CN104280471A - 一种果蔬中农药残留的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种果蔬中农药残留的快速检测方法，涉及食品安全领域。该方法包括超声提取、浓缩蒸干、净化、GC-MS/MS测定四个步骤。本发明解决了常规农药残留检测方法存在破坏样品、前处理繁琐、耗时长、成本高、对环境造成污染等不足的问题，具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高、灵敏度可靠、较好的回收率等优势，且能满足国际上对蔬菜中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全领域，尤其涉及一种果蔬中农药残留的快速检测方法。
背景技术
随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者使用安全，严重时会造成消费者治病、发育不正常、甚至直接导致中毒死亡，农药残留超标也会影响农产品的贸易。随着人民生活水平的提高,消费者在强调果蔬营养品质的同时,对其食用安全性提出了越来越高的要求。近年来,国内外经常有农药残留超标引起的急性中毒事件的发生,这都是由于农药的不当使用引起的。因此,国际上对水果中农药残留检测的限量要求越来越严格,农药的检测项目也越来越多。目前,常规农药残留检测方法存在破坏样品、前处理繁琐、耗时长、成本高、对环境造成污染等不足,国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多：农药残留速测法，只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒；酶联免疫法，具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点，但由于受到农药种类繁多、抗体制备难度大、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体以来国外进口影响，酶联免疫法的应用范围受到较大的限制，等等。因此,探索一种简便、快速、绿色、环保的检测方法具有重要的实际应用价值。这对于扩大我国果蔬贸易出口,增加农民的收入,提高我国蔬菜水果产业的国际竞争力有着重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种果蔬中农药残留的快速检测方法，解决了常规农药残留检测方法存在破坏样品、前处理繁琐、耗时长、成本高、对环境造成污染等不足的问题，具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高、灵敏度可靠、较好的回收率等优势，且能满足国际上对蔬菜中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。
本发明采用的技术方案为：
一种果蔬中农药残留的快速检测方法，包括以下步骤：
1)超声提取：将蔬菜或水果切碎或捣碎，称取6～12g于离心管中，先加入2～3g的氯化钠、5～10g无水硫酸钠或无水乙酸钠，再加入15～20mL有机溶剂，剧烈震荡1～2min，超声提取10min后，5000r/min离心1min,有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；
2)浓缩蒸干：将上步所得提取液放置蒸馏瓶中，在35～50℃水浴中真空旋转蒸干或用氮气吹干；
3)净化：将上步所得加入1mL丙酮溶解后，通过CARBON/NH2柱进行洗脱，分别采用体积比为3:5的丙酮和正己烷混合溶剂、丙酮、乙酸乙酯、体积比为1:1的丙酮和甲醇混合溶剂各2mL进行梯度洗脱，合并得净化液，浓缩蒸干，加入丙酮与水体积比1：1的混合液定容，过0.25～0.45μm微孔滤膜后待检测；
4)GC-MS/MS测定：色谱柱为VF-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，柱温箱升温程序，采用多反应监测MRM模式串联质谱仪进行测定。
作为本发明的优选方案，步骤1)中有机溶剂为丙酮、二氯甲烷和乙酸乙腈中至少一种。
进一步地，所述有机溶剂是由丙酮与二氯甲烷按1:1比例混合而成的混合溶剂。丙酮-二氯甲烷对不同浓度的农药提取率高，且对高级性农药和浓度低的农药提取率同样高。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明采用的有机溶剂萃取，尤其丙酮-二氯甲烷对不同浓度的农药提取率高，且对高级性农药和浓度低的农药提取率同样高。前处理简便快速，有机溶剂消耗少，回收率提高。
2、采用CARBON/NH2柱进行净化，较传统的固相萃取方式，净化效果更好，回收率更高，保证了实验结果的准确性和精密度，也有效防止了对仪器系统的污染，较活性炭净化方法，没有活性炭带来对实验结果的影响。
3、本发明方法具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高、灵敏度可靠、较好的回收率等优势，且能满足国际上对果蔬中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。
4、应用GC-MS/MS完成了多农药残留的定性定量分析，利用毛细管柱的强分离能力，以及使用合理的升温程序，具有简单、用时少、成本低、灵敏度可靠的特点，提高了检测效率，满足果蔬中农药残留日常检测和风险评估的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
苹果洗净后切碎或捣碎，称取10g于离心管中，先加入2g的氯化钠、10g无水硫酸钠，再加入15mL丙酮与二氯甲烷按1:1比例混合的混合溶剂，剧烈震荡1min，超声提取10min后，5000r/min离心1min,有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；将所得提取液放置蒸馏瓶中，在40℃水浴中真空旋转蒸干或用氮气吹干；加入1mL丙酮溶解后，通过CARBON/NH2柱进行洗脱，分别采用体积比为3:5的丙酮和正己烷混合溶剂、丙酮、乙酸乙酯、体积比为1:1的丙酮和甲醇混合溶剂各2mL进行梯度洗脱，合并得净化液，浓缩蒸干，加入丙酮与水体积比1：1的混合液定容，过0.42μm微孔滤膜后待检测；通过GC-MS/MS测定：色谱柱为VF-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，柱温箱升温程序，采用多反应监测MRM模式串联质谱仪进行测定。
实施例2
白菜叶洗净切碎或捣碎，称取12g于离心管中，先加入3g的氯化钠、5g无水硫酸钠，再加入15mL丙酮与二氯甲烷按1:1比例混合的混合溶剂，剧烈震荡1min，超声提取10min后，5000r/min离心1min,有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；将所得提取液放置蒸馏瓶中，在40℃水浴中真空旋转蒸干或用氮气吹干；加入1mL丙酮溶解后，通过CARBON/NH2柱进行洗脱，分别采用体积比为3:5的丙酮和正己烷混合溶剂、丙酮、乙酸乙酯、体积比为1:1的丙酮和甲醇混合溶剂各2mL进行梯度洗脱，合并得净化液，浓缩蒸干，加入丙酮与水体积比1：1的混合液定容，过0.25μm微孔滤膜后待检测；通过GC-MS/MS测定：色谱柱为VF-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，柱温箱升温程序，采用多反应监测MRM模式串联质谱仪进行测定。
实施例3
去皮橘子切碎或捣碎，称取6g于离心管中，先加入3g的氯化钠、8g无水硫酸钠，再加入16mL丙酮与二氯甲烷按1:1比例混合的混合溶剂，剧烈震荡1min，超声提取10min后，5000r/min离心1min,有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；将所得提取液放置蒸馏瓶中，在40℃水浴中真空旋转蒸干或用氮气吹干；加入1mL丙酮溶解后，通过CARBON/NH2柱进行洗脱，分别采用体积比为3:5的丙酮和正己烷混合溶剂、丙酮、乙酸乙酯、体积比为1:1的丙酮和甲醇混合溶剂各2mL进行梯度洗脱，合并得净化液，浓缩蒸干，加入丙酮与水体积比1：1的混合液定容，过0.35μm微孔滤膜后待检测；通过GC-MS/MS测定：色谱柱为VF-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，柱温箱升温程序，采用多反应监测MRM模式串联质谱仪进行测定。
实施例4
与上述实施例不同之处在于：本实施例超声提取采用的有机溶剂为乙酸乙腈，还可以为丙酮或者二氯甲烷。
实施例5
与上述实施例不同之处在于：本实施例超声提取采用的有机溶剂为丙酮或者二氯甲烷中一种。
通过上述实施例检测，可知本发明方法精密度、准确度好、检出限低，对20种有机磷农药、5种氨基甲酸酯类农药和6种菊酯类农药在特定色谱柱上得到较好分离，标准线线性良好，最低检出含量5μg/kg～10μg/kg，回收率达到78.5～121.7％，精密度RSD5.7％～25.3％，完全符合检测标准。
因此，本发明方法具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂消耗少、富集效率高、灵敏度可靠、较好的回收率等优势，且能满足国际上对果蔬中农药残留限量的检测要求，具有一定的推广价值。
Claims (3)
1.一种果蔬中农药残留的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)超声提取：将蔬菜或水果切碎或捣碎，称取6～12g于离心管中，先加入2～3g的氯化钠、5～10g无水硫酸钠或无水乙酸钠，再加入15～20mL有机溶剂，剧烈震荡1～2min，超声提取10min后，5000r/min离心1min,有机上清液取出备用，残渣再分别用10mL、5mL有机溶剂超声提取2次，合并提取液；
2)浓缩蒸干：将上步所得提取液放置蒸馏瓶中，在35～50℃水浴中真空旋转蒸干或用氮气吹干；
3)净化：将上步所得加入1mL丙酮溶解后，通过CARBON/NH2柱进行洗脱，分别采用体积比为3:5的丙酮和正己烷混合溶剂、丙酮、乙酸乙酯、体积比为1:1的丙酮和甲醇混合溶剂各2mL进行梯度洗脱，合并得净化液，浓缩蒸干，加入丙酮与水体积比1：1的混合液定容，过0.25～0.45μm微孔滤膜后待检测；
4)GC-MS/MS测定：色谱柱为VF-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，柱温箱升温程序，采用多反应监测MRM模式串联质谱仪进行测定。
2.如权利要求1所述的一种果蔬中农药残留的快速检测方法，其特征在于：步骤1)中有机溶剂为丙酮、二氯甲烷和乙酸乙腈中至少一种。
3.如权利要求2所述的一种果蔬中农药残留的快速检测方法，其特征在于：所述有机溶剂是由丙酮与二氯甲烷按1:1比例混合而成的混合溶剂。
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