用正丁醇饱和的水洗1次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇0.2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶乙腈∶甲酸＝50∶10∶5∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典口服液体制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙晴∶0.05％磷酸溶液＝10∶90为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取口服液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
口服液体制剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.010mg。
本发明的实施例4：所述口服液的质量控制方法可以包括：
性状：为褐色的液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
鉴别：
(1)取本制剂15ml，用乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，用6％碳酸氢钠溶液振摇提取2次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至3，再用乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝15∶5∶0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本制剂15ml，加乙酸乙酯萃取4次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取4次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗4次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶乙腈∶甲酸＝35∶8∶10∶0.7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典口服液体制剂项下有关的各项规定。
本发明的实施例5：所述糖浆剂的质量控制方法可以包括：
性状：为深褐色的粘稠液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
检查：相对密度取糖浆剂5-20g，加水10-50ml稀释后，依照中国药典相对密度测定法测定，应不低于1.09；
其他应符合中国药典糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙晴∶0.1％磷酸溶液＝65∶35为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本制剂5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
糖浆剂每1ml含当归以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.020mg。
Claims (2)
1.一种阿归养血液体制剂的检测方法，所述液体制剂选自糖浆剂或口服液；所述制剂按照重量比例，由当归100-300、党参5-20、白芍5-20、蜜炙甘草2-10、茯苓5-20、黄芪5-20、熟地黄5-20、川芎2-10和阿胶5-20制成的，其特征在于：鉴别方法为：
(1)取本制剂2-10ml，加甲醇2-20ml，摇匀，再加石油醚1-10ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1～10滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取本制剂2-20ml，用乙醚振摇提取1-6次，合并乙醚液，用1-10％碳酸氢钠溶液振摇提取1-5次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至1～6，再用乙醚振摇提取1-5次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶1-10∶0.1-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本制剂10-50ml，加乙醚10-100ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱，用20-80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.2-3ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.1-0.5g，用正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1-20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-20∶1-10∶0.5-5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本制剂10-40ml，加乙酸乙酯萃取1-5次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取1-5次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗1-5次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇0.2-2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶甲酸＝30-50∶1-10∶5-20∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.一种阿归养血液体制剂的检测方法，所述液体制剂选自糖浆剂或口服液；所述制剂按照重量比例，由当归100-300、党参5-20、白芍5-20、蜜炙甘草2-10、茯苓5-20、黄芪5-20、熟地黄5-20、川芎2-10和阿胶5-20制成的，其特征在于：所述检测方法为：
性状：
对于糖浆剂：为深褐色的粘稠液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
对于口服液：为褐色的液体；气微香，味甜、涩、微苦、辛；
鉴别：(1)取本制剂2-10ml，加甲醇2-20ml，摇匀，再加石油醚1-10ml，振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1～10滴，显棕黄色，放置后，渐变为红紫色；
(2)取本制剂2-20ml，用乙醚振摇提取1-6次，合并乙醚液，用1-10％碳酸氢钠溶液振摇提取1-5次，合并碱液，用稀盐酸调节pH值至1～6，再用乙醚振摇提取1-5次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-3mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液各5-25μl，照中国药典薄层色谱法试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G254薄层板上，以60-90℃石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶1-10∶0.1-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本制剂10-50ml，加乙醚10-100ml振摇提取，分取水层，加水饱和的正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，通过中性氧化铝柱，用20-80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.2-3ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材0.1-0.5g，用正丁醇振摇提取1-5次，合并正丁醇液，用水洗涤1-5次，正丁醇液蒸干，加甲醇0.5-3ml使溶解，作为对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液各1-20μl，分别点子同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-20∶1-10∶0.5-5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本制剂10-40ml，加乙酸乙酯萃取1-5次，弃去乙酸乙酯层，水层用水饱和的正丁醇萃取1-5次，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗1-5次，取正丁醇层挥干，残渣用甲醇0.2-2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶甲酸＝30-50∶1-10∶5-20∶0.1-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
检查：相对密度取糖浆剂5-20g，加水10-50ml稀释后，依照中国药典相对密度测定法测定，应不低于1.09；
其他应符合中国药典糖浆剂或口服液体制剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇或乙晴∶0.05-0.2％磷酸溶液＝10-90∶90-10为流动相；检测波长为324nm；理论板数以阿魏酸峰计算不得低于5000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5-20μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本制剂1-10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂中，糖浆剂每1ml含当归以阿魏酸计，不得少于0.020mg；口服液每1ml含当归以阿魏酸计，不得少于0.010mg。
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2006
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| 消斑胶囊的制备和质量标准研究. 李庆德等.首都医药，第12期. 2005 |
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| 用高效液相色谱法测定阿归养血颗粒中阿魏酸的含量. 刘丰丰等.贵阳医学院学报，第29卷第3期. 2004 |
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| 药品标准 中药成方制剂第十二册. 中华人民共和国卫生部药典委员会，80. 1997 |
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