CN109752480A - 一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚的薄层色谱检测方法，包括以下步骤:a、制备供试品溶液;b、制备对照品溶液;c、将供试品溶液、邻苯基苯酚的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿‑乙酸乙醋‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰;d、检视显色后的硅胶板，即可。本发明是高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法，检测结果准确、可靠，同时，本发明方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法。
背景技术
薄层色谱(法)是一种常用的检测方法，具有设备简单、操作简便、分离速度快、灵敏度和分辨率较高等优点。
食品安全卫生关系到人类的生命和健康，引起了国际社会的广泛关注。随着食品生产自然方式的减少，工业化比重的增加，食品被人们故意或非故意污染的机会正逐渐增加，而且随着国际贸易的日益发达，食品污染扩散的速度之快、范围之广、危害之大，也是前所未有的。现在的果蔬保鲜贮藏技术，主要是依靠适宜的低温和空气调节，但在果蔬贮藏期间它们能够承受的温使用度和气体条件下，控制不住霉菌的生长；另外果蔬保鲜贮藏需要的较高湿度，正式霉菌生长的良好条件，因此在果蔬保鲜中使用防腐剂是必不可少的。防腐剂不但对果蔬保鲜有利，而且它也可控制产生霉菌，从而使人们免受霉菌毒素的侵害。
防腐剂的使用对食品贮藏具有重要意义。但在食品中使用化学品难免让人们担心，防腐剂能杀菌，同时对人体也有害处。人们对于在食品中使用化学品，尤其是使用防腐剂很担心，但在实际上不使用又不行，防腐剂成了一把双刃剑。为此，有关专家提出几点建议，其中一点要严格执行GB2760中规定的最高使用限量和最高残留限量，选择合适的剂量，最大限度地提高药效，从而减少使用量，将污染降至最低水平。这就需要发展相应的检测方法，快速、准确的检测出果蔬中残留的防腐剂，给消费者提供最大限度的博阿胡。防腐剂在实际应用时，由于微生物种类的多样性和防腐剂作用的特点，人们致力加强复配技术的开发和应用，采用多种保鲜剂的混合应用。因此，需要发展同时测定果蔬中多种保鲜剂的分析方法，提高分析时间和材料方面效率。
邻苯基苯酚在世界各国广泛使用，防止水果在生长、储存、运输过程中腐烂变质。但水果中残留的防腐剂对人体具有一定的毒性，主要侵害人体的肝肾、神经系统和骨髓。有文献报道邻苯基苯酚对试验动物具有潜在的致膀胱癌作用。
目前，国内外报道的果蔬残留防腐剂的检测方法主要涉及有分光光度法Csl、胶束电动色谱法困、高相液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱串联质谱法等，在各种检测方法的建立，样品前处理是不可缺少的前提条件，尤其是针对痕量分析时，样品前处理是影响分析结果的关键环节，常引起样品检测误差，限制检测灵敏度，尽管提取净化方法有索氏提取、振荡提取、液一液分配、柱层析等技术，虽然这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器，但却是整个分析过程中费时费力、易引起误差的环节;且大量有机溶剂的使用，易造成对环境的污染。
因此，需要发明一种工序少、操作简便检测的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法。
本发明提供的一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法，包括以下步骤:
a、制备供试品溶液:取邻苯基苯酚，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10% v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液;
b、制备对照品溶液:取邻苯基苯酚用甲醇溶解，得到邻苯基苯酚的对照品溶液。
c、将供试品溶液、邻苯基苯酚的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿一乙酸乙醋—甲醇—水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰;
d、检视显色后的硅胶板，即可。
进一步的，步骤a中，所述高毒农药是邻苯基苯酚。
进一步的，步骤a中，所述中药组合物按照以下步骤制备而成:
①、取土壤，粉碎至80目，烘干，分别得到土壤粗粉
②、在-10℃~-20℃条件下，将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉碎至100目~800目的粒度，得到土壤超微粉;
③、将土壤超微粉，制粒，烘干，过80目筛，即得。
进一步的，步骤a中，邻苯基苯酚与甲醇A的重量体积比为1:15g/ml;甲醇A,10% v/v氨水、水饱和正丁醇、甲醇B的体积比为6:2:3:1。
进一步的，步骤a中，超声处理的时间为60min;微孔滤膜的孔径为0.45μm。
进一步的，步骤b中，邻苯基苯酚的对照品溶液浓度为1mg/ml。
进一步的，步骤c中，所述硅胶板为硅胶G薄层板。
进一步的，步骤C中，氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水中，氯仿、乙酸乙醋、甲醇、水的体积比为20:40:22:1。
进一步的，步骤d中，显色后的硅胶板，在与对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显示相同颜色的斑点。
本发明高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法，可以高毒保鲜剂邻苯基苯酚进行检测，检测结果准确、可靠，同时，本发明方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的苷通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明邻苯基苯酚的薄层色谱检测结果。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1、本发明中药组合物的薄层色谱检测方法
1、制备邻苯基苯酚
将土壤使用万能粉碎机粉碎至80目，烘干，使土壤粗粉的水分控制在6%~8%;在温度为-10℃~-20℃条件下，制粒后烘干，过80目筛。
2、检测方法
将上述土壤颗粒研磨，精密称取粉末2.0g，置于三角瓶中，加甲醇30m1，超声处理60min，过滤，取上清液;上清液用0.45μm微孔滤膜(PTFE)滤过，置于蒸发皿中蒸干;残渣用10ml 10% (V/V)氨水溶解，放置l0min，不时振摇;将溶液移至分液漏斗中，用15m1水饱和正丁醇萃取3次;合并萃取液，用蒸发皿蒸干，残渣加5m1甲醇溶解，即得供试品溶液;
取邻苯基苯酚，加入甲醇，分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
按照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010版附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各3μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水(20:40:22:1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰;其检测结果见图1，在与对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显示相同颜色的斑点。
本发明高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法，可以对高毒保鲜剂邻苯基苯酚进行检测，检测结果准确、可靠，同时，本发明方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。
Claims (9)
1.一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法，其特征在于:所述鉴别方法包括以下步骤:
a、制备供试品溶液:取邻苯基苯酚，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10% v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液;
b、制备对照品溶液:取邻苯基苯酚用甲醇溶解，得到邻苯基苯酚的对照品溶液;
c、将供试品溶液、邻苯基苯酚的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，得到显
色后的硅胶板;
d、检视显色后的硅胶板，即可。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，所述高毒农药是邻苯基苯酚。
3.根据权利要求2所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，所述邻苯基苯酚物按照以下步骤制备而成:
①、取土壤，粉碎至80目，烘干，分别得到土壤粗粉
②、在-10℃~-20℃条件下，将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉碎至100目~800目的粒度，得到土壤超微粉;
③、将土壤超微粉，制粒，烘干，过80目筛，即得。
4.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，邻苯基苯酚与甲醇A的重量体积比为1:15g/ml;甲醇A,10% v/v氨水、水饱和正丁醇、甲醇B的体积比为6:2:3:1。
5.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤a中，超声处理的时间为60min;微孔滤膜的孔径为0.45μm。
6.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤b中，邻苯基苯酚的对照品溶液的浓度为1mg/ml。
7.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤c中，所述硅胶板为硅胶G薄层板。
8.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤c中，氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水中，氯仿、乙酸乙醋、甲醇、水的体积比为20:40:22:l。
9.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于:步骤d中，显色后的硅胶板，在与对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显示相同颜色的斑点。
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