CN105675780A - 一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法 - Google Patents

一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗生素检测方法，该方法具体包括(1)对蔬菜样品进行预处理，得到抗生素提取液；(2)将抗生素提取液萃取得到抗生素洗脱液；(3)将抗生素洗脱液用旋转蒸发仪蒸干，用初始流动相定容后过针头滤器过滤获得抗生素待测液；(4)将抗生素待测液通过优化的高效液相色谱串联质谱法进行待测抗生素的检测。本发明提供了一种用于检测蔬菜样品中11种抗生素残留的方法，回收率高，检测限低，克服了现有抗生素检测方法成本高、检测抗生素种类少和检测限高的缺点与不足，为今后的抗生素环境行为和风险评估奠定了基础。

Description

一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法
技术领域
本发明涉及一种抗生素检测方法，尤其涉及一种利用高效液相色谱串联质谱同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法。
背景技术
抗生素是指由细菌、放线菌、真菌等微生物经培养而获得的或是用化学合成法合成的结构相同或类似的具有杀灭或抑制病原微生物的物质。近年来大量的抗生素作为兽药和饲料添加剂广泛应用于畜禽养殖业中，在动物疾病防治、提高饲料转化效率、促进动物生长发育方面发挥着重要作用。但是，通过口服或肌肉注射进入动物体内的抗生素并不能被完全吸收利用.其中以原形或初级代谢产物的形式随尿或粪便排出体外的量约占用药量的40％-90％。人用抗生素在污水厂进出水中含量均较高，致使流域水体受到抗生素污染。因此，抗生素大量且源源不断地进入环境，造成环境种抗生素残留以及耐药细菌的传播扩散，严重影响整个农业生态系统的安全。尤其是抗生素进入到蔬菜中，被人类食用后会直接危害人类健康。
建立同时检测环境介质中多种抗生素的分析方法是研究其环境行为和生态环境风险的基础。而蔬菜残留的抗生素属于痕量物质，现有方法多采用高效液相色谱仪技术进行研究，技术检出限相对较高。并且目前的方法所能检测的抗生素种类单一，对于多种抗生素的测定费用较高。因此建立一种能够有效测定蔬菜样品中多种抗生素残留量的方法很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测蔬菜样品中抗生素残留的方法，即通过有效提取蔬菜中的抗生素，在优化的液相色谱和质谱条件下利用高效液相色谱串联质谱法对蔬菜样品中多种抗生素进行检测，以克服现有抗生素检测方法成本高、检测抗生素种类少和检测限高的的缺点与不足。
本发明的技术方案：(1)对蔬菜样品进行预处理，得到抗生素提取液；(2)将抗生素提取液萃取得到抗生素洗脱液；(3)将抗生素洗脱液用旋转蒸发仪蒸干，用1ml初始流动相定容后过针头滤器过滤获得抗生素待测液；(4)将抗生素待测液通过优化的高效液相色谱串联质谱法进行待测抗生素的检测；
在上述技术方案中，优选地，对蔬菜样品进行预处理方法为将采集回的蔬菜样品干燥后，称取1g样品用提取剂提取得抗生素提取液。
优选地，所述干燥方式为冷冻干燥。
优选地，所述的抗生素提取液的获得方法为将1g样品与10ml提取剂混合后在涡旋仪上震荡30s，用超声波清洗仪超声15min，在转速为8000rpm的条件下离心15min，倒出并保留上清液；再将沉淀与10ml提取剂混合后在涡旋仪上震荡30s，用超声波清洗仪超声15min，在转速为8000rpm的条件下离心15min，将两次上清液合并得到抗生素提取液。
优选地，所述的提取剂为乙腈和盐酸的混合溶液，乙腈∶盐酸为125∶4(v/v)。
在上述技术方案中，优选地，抗生素洗脱液的获得方法为将抗生素提取液通过0.45μm的尼龙滤膜，将过膜后提取液使用旋转蒸发仪浓缩至3-5ml。将浓缩后的提取液通过活化后的HLB柱进行富集，用超纯水淋洗HLB柱去除部分杂质，并抽干5min，再用洗脱剂洗脱HLB柱获得抗生素洗脱液。
优选地，所述的HLB柱容积为6ml。
优选地，所述的HLB柱活化方法为先用5ml甲醇自然过柱，再用10ml去离子水分两次自然过柱。
优选地，所述的提取液通过HLB柱时流速为1ml/min。
优选地，所述的洗脱剂为乙腈和盐酸混合液，乙腈∶盐酸为99∶1(v/v)。
优选地，所述的洗脱剂通过HLB柱的流速为1ml/min。
在上述技术方案中，优选地，抗生素待测液的获得方法为将洗脱液用旋转蒸发仪蒸干，用1ml初始流动溶解残渣，然后用针头过滤器过滤得到待测液；
优选地，所述的初始流动相为0.1％甲酸溶液和乙腈的混合液，比例为8∶2(v/v)。
优选地，所述的针头滤器为0.22μm的尼龙针头滤器。
上述技术方案中，优选地，高效液相色谱串联质谱法的色谱条件为：色谱柱：150mm×4.6mm，3.5μm；流动相A为0.1％甲酸溶液，流动相B为乙腈；流速为0.3ml/min；进样体积5μl；柱温35℃；梯度洗脱顺序：0～11min，80％A；11～16min，80％～40％A；16～18min，40％～80％A；18～28min，80％A。
上述技术方案中，优选地，高效液相色谱串联质谱法的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正/负离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；干燥气温度和流速：300℃，10.0L/min；雾化气压力：20.0psi；毛细管电压：3800V；碰撞电压和MRM参数见表1。
表1.11目标抗生素的HPLC-MS/MS分析参数
优选地，该方法用于同时检测蔬菜样品中11种抗生素，包括土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、磺胺二甲嘧啶(SDMe)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺间甲氧嘧啶(SMN)、环丙沙星(CIP)、诺氟沙星(NOR)、恩诺沙星(ENR)、泰乐菌素(TYL)、氯霉素(CAP)。
有益效果：
本发明提供了一种用于检测蔬菜样品中11种抗生素残留的方法，克服了现有抗生素检测方法成本高、检测抗生素种类少和检测限高的缺点与不足，为今后的抗生素环境行为和风险评估奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1中11种抗生素混合标准液的色谱图。
图2为实施例1中TYL的质谱图。
图3为实施例1中CTC的质谱图。
图4为实施例1中OTC的质谱图。
图5为实施例1中ENR的质谱图。
图6为实施例1中CIP的质谱图。
图7为实施例1中NOR的质谱图。
图8为实施例1中SMN的质谱图。
图9为实施例1中SDMe的质谱图。
图10为实施例1中ST的质谱图。
图11为实施例1中SMZ的质谱图。
图12为实施例1中CAP的质谱图。
具体实施方式
实施例1标准曲线、检出限和定量限的测定
(1)标准储备液的配制：
准确称取11种目标抗生素标准品各1mg于10ml棕色容量瓶中，用初始流动相(0.1％甲酸溶液和乙腈，比例为8∶2)溶解并定容，配制成0.1mg/ml单标储备液，于4℃保存。
准确移取11种单标储备液10μl至同一个10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为100μg/L的混合标准液①。
准确移取混合标准液①5ml至10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为50μg/L的混合标准液②。
准确移取混合标准液②2ml至10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为10μg/L的混合标准液③。
准确移取混合标准液③5ml至10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为5μg/L的混合标准液④。
准确移取混合标准液④2ml至10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为1μg/L的混合标准液⑤。
准确移取混合标准液⑤5ml至10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为0.5μg/L的混合标准液⑥。
准确移取混合标准液⑥2ml至10ml棕色容量瓶中用初始流动相定容，经过超声后混合均匀，配制成各个抗生素含量都为0.1μg/L的混合标准液⑦。
(2)实验步骤
将各个浓度的混合标准液过0.22μm的针头滤器到棕色进样瓶，再利用高效液相色谱串联质谱法同时测定混合标准液中11种抗生素的含量，具体条件如下：
①色谱条件：色谱柱：150mm×4.6mm，3.5μm；流动相A为0.1％甲酸溶液，流动相B为乙腈；流速为0.3ml/min；进样体积5μl；柱温35℃；梯度洗脱顺序：0～11min，80％A；11～16min，80％～40％A；16～18min，40％～80％A；18～28min，80％A。
②质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正/负离子扫描；检测方式：多反应检测(MRM)；干燥气温度和流速：300℃，10.0L/min；雾化气压力：20.0psi；毛细管电压：3800V；碰撞电压和MRM参数见表1。
具体的仪器操作参照安捷伦1200液相色谱仪和6410质谱仪的仪器操作手册。
(3)实验结果
按照步骤(2)所述方法对混合标准液进行测定(每个浓度重复5次)，11种抗生素的标准曲线的线性方程、相关系数、检测限及定量限见表2。由表2可以看出，利用该方法可以检测11种抗生素，检测限低，线性关系好(相关系数＞99％)。
表2.11种抗生素的检测限、定量限和标准曲线的线性方程
11种抗生素的色谱图如图1所示，质谱图如图2-12所示。11种抗生素在分析检测中都能得到明显分离，说明这11种抗生素药物能一次性同时得到有效的检测。
实施例2验证、添加回收检测实验
(1)实验步骤
将采集回的不含抗生素的有机蔬菜样品(韭菜，芹菜，扁豆，豆角，菜花)，冷冻干燥，研磨过2mm筛，准确称取1g研磨样品，将抗生素混合标准液混合于蔬菜样品中得到0.05μg/g、0.1μg/g和0.5μg/g的加标蔬菜样品。然后加入10ml乙腈∶盐酸(125∶4，v/v)提取剂，涡旋震荡30s，常温超声15min，在转速为8000rpm的条件下离心15min，上清液转移到另外棕色容器中。然后再用相同的方法提取沉淀一次，步骤同上，合并提取液并过0.45μm滤膜。使用旋转蒸发仪将合并后的提取液浓缩至3-5ml。
HLB柱的活化：先用5ml甲醇自然过柱，再用10ml去离子水分两次自然过柱。
浓缩后的提取液以1ml/min流速过活化后的HLB柱，用5ml的超纯水淋洗HLB柱，并抽干5min。然后用10ml的乙腈和乙酸(99∶1，v/v)混合液以1ml/min流速洗脱目标抗生素，收集洗脱液，用旋转蒸发仪蒸干，用初始流动相定容至1ml，经过0.22μm针头过滤器过滤后获得待测液。将待测液按照实施例1中的色谱条件、质谱条件以及操作步骤用高效液相色谱串联质谱法对11中抗生素含量进行测定。以上每个处理重复五次。
(2)实验结果
通过标准曲线计算得出11中抗生素在5种蔬菜中的回收率，并计算相对偏差，结果见表3。
表3.11种抗生素在不同蔬菜中的回收率(n＝5)
结果显示：当空白蔬菜样品中添加浓度为0.05μg/g、0.1μg/g和0.5μg/g三种浓度时，TLY在5种蔬菜中的回收率为71.4％-93.2％，CTC在5种蔬菜中的回收率为82.2％-97.1％，OTC在5种蔬菜中的回收率为76.2％-96.5％，ENR在5种蔬菜中的回收率为90.1％-100.5％，CIP在5种蔬菜中的回收率为71.9％-104.0，SMN在5种蔬菜中的回收率为81.1％-97.2％，SDMe在5种蔬菜中的回收率为91.4％-97.9％，ST在5种蔬菜中的回收率为80.2％-97.1％，SMZ在5种蔬菜中的回收率为84.1％-97.5％，CAP在5种蔬菜中的回收率为732.6％-94.3％。并且相对偏差较小，可以满足蔬菜样品中药物含量检测的技术要求。
以上所述仅为本发明专利的部分实施例以及一些应用的阐述而已，并不用于限制本发明专利，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明专利的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于通过对蔬菜样品中11种抗生素的有效提取和纯化，在优化的液相色谱和质谱条件下利用高效液相色谱串联质谱法同时对其中多种抗生素含量进行检测；具体步骤如下：
(1)将采集回的蔬菜样品冷冻干燥后，磨碎后过2mm筛。称取1g过筛样品与10ml的乙腈和盐酸混合溶液提取剂混合，在涡旋仪上震荡30s后超声15min，在转速为8000rpm的条件下离心15min，倒出并保留上清液；再将沉淀与10ml提取剂混合后再涡旋仪上震荡30s后超声15min，在转速为8000rpm的条件下离心15min，将两次上清液合并得到抗生素提取液。
(2)将抗生素提取液通过0.45μm的尼龙滤膜，将过膜后提取液使用旋转蒸发仪浓缩至3-5ml，浓缩后的提取液通过活化后的HLB柱进行富集，用超纯水淋洗HLB柱去除部分杂质，并抽干5min，再用洗脱剂洗脱HLB柱得到抗生素洗脱液。
(3)将抗生素洗脱液用旋转蒸发仪蒸干，用初始流动相定容至1ml，再用孔径为0.22μm的尼龙针头滤器过滤后得到待测液。
(4)利用高效液相色谱串联质谱法对待测液中11种抗生素的含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述11种抗生素包括土霉素、金霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺间甲氧嘧啶、环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、泰乐菌素、氯霉素。
3.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于乙腈和盐酸混合溶液提取剂中乙腈和盐酸的比例为125∶4。
4.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述的HLB柱容积为6ml。
5.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述的HLB柱的活化方法是：先用5ml甲醇自然通过新的HLB柱，再用10ml去离子水分两次自然过柱。
6.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述的洗脱剂是乙腈和盐酸的混合液，二者比例为99∶1(v/v)。
7.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于浓缩后的提取液通过活化后的HLB柱的流速为1ml/min。
8.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述的洗脱剂洗脱HLB柱时的速度为1ml/min。
9.根据权利1所述的一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述初始流动相为0.1％甲酸溶液和乙腈的混合液，二者比例为8∶2(v/v)。
10.根据权利要求1所述的一一种同时检测蔬菜中多种抗生素残留的方法，其特征在于所述优化的液相色谱条件和质谱条件如下：
①色谱条件：色谱柱：150mm×4.6mm，3.5μm；流动相A为0.1％甲酸溶液，流动相B为乙腈；流速为0.3ml/min；进样体积5μl；柱温35℃；梯度洗脱顺序：0～11min，80％A；11～16min，80％～40％A；16～18min，40％～80％A；18～28min，80％A。
②质谱条件：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正/负离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；干燥气温度和流速：300℃，10.0L/min；雾化气压力：20.0psi；毛细管电压：3800V；11种抗生素质谱参数见表1。
表1.11种目标抗生素的质谱参数
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