CN1985940B - 调经止痛的中药制剂的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种调经止痛的中药制剂的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中白芍、甘草和延胡索的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中白芍所含芍药苷的含量测定。与现有技术相比，本发明质量控制方法新增了芍药苷的含量测定以及白芍、甘草和延胡索的薄层鉴别项目，其精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，测量结果准确，提高了调经止痛的痛经宁制剂的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确保其临床疗效。
Description
技术领域：本发明涉及一种调经止痛的中药(痛经宁)制剂的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：痛经是指妇女在经期或行经前后发生的周期性下腹部疼痛，又称经行腹痛。是妇科常见病、多发病，病因复杂，容易反复。随着社会的进步，妇女在社会中的地位日趋加重，工作和学习压力的不断增大，痛经发病率居高不下，甚至呈增加的趋势，严重影响了女性的工作、学习和身心健康。现代医学认为痛经与内分泌因素、精神神经性及子宫因素引起子宫过度收缩、子宫缺血、缺氧有关。痛经宁制剂由当归(炒)、香附(制)、白芍(炒)、延胡索(炒)、川芎(炒)、甘草(炙)、丹参、川楝子(炒)和红花共九味药物制备而成，是治疗月经不调，经前、行经期腹痛的良药，疗效显著，安全可靠。其中“痛经宁糖浆”在中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第11册有记载，但是现有制剂较为单一，无法满足更多患者的服用方式，如果将本发明制剂制备成胶囊剂、片剂或颗粒剂，将便于患者携带和服用，还提高了产品的稳定性，减轻了产品重量，有利于产品的保存和运输；但是如何制定科学合理的质量控制方法，有效控制这种口服制剂的质量，从而确保其临床疗效，是本领域技术人员必须考虑的问题。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种调经止痛的中药(痛经宁)制剂的质量控制方法，该制剂为口服制剂，包括胶囊剂、颗粒剂、片剂和糖浆剂。本发明针对原有痛经宁糖浆质量控制标准简单、产品质量不易控制的缺点，对该制剂的质量控制方法进行了研究，拟订了白芍中芍药苷的含量测定以及白芍、甘草和延胡索的薄层鉴别项目，提高了痛经宁制剂的质量控制标准，从而保证了该制剂的临床疗效。
本发明所述调经止痛的胶囊剂由当归(炒)500-1000g、香附(制)500-1000g、白芍(炒)500-1000g、延胡索(炒)500-1000g、川芎(炒)300-800g、甘草(炙)100-500、丹参500-1000g、川楝子(炒)500-1000g、红花200-600g及辅料制备而成。其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小时后加入红花，继续煎煮0.5小时，第二次加6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜；取上清液浓缩至相对密度为1.10～1.12(85℃)，放冷，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置24小时；取上清液回收乙醇，浓缩至稠浸膏，减压干燥，粉碎，加入适量辅料，制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。
本发明所述调经止痛的颗粒剂由当归(炒)200-600g、香附(制)200-600g、白芍(炒)200-600g、延胡索(炒)200-600g、川芎(炒)100-300g、甘草(炙)50-300、丹参200-600g、川楝子(炒)200-600g、红花50-300g和蔗糖400-1000g、糊精100-400g制备而成。其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮2小时，滤过，药渣加入红花，继续煎煮0.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜；取上清液浓缩至相对密度为1.10～1.12(85℃)的清膏，放冷，加入乙醇，搅匀，静置使沉淀；取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30-1.35(85℃)的稠膏，加入蔗糖、糊精、混匀，制成颗粒，干燥，即得；或取稠膏加入糊精，混匀，制成颗粒，干燥，即得(无蔗糖)。
本发明所述调经止痛的片剂由当归(炒)500-1000g、香附(制)500-1000g、白芍(炒)500-1000g、延胡索(炒)500-1000g、川芎(炒)300-800g、甘草(炙)100-500、丹参500-1000g、川楝子(炒)500-1000g、红花200-600g及辅料制备而成。其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小时后加入红花，继续煎煮0.5小时，第二次加6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜；取上清液浓缩至相对密度为1.10～1.12(85℃)，放冷，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置24小时；取上清液回收乙醇，浓缩至稠浸膏，减压干燥，粉碎，加入适量辅料，制粒，干燥，压片、包衣，即得。
本发明所述调经止痛的糖浆剂由当归(炒)160g、香附(制)160g、白芍(炒)160g、延胡索(炒)144g、川芎(炒)96g、甘草(炙)64g、丹参160g、川楝子(炒)144g和红花80g制备而成。其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮二次，第一次煎煮2小时后加入红花，继续煎煮0.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜，取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.12(85℃)，放冷，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，备用；另取蔗糖300g加水煮沸，滤过，浓缩至相对密度为1.08(85℃)，与上述药液混匀，继续浓缩至相对密度为1.07～1.08(85℃)，放冷，滤过，滤液加入苯甲酸2.5g，对羟基苯甲酸乙酯0.3g，再加水至1000ml，搅匀，即得。
本发明所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中白芍、甘草和延胡索的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中白芍所含芍药苷的含量测定。
白芍的鉴别方法是以芍药苷对照品为对照，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂的薄层色谱法；甘草的鉴别方法是以甘草对照药材为对照，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂的薄层色谱法；延胡索的鉴别方法是以延胡索乙素对照品为对照，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂的薄层色谱法。
鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取本制剂，加入乙醚回流提取，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入乙醇回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取本制剂，加入乙醚回流提取，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取本制剂，加入乙醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：
(1)取胶囊剂内容物5-20g、或颗粒剂10-30g、或除去包衣后的片剂5-20g、或糖浆剂10-50ml，加乙醚20-150ml，回流提取10-60分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加20-150ml乙醇，回流提取10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-40ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水10-50ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醚10-100ml回流提取10-60分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇10-100ml回流提取10-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水10-100ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-70ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，每次5-50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-3g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醇10-100ml超声处理10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-30ml使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，每次5-50ml，合并乙醚液挥干，残渣加甲醇0.1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
白芍中芍药苷的含量测定方法是以芍药苷对照品为对照，以甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相的高效液相色谱法。
芍药苷的含量测定方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇溶解，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇，称定重量，超声提取，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
更具体的含量测定方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含20-100μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物0.1-2g、颗粒剂取0.5-3g、片剂除去包衣后取0.1-1g、糖浆剂量取0.5-2ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10-80ml，称定重量，超声提取30-100分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5-25μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
本发明所述质量控制方法包括：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦；
鉴别：(1)取本制剂，加入乙醚回流提取，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入乙醇回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取本制剂，加入乙醚回流提取，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取本制剂，加入乙醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇溶解，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇，称定重量，超声提取，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
申请人经研究发现，采用以下质量控制方法将更容易控制这种调经止痛的中药制剂的质量，更利于保证该制剂的临床疗效。故所述质量控制方法也可包括：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦；
鉴别：(1)取胶囊剂内容物5-20g、或颗粒剂10-30g、或除去包衣后的片剂5-20g、或糖浆剂10-50ml，加乙醚20-150ml，回流提取10-60分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加20-150ml乙醇，回流提取10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-40ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水10-50ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醚10-100ml回流提取10-60分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇10-100ml回流提取10-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水10-100ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-70ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，每次5-50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-3g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醇10-100ml超声处理10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-30ml使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，每次5-50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含20-100μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物0.1-2g、颗粒剂取0.5-3g、片剂除去包衣后取0.1-1g、糖浆剂量取0.5-2ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10-80ml，称定重量，超声提取30-100分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5-25μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
经研究发现，以下质量控制方法为最优选择，更容易控制本发明调经止痛的中药制剂的质量，保证其临床疗效。故所述质量控制方法还可以包括：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦；
鉴别：(1)取胶囊剂内容物10g、或颗粒剂20g、或除去包衣后的片剂10g、或糖浆剂30ml，加乙醚50ml，回流提取30分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加50ml乙醇，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水20ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨水＝8∶1∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取胶囊剂内容物4g、或颗粒剂10g、或除去包衣后的片剂4g、或糖浆剂15ml，加乙醚30ml回流提取30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇30ml回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水30ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝13∶7∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取胶囊剂内容物4g、或颗粒剂10g、或除去包衣后的片剂4g、或糖浆剂15ml，加乙醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氨试液调节PH至10，用乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％磷酸＝15∶85为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物0.25g、颗粒剂取1g、片剂除去包衣后取0.3g、糖浆剂量取1.25ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
本发明质量控制方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程：
实验例1：白芍含量测定方法研究
1、仪器与试剂：
高效液相色谱仪(日本岛津10A)：
LC-10ATVP输液泵(双泵)
SPD-10AVP紫外检测器
岛津CS-Light中文版色谱工作站(版本：200.00Sub)
HT-230A色谱柱恒温箱(国产)
UV-1700型紫外可见分光光度计(日本岛津)
AUW 220D型(分度值0.01mg)电子天平(日本岛津)
CH-250超声波清洗器(北京创新德超声电子研究所)
YY 9105型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)
芍药苷对照品(供含量测定用)：购于中国药品生物制品检定所，批号为110736-200422
甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水；其余试剂为分析纯。
2、对照品溶液的制备
精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品12.80mg，置25ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得芍药苷对照品储备液(每1ml含0.5120mg)。
精密吸取储备液5ml，置于50ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得芍药苷对照品溶液(每1ml含51.20μg)。
3、色谱条件的选择
色谱柱：Hypersil C18柱(BDS)，5μm，250×4.6mm，柱号：E16197
检测波长：根据芍药苷对照品紫外扫描图，确定本制剂检测波长为230nm。
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
流动相的选择，结果如下：
称取样品，加稀乙醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。
| 序号 | 流动相 | 对照品溶液峰 面积 | 供试品溶液 峰面积 | 结果 |
| 1 | 甲醇-0.05mol/LKH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>溶液-醋 酸-异丙醇(67∶137∶4∶4) | 601384 | 577396 | 与杂质峰未完全分离 |
| 2 | 乙腈-水(15∶85) | 602580 | 544918 | 与杂质峰未完全分离 |
| 3 | 乙腈-0.1％磷酸(15∶85) | 602390 | 590696 | 与杂质峰完全分离 |
| 4 | 甲醇-0.1％磷酸(15∶85) | 602412 | 590703 | 与杂质峰完全分离 |
| 5 | 甲醇-0.05％磷酸＝1∶9 | 602389 | 590695 | 与杂质峰分离 |
| 6 | 甲醇-5％磷酸＝9∶1 | 602401 | 590698 | 与杂质峰分离 |
| 7 | 乙腈-0.05％磷酸＝1∶9 | 602416 | 590701 | 与杂质峰分离 |
| 8 | 乙腈-5％磷酸＝9∶1 | 602411 | 590702 | 与杂质峰分离 |
结果：以甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；阴性样品色谱图在芍药苷峰位置处无假阳性峰，芍药苷峰和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)，最佳流动相为：甲醇∶0.1％磷酸＝15∶85。
系统适应性试验：
①理论塔板数：按下式计算理论塔板数
参照芍药苷含量测定相关资料中含量测定项下的系统适用性条件，将本试验的理论板数定为按芍药苷峰计应不低于5000。
②分离度：按下式计算芍药苷峰与其它成分峰的分离度。
结果表明，该色谱条件中，芍药苷峰和其他成分峰均能完全分离，分离度大于1.5，符合要求。
4、供试品溶液的制备
参照芍药苷含量测定的相关资料，对供试品溶液的制备方法进行了研究，结果如下：
试验结果表明，超声提取60分钟和90分钟效果接近，考虑处理样品的完全性和快捷，将样品超声时间定为60分钟。供试品溶液的制备方法为：取装量差异项下的本制剂内容物，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
5、阴性对照及溶剂峰的测定
按所选定的供试品溶液制备方法制备缺白芍的阴性样品溶液。
分别吸取阴性样品溶液、对照品溶液、供试品溶液及溶剂(稀乙醇)各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，结果如下：
结果表明，缺白芍的阴性对照溶液及溶剂(稀乙醇)与对照品溶液和供试品溶液色谱相比较，在芍药苷峰相应的保留时间(约9.4min)处无吸收峰，表明阴性和溶剂对供试品的测定无干扰。
6、线性关系的考察
分别用对照品储备液(每1ml含芍药苷0.5120mg)制备不同浓度的对照品溶液，精密吸取各溶液10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，结果如下：
以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标绘制标准曲线，结果表明，芍药苷在进样量为0.1280～1.5360μg范围内具有良好的线性关系且过原点的线性相关性(r＝0.9999)。
将最低点和最高点分别代入上述回归方程，按下式计算偏差：
| 最低点 | 最高点 | |
| X | 0.1280 | 1.5360 |
| Y<sub>1</sub> | 153101.6534 | 1833621.0813 |
| Y<sub>2</sub> | 152814.7328 | 1833776.7936 |
| 偏差(％) | 0.09379 | 0.004246 |
偏差均小于1.0％，故本制剂可采用一点法测定。
7、精密度试验：取芍药苷对照品溶液(浓度：50.12ug/ml)10μl注入色谱仪进行试验，重复5次，结果如下：
结果表明，芍药苷的峰面积相对标准偏差小于2.0％，说明本试验精密度良好。
8、稳定性试验：精密称取本制剂内容物粉末0.2501g，按本发明制备供试品溶液，将供试品溶液置室温下放置0、1、2、4、6、8、10小时，分别吸取10μl进样测定，结果如下：
结果表明，芍药苷峰面积的相对标准偏差小于2.0％，说明该溶液在室温下10小时内具有良好的稳定性。
9、重复性试验：分别精密称取样品内容物粉末5份，每份0.25g，精密称定，按本发明制备供试品溶液，并进行试验，结果如下：
结果表明，芍药苷含量的相对标准偏差为0.55％，小于2.0％，表明重复性良好。
10、回收试验
采用加样回收法：精密称取已知含量的样品内容物(芍药苷含量：0.5018％)6份，每份0.125g，分别加入芍药苷对照品溶液(浓度：51.20μg/ml)适量，再加入稀乙醇适量，至溶液体积为25ml，从“称定重量，超声提取60分钟，……”起，按本发明供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，并按本发明色谱条件试验，按下式计算回收率：
1-结果如下：
结果表明，芍药苷的平均回收率为99.49％，回收率的相对标准偏差为0.65％，小于2.0％，说明用本法测定芍药苷具有良好的回收率。
实验例2：鉴别实验研究
原“痛经宁糖浆”标准项下只有一个专属不强的显色反应，无薄层色谱鉴别等专属性强的鉴别试验。申请人对方中当归、香附等九味药材进行了专属性强的薄层色谱鉴别试验，其中白芍、延胡索和甘草三味药材阴性无干扰、系统重现性好，故将其列入本发明鉴别项；其他几味由于重现性差或阴性干扰较大等原因，未列入本发明。具体结果如下：
一、白芍薄层鉴别研究
供试品溶液制备方法一：取本制剂，加80％的乙醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，加入1g中性氧化铝，在水浴上拌匀，干燥，装入中性氧化铝柱(200目，4g)用乙酸乙酯甲醇(1∶1)30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。
供试品溶液制备方法二：取本制剂内容物10g，加乙醚50ml，回流提取30分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙醇50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水20ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。
展开剂选择：分别以氯仿、乙酸乙酯、乙腈、浓氨不同比例的混合溶液；以氯仿、乙酸乙酯、甲醇、浓氨不同比例的混合溶液；以氯仿、乙酸乙酯、甲醇、甲酸不同比例的混合溶液；以氯仿、甲醇、水不同比例的混合溶液为展开剂。
对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液
阴性对照溶液的制备：取缺白芍阴性样品，按供试品溶液制备方法分别制备阴性对照溶液。
分别吸取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，喷不同的显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，结果如下：
结果表明，采用方法二制备供试品溶液，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂对本制剂中白芍进行薄层鉴别，结果薄层色谱斑点较清晰，分离效果好，重现性好，阴性对照无干扰。最佳展开剂为甲苯∶氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨水＝8∶1∶4∶1。
二、甘草薄层鉴别研究
供试品溶液的制备：取本制剂，加乙醚30ml回流提取30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水30ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
展开剂选择：分别以氯仿、乙腈、水不同比例的混合溶液；以氯仿、甲醇、水不同比例的混合溶液；以甲苯、乙酸乙酯、甲醇不同比例的混合溶液；以乙酸乙酯、甲酸、冰乙酸、水不同比例的混合溶液；以正丁醇、冰乙酸、水不同比例的混合溶液为展开剂。
对照药材溶液的制备：另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草阴性样品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，其结果如下：
结果表明，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的卜层液为展升剂对本制剂中甘草进行薄层鉴别，结果薄层色谱斑点较清晰，分离效果好，重现性好，阴性对照无干扰。最佳展开剂为氯仿∶甲醇∶水＝13∶7∶20。
三、延胡索薄层鉴别研究
供试品溶液制备方法：取本制剂，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氨试液调节PH至10，用乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
展开剂选择：分别以环己烷、丙酮不同比例的混合溶液；以环己烷、氯仿、甲醇不同比例的混合溶液为展开剂。
对照品溶液的制备：另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照液的制备：取缺延胡索阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，结果如下：
结果表明，以环己烷∶内酮＝1-9∶9-1为展开剂对本制剂中延胡索进行薄层鉴别，结果薄层色谱斑点较清晰，分离效果好，重现性好，阴性对照无干扰。最佳展开剂为环己烷∶丙酮＝7∶3。
四、当归、川芎薄层鉴别研究：
试验方法：
供试品溶液的制备：取本制剂，加80％乙醇30ml超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml加热溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3次(20ml，15ml，15ml)，合并乙酸乙酯液，用2％碳酸钠溶液提取3次，每次15ml，合并碱液，加稀盐酸调PH＝3，加苯15ml洗涤，弃去苯液，再用乙酸乙酯提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺当归、川芎的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以下列展开剂展开，取出，晾干，结果如下：
结果表明：由于阴性干扰，无法作为本制剂中当归、川芎的薄层色谱鉴别方法。
五、香附薄层鉴别研究
试验方法：
供试品溶液的制备：取本制剂，加乙醚25ml超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取香附对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺香附的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液
分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的薄层板GF254上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，喷二硝基苯肼试液，日光检视，结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 显色 | 结果 |
| 1 | 石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(17∶3) | 喷二硝基苯肼试液 | 无对应斑点 |
| 2 | 苯-醋酸乙酯-冰乙酸(92∶5∶5) | 喷二硝基苯肼试液 | 无对应斑点 |
| 3 | 甲苯-醋酸乙酯(9∶1) | 喷二硝基苯肼试液 | 无对应斑点 |
结果表明：供试品溶液色谱与对照药材溶液色谱在相同的位置上，无对应斑点，故不能作为本发明制剂中香附薄层色谱鉴别方法。
六、丹参薄层鉴别研究：
试验方法：
供试品溶液的制备：取本制剂，加80％的乙醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加0.2mol/L盐酸20ml搅拌使溶解，水浴加热10分钟，用乙酸乙酯萃取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：另取原茶儿酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
对照药材溶液的制备：再取丹参对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，用乙酸乙酯提取2次，10ml/次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺丹参阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，其结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 显色剂 | 结果 |
| 1 | 氯仿-丙酮-甲酸(25∶10∶4) | 紫外灯(365nm)检视 | 斑点分离不好 |
| 2 | 氯仿-丙酮-甲酸(8∶1∶0.8) | 喷二硝基苯肼试液，日光下检视 | 阴性干扰 |
| 3 | 苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶6∶1) | 喷2％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至 斑点显色清晰，日光下检视 | 效果不好 |
| 4 | 氯仿-丙酮-甲酸(6∶3∶1) | 紫外灯(365nm)检视 | 无对应斑点 |
结果表明，由于阴性干扰，斑点分离不好等原因，无法作为本制剂中丹参的薄层色谱鉴别方法。
七、川楝子薄层鉴别研究：
试验方法：
供试品溶液的制备：取本制剂，加乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取川楝子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性对照液的制备：取缺川楝子阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羟甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 显色 | 结果 |
| 1 | 甲苯-丙酮(9∶1) | 碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视 | 阴性干扰 |
| 2 | 苯-丙酮(9∶1) | 碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视 | 阴性干扰 |
| 3 | 苯-乙酸乙酯(17∶3) | 紫外灯(365nm)下检视 | 斑点分离不好 |
结果表明：由于阴性干扰，斑点分离不好等原因，无法作为本发明制剂中川楝子的薄层色谱鉴别方法。
八、红花薄层鉴别研究：
试验方法：
供试品溶液的制备：取本制剂，加80％丙酮溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮0.5ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取红花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性样品溶液的制备：取缺红花阴性样品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以CMC-Na为黏合剂的硅胶薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，结果如下：
| 编号 | 层析板 | 展开剂 | 显色 | 结果 |
| 1 | CMC-Na-硅胶H | 正丁醇-甲醇-水(6∶1∶5)上层液 | 日光下检视 | 斑点分离不好 |
| 2 | CMC-Na-硅胶H | 乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶2∶3∶0.4) | 日光下检视 | 斑点分离不好 |
结果表明：由于斑点分离不好，无法作为本发明制剂中红花的薄层色谱鉴别方法。
实验例3：质量控制方法的比较
样品：痛经宁糖浆，批号：20041002，株州千金药业股份有限公司。
将本发明拟定的质量标准与原标准进行比较，结果如下：
与现有技术相比，本发明质量控制方法新增了芍药苷的含量测定以及白芍、甘草和延胡索的薄层鉴别项目，其精密度高，重现性好，稳定性好，回收率高，测量结果准确，提高了调经止痛的痛经宁制剂的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确保其临床疗效。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
本发明的实施例1：痛经宁胶囊剂的质量控制方法包括：
性状：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦。
鉴别：(1)取胶囊剂内容物10g，加乙醚50ml，回流提取30分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加50ml乙醇，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水20ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨水＝8∶1∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(2)取胶囊剂内容物4g，加乙醚30ml回流提取30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇30ml回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水30ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝13∶7∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(3)取胶囊剂内容物4g，加乙醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氨试液调节PH至10，用乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％磷酸＝15∶85为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本胶囊剂内容物0.25g，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g。
本发明的实施例2：痛经宁颗粒剂的质量控制方法包括：
性状：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦。
鉴别：(1)取颗粒剂20g，加乙醚80ml，回流提取40分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加80ml乙醇，回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水30ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶乙腈∶浓氨水＝10∶3∶5∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(2)取颗粒剂10g，加乙醚50ml回流提取40分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇50ml回流提取40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水50ml溶解，用水饱和正丁醇萃取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤4次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙腈∶水＝15∶10∶5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(3)取颗粒剂10g，加乙醇50ml超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加氨试液调节PH至9，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝5∶5为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典颗粒剂项下有关的各项规定。
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：用四烷基键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.5％磷酸＝1∶1为流动相；检测波长300nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的颗粒剂取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇40ml，称定重量，超声提取70分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.40μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各15μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g。
本发明的实施例3：痛经宁片剂的质量控制方法包括：
性状：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦。
鉴别：(1)取除去包衣后的片剂10g，加乙醚120ml，回流提取50分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加120ml乙醇，回流提取50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用水饱和正丁醇萃取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水40ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇4ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨水＝15∶2∶8∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(2)取除去包衣后的片剂4g，加乙醚80ml回流提取50分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇80ml回流提取50分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水80ml溶解，用水饱和正丁醇萃取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤2次，每次40ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝20∶15∶7的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(3)取除去包衣后的片剂4g，加乙醇80ml超声处理50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，加氨试液调节PH至11，用乙醚萃取2次，每次40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝3∶7为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典片剂项下有关的各项规定。
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：用八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈∶3％磷酸＝80∶20为流动相；检测波长400nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含80μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下除去包衣后的片剂0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇60ml，称定重量，超声提取80分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.35μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g。
本发明的实施例4：痛经宁糖浆剂的质量控制方法包括：
性状：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦。
鉴别：(1)取糖浆剂30ml，加乙醚20ml，回流提取10分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加20ml乙醇，回流提取10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，用水饱和正丁醇50ml萃取1次，正丁醇液用正丁醇饱和水10ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶乙腈∶浓氨水＝2∶5∶1∶5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(2)取糖浆剂15ml，加乙醚10ml回流提取10分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇10ml回流提取10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml溶解，用水饱和正丁醇70ml萃取1次，正丁醇液用正丁醇饱和水50ml洗涤1次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各20ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙腈∶水＝5∶20∶0.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(3)取糖浆剂15ml，加乙醇10ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，加氨试液调节PH至10，用乙醚50ml萃取1次，乙醚液挥干，残渣加甲醇0.1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1∶9为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
检查：相对密度应不低于1.12；
其他应符合中国药典糖浆剂项下有关的各项规定。
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18柱；甲醇∶0.05％磷酸＝1∶9为流动相；检测波长200nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的糖浆剂1.25ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10ml，称定重量，超声提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.30μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28011计，不得少于0.3mg/ml。
本发明的实施例5：痛经宁制剂的质量控制方法可以包括：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦。
鉴别：(1)取胶囊剂内容物5g、或颗粒剂30g、或除去包衣后的片剂5g、或糖浆剂50ml，加乙醚150ml，回流提取60分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加150ml乙醇，回流提取60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml溶解，用水饱和正丁醇萃取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水50ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨水＝20∶0.5∶10∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(2)取胶囊剂内容物10g、或颗粒剂5g、或除去包衣后的片剂10g、或糖浆剂10ml，加乙醚100ml回流提取60分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇100ml回流提取60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水100ml溶解，用水饱和正丁醇萃取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤5次，每次5ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材3g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各25ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝30∶1∶10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定。
本发明的实施例6：痛经宁制剂的质量控制方法可以包括：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦。
鉴别：取胶囊剂内容物1g、或颗粒剂20g、或除去包衣后的片剂1g、或糖浆剂40ml，加乙醇100ml超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加氨试液调节PH至11，用乙醚萃取5次，每次5ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C4柱；乙腈∶5％磷酸＝9∶1为流动相；检测波长500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含100μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物2g、颗粒剂取0.5g、片剂除去包衣后取1g、糖浆剂量取0.5ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇80ml，称定重量，超声提取100分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各25μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
Claims (7)
1.一种调经止痛的中药制剂的测定方法，所述制剂为口服制剂，包括胶囊剂、颗粒剂、片剂和糖浆剂；所述胶囊剂、片剂是由炒当归500-1000g、制香附500-1000g、炒白芍500-1000g、炒延胡索500-1000g、炒川芎300-800g、炙甘草100-500、丹参500-1000g、炒川楝子500-1000g、红花200-600g及辅料制备而成，其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小时后加入红花，继续煎煮0.5小时，第二次加6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜；取上清液浓缩至85℃相对密度为1.10～1.12，放冷，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置24小时；取上清液回收乙醇，浓缩至稠浸膏，减压干燥，粉碎，加入适量辅料，制粒，干燥，装入胶囊制成胶囊剂，压片、包衣，制成片剂；所述颗粒剂是由炒当归200-600g、制香附200-600g、炒白芍200-600g、炒延胡索200-600g、炒川芎100-300g、炙甘草50-300、丹参200-600g、炒川楝子200-600g、红花50-300g和蔗糖400-1000g、糊精100-400g制备而成，其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮2小时，滤过，药渣加入红花，继续煎煮0.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜；取上清液浓缩至85℃相对密度为1.10～1.12的清膏，放冷，加入乙醇，搅匀，静置使沉淀；取上清液，回收乙醇，浓缩至85℃相对密度为1.30-1.35的稠膏，加入蔗糖、糊精、混匀，制成颗粒，干燥，即得颗粒剂，或取稠膏加入糊精，混匀，制成颗粒，干燥，即得无蔗糖型颗粒剂；所述糖浆剂是由炒当归160g、制香附160g、炒白芍160g、炒延胡索144g、炒川芎96g、炙甘草64g、丹参160g、炒川楝子144g和红花80g制备而成，其制备方法为：除红花外，其余当归等八味加水煎煮二次，第一次煎煮2小时后加入红花，继续煎煮0.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置过夜，取上清液，浓缩至85℃相对密度为1.10～1.12，放冷，加入2倍量的乙醇，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，备用；另取蔗糖300g加水煮沸，滤过，浓缩至85℃相对密度为1.08，与上述药液混匀，继续浓缩至85℃相对密度为1.07～1.08，放冷，滤过，滤液加入苯甲酸2.5g，对羟基苯甲酸乙酯0.3g，再加水至1000ml，搅匀，即得糖浆剂；所述质量控制方法为性状、鉴别、检查以及含量测定项目；其中鉴别为对制剂中白芍、甘草和延胡索的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中白芍所含芍药苷的含量测定；其特征在于：鉴别方法为：
(1)取本制剂，加入乙醚回流提取，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入乙醇回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取本制剂，加入乙醚回流提取，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取本制剂，加入乙醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
2.按照权利要求1所述调经止痛的中药制剂的测定方法，其特征在于：具体的鉴别方法为：
(1)取胶囊剂内容物5-20g、或颗粒剂10-30g、或除去包衣后的片剂5-20g、或糖浆剂10-50ml，加乙醚20-150ml，回流提取10-60分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加20-150ml乙醇，回流提取10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-40ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水10-50ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醚10-100ml回流提取10-60分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇10-100ml回流提取10-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水10-100ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-70ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，每次5-50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-3g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醇10-100ml超声处理10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-30ml使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，每次5-50ml，合并乙醚液挥干，残渣加甲醇0.1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
3.按照权利要求1或2所述调经止痛的中药制剂的测定方法，其特征在于：芍药苷的含量测定方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇溶解，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇，称定重量，超声提取，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
4.按照权利要求3所述调经止痛的中药制剂的测定方法，其特征在于：更具体的含量测定方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含20-100μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物0.1-2g、颗粒剂取0.5-3g、片剂除去包衣后取0.1-1g、糖浆剂量取0.5-2ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10-80ml，称定重量，超声提取30-100分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5-25μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
5.按照权利要求1所述调经止痛的中药制剂的测定方法，其特征在于：所述测定方法为：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦；
鉴别：(1)取本制剂，加入乙醚回流提取，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入乙醇回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取本制剂，加入乙醚回流提取，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，再加入甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，残渣加水溶解，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取本制剂，加入乙醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇溶解，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇，称定重量，超声提取，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
6.按照权利要求1或5所述调经止痛的中药制剂的测定方法，其特征在于：所述测定方法为：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦；
鉴别：(1)取胶囊剂内容物5-20g、或颗粒剂10-30g、或除去包衣后的片剂5-20g、或糖浆剂10-50ml，加乙醚20-150ml，回流提取10-60分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加20-150ml乙醇，回流提取10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-40ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水10-50ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5-5ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇或乙腈∶浓氨水＝2-20∶0.5-5∶1-10∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醚10-100ml回流提取10-60分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇10-100ml回流提取10-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水10-100ml溶解，用水饱和正丁醇萃取1-5次，每次10-70ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤1-5次，每次5-50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-3g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝5-30∶1-20∶0.5-10的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取胶囊剂内容物1-10g、或颗粒剂5-20g、或除去包衣后的片剂1-10g、或糖浆剂10-40ml，加乙醇10-100ml超声处理10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5-30ml使溶解，加氨试液调节PH至9-11，用乙醚萃取1-5次，每次5-50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18或C4或C8柱；甲醇或乙腈∶0.05-5％磷酸＝1-9∶9-1为流动相；检测波长200-500nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含20-100μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物0.1-2g、颗粒剂取0.5-3g、片剂除去包衣后取0.1-1g、糖浆剂量取0.5-2ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇10-80ml，称定重量，超声提取30-100分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于等于0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5-25μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
7.按照权利要求6所述调经止痛的中药制剂的测定方法，其特征在于：所述测定方法为：
性状：对于胶囊剂：其内容物为浅黄褐色至棕褐色颗粒，气微，味微苦；
对于颗粒剂：产品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦；
对于片剂：除去包衣后显浅黄褐色至棕褐色；气微，味微苦；
对于糖浆剂：产品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦；
鉴别：(1)取胶囊剂内容物10g、或颗粒剂20g、或除去包衣后的片剂10g、或糖浆剂30ml，加乙醚50ml，回流提取30分钟，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加50ml乙醇，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水20ml洗涤，去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨水＝8∶1∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)取胶囊剂内容物4g、或颗粒剂10g、或除去包衣后的片剂4g、或糖浆剂15ml，加乙醚30ml回流提取30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇30ml回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水30ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水＝13∶7∶2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)取胶囊剂内容物4g、或颗粒剂10g、或除去包衣后的片剂4g、或糖浆剂15ml，加乙醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氨试液调节PH至10，用乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂制备的硅胶G薄层板上，以环己烷∶丙酮＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
检查：应符合中国药典胶囊剂、颗粒剂、片剂或糖浆剂项下有关的各项规定；
含量测定：照中国药典高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％磷酸＝15∶85为流动相；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本制剂，研细，胶囊剂取内容物0.25g、颗粒剂取1g、片剂除去包衣后取0.3g、糖浆剂量取1.25ml，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本口服制剂中，胶囊剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于3mg/g；颗粒剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.5mg/g；片剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于2mg/g；糖浆剂中含白芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.3mg/ml。
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