CN108507854A - 一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，具体属于农兽药残留量测定的技术领域，包括如下步骤：将贝类可食用部分制成匀浆。在所述匀浆中加入缓冲溶液，涡旋震荡后，加入酸化乙腈，再次涡旋震荡，得到混合浆液。将混合浆液冷冻离心提取2～4min，得到上清液。在上清液中加入PSA吸附剂，涡旋震荡后，得到待处理样本溶液。在待处理样本溶液中加入吸附剂，并采用超声处理。采用磁性物质吸引吸附剂，并采用洗脱剂将兽残组分洗脱，将得到的洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇‑甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，得到前处理完成的样本溶液。本发明具有前处理效率高、前处理成本低以及可减少基质对农兽药残留测定结果的干扰的优点。
Description
技术领域
本发明属于农兽药残留量测定的技术领域，具体涉及一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法。
背景技术
贝类通常是指具有贝壳的软体动物，是大自然赐予人类的宝贵资源。海洋、湖泊、河川和溪流到处都有贝类的踪迹，它是自然界中仅次于昆虫的第二大族类。全世界的贝类大体上可分为陆生和水生两种，其中水生的海洋贝类占了总量80％以上。
贝类不仅肉质鲜美，且营养成分因容易溶解在液汁中而被人类消化吸收，使得贝类的食用越来越广泛。市面上出售的贝类一般需要经过农兽药检测合格才能出售，常见的检测指标包括磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、孔雀石绿、四环素类、拟除虫菊酯类、三嗪磷类、新烟碱类和氨基甲酸酯类。
在对贝类样品中农兽药组分的残留进行检测的过程中，最重要的步骤是贝类样品的前处理。这些药物多残留测定的难点在于其种类多，理化性质各异。目前国家标准方法多以化学结构类似的同族化合物进行方法开发，对同一样本无法做到在短时间内快速筛查多类农兽药残留。常用的方法有固相萃取、基质固相萃取及超声辅助萃取等。然而，上述前处理方法不仅过程较为复杂、耗时长而且会消耗大量的试剂，不仅导致前处理效率极低，而且前处理成本也较高。且相关的农兽药组分参数不能同时测定，导致实验人员采用上述方法测定农兽药组分时，需要对样品进行多次前处理，从而不利于实验效率的提高，也增加了实验成本。
由于贝类中蛋白质含量非常高，对农兽药残留测定的结果会造成干扰。且贝类由于特殊的栖息环境且具有非选择性滤食的习性，在水域生长过程中容易对重金属、有机物具有较强的富集能力，体内富集了较多的重金属及色素，也会影响后期对农兽药残留的测定。
然而，上述传统的前处理方法较为笼统，比较适合基质较为简单的样品。当样品的基质较为复杂时，如果不将基质中具有干扰效果的组分除去，很难保证所检测得到的农兽药残留含量是准确的。
发明内容
本发明提供了一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，所述的前处理方法具有前处理效率高、前处理成本低以及可减少基质对兽残测定结果的干扰的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，该前处理方法包括如下步骤：S01、将贝类可食用部分制成匀浆。S02、在所述匀浆中加入缓冲溶液，涡旋震荡2～4min后，加入酸化乙腈，再次涡旋震荡2～4min，得到混合浆液。S03、将混合浆液在-2℃～-4℃的温度条件下，冷冻离心提取2～4min，得到除去蛋白质的上清液。S04、在上述得到的上清液中加入PSA吸附剂，涡旋震荡1～2min后，得到除去色素的待处理样本溶液。S05、在所述的待处理样本溶液中加入由磁性复合材料制成的吸附剂，并超声处理15～30min。S06、采用磁性物质吸引吸附有农兽药物组分的吸附剂，并采用洗脱剂将农兽药物组分洗脱，分别得到溶解有农兽药物组分的洗脱溶液和吸附剂。S07、将洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇-甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，过滤，得到前处理完成的样本溶液；附着有微量杂质的吸附剂经净化处理，可重复使用。
作为优选，在步骤S02中，缓冲溶液是pH为4～6的Na2EDTA-Mcllvaine溶液。
作为优选，在步骤S02中，所述酸化乙腈是由体积比为1:99的乙酸和乙腈配制而成。
作为优选，在步骤S03中，冷冻离心的温度为-3℃，冷冻离心提取的时间为3min。
作为优选，在步骤S03中，冷冻离心所采用的转速为8000r/min。
作为优选，在步骤S04中，涡旋震荡的时间为2min。
作为优选，在步骤S05中，所述吸附剂是CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。
作为优选，在步骤S06中，所述洗脱剂选自甲醇、乙腈、甲酸水溶液和乙腈的混合物、氨水和乙腈的混合物、以及丙酮中的任意一种，或是它们的混合物。
作为优选，在步骤S07中，附着有微量杂质的吸附剂的净化处理过程为：将吸附剂用清水或乙醇多次洗涤，洗涤完成后，置于60℃的温度条件下，真空干燥24小时即可投入步骤S06中使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)由于贝类肉质中含有大量水溶性蛋白，容易造成质谱仪器离子源污染，导致仪器的灵敏度下降，因此在步骤S02中加入pH处于4～7之间的酸化乙腈，使匀浆中的水溶性蛋白沉淀，并且在步骤S03中，通过冷冻离心机将已经沉淀的蛋白质与上清液离心分离，从而可将匀浆中的水溶性蛋白质除去，从而有利于得到更加精确的农兽残含量数据。
(2)由于贝类为滤食性动物，其肉质中含有重金属离子和植物色素。然而，重金属离子会与部分农兽药物组分发生鳌合，从而导致检测人员检测得到的含量不准确。因此在步骤S01中加入的缓冲溶液可与重金属离子发生络合反应。同时，在步骤S04中，本发明通过加入PSA吸附剂将上清液中的色素吸附除去。上述处理均可在前处理过程中净化匀浆的基质，从而使得技术人员在上机分析时，得到的检测结果更加准确。
(3)本发明采用磁固相萃取，萃取过程非常简单且试剂较传统方法用量更少。吸附剂经净化处理后可回收重复使用，从而进一步降低了前处理所需要的成本。
并且，本发明采用基于石墨烯的磁性分散微固相萃取技术，将石墨烯的强吸附能力与其特有的磁性分离相结合，仅通过施加一个外部磁场即可实现对吸附有农兽残留组分的石墨烯进行分离，从而使得操作更加简单，也大大缩短了样品的前处理时间。
具体实施方式
下面采用具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本实施例所提及的多组分农兽残包括
磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、孔雀石绿、四环素类、拟除虫菊酯类、三嗪磷类、新烟碱类和氨基甲酸酯类
为检测上述兽残指标，本实施例提供了一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，该前处理方法包括如下步骤：
S01、将贝类可食用部分绞碎，制成匀浆样品。
S02、准确称取2g匀浆样品，放置在容器中，并向容器中加入pH为5的Na2EDTA-Mcllvaine溶液，涡旋震荡3min后，加入酸化乙腈，再次涡旋震荡3min，得到混合浆液。在该步骤中，蛋白质已经沉淀。
S03、将上述步骤中得到的混合浆液在-3℃的温度条件下，冷冻离心提取3min，离心转速为8000r/min，取上清液，离心管底部为沉淀的蛋白质。本步骤采用冷冻离心提取，其好处在于：冷冻状态下部分蛋白质和脂类会凝固，更加方便分离除去蛋白质和脂类。
S04、在上述得到的上清液中加入PSA吸附剂，涡旋震荡2min后，得到除去色素的待处理样本溶液。
S05、在所述的待处理样本溶液中加入CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并超声处理20min，使得CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料充分吸附待处理样本溶液中的农兽药物组分。
S06、采用磁性物质吸引已经吸附有农兽药组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，样品溶液可直接弃去。并先采用丙酮作为洗脱剂，洗脱三次后，再用质量分数为1％的甲酸水溶液和乙腈的混合物作为洗脱剂将农兽残组分洗脱下来，，洗脱三次，将两次洗脱后的洗脱液混合后，分别得到溶解有农兽残组分的洗脱溶液和CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。
S07、将洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇-甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，过滤，得到前处理完成的样本溶液，即可进行上机分析。并且，附着有微量兽残组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料用乙醇多次洗涤，洗涤完成后，置于60℃的温度条件下，真空干燥24小时即可回收，以待下次使用。
实施例2
采用固相萃取法对与实施例1相同的贝类样本进行测定前处理。
实施例3
采用基质分散固相萃取法对与实施例1相同的贝类样本进行测定前处理。
实施例4
采用超声辅助萃取法对与实施例1相同的贝类样本进行测定前处理。
对比例1
本实施例是实施例1的对照实验组，其提供的前处理方法具体如下：
S01、将贝类可食用部分绞碎，制成匀浆样品。
S02、准确称取2g匀浆样品，放置在容器中，并向容器中加入pH为5的Na2EDTA-Mcllvaine溶液，涡旋震荡3min后，得到混合浆液。
S03、在上述得到的混合浆液中加入PSA吸附剂，涡旋震荡2min后，得到除去色素的待处理样本溶液。
S04、在所述的待处理样本溶液中加入CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并超声处理20min，使得CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料充分吸附待处理样本溶液中的兽残组分。
S05、采用磁性物质吸引已经吸附有农兽药组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并先采用丙酮作为洗脱剂，洗脱三次后，再用质量分数为1％的甲酸水溶液和乙腈的混合物作为洗脱剂将农兽残组分洗脱下来，重复洗脱三次，将两次洗脱后的洗脱液混合后，分别得到溶解有农兽残组分的洗脱溶液和CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。
S06、将洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇-甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，过滤，得到前处理完成的样本溶液，即可进行上机分析。并且，附着有微量兽残组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料用乙醇多次洗涤，洗涤完成后，置于60℃的温度条件下，真空干燥24小时即可回收，以待下次使用。
对比例2
本实施例所提及的多组分兽残包括
磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、孔雀石绿、四环素类、拟除虫菊酯类、三嗪磷类、新烟碱类和氨基甲酸酯类
为检测上述农兽残指标，本实施例提供了一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，该前处理方法包括如下步骤：
S01、将贝类可食用部分绞碎，制成匀浆样品。
S02、准确称取2g匀浆样品，放置在容器中，并向容器中加入pH为5的Na2EDTA-Mcllvaine溶液，涡旋震荡3min后，加入酸化乙腈，再次涡旋震荡3min，得到混合浆液。在该步骤中，蛋白质已经沉淀。
S03、将上述步骤中得到的混合浆液在-3℃的温度条件下，冷冻离心提取3min，离心转速为8000r/min，取上清液，离心管底部为沉淀的蛋白质。
S04、在所述的上清液中加入CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并超声处理20min，使得CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料充分吸附待处理样本溶液中的兽残组分。
S05、采用磁性物质吸引已经吸附有兽残组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并采用质量分数为1％的甲酸水溶液和乙腈的混合物作为洗脱剂将兽残组分洗脱下来，分别得到溶解有兽残组分的洗脱溶液和残留有微量兽药残留组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。
S06、将洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇-甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，过滤，得到前处理完成的样本溶液，即可进行上机分析。并且，附着有微量兽残组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料用乙醇多次洗涤，洗涤完成后，置于60℃的温度条件下，真空干燥24小时即可回收，以待下次使用。
对比例3
本实施例所提及的多组分农兽残包括
磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、孔雀石绿、四环素类、拟除虫菊酯类、三嗪磷类、新烟碱类和氨基甲酸酯类
为检测上述农兽残指标，本实施例提供了一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，该前处理方法包括如下步骤：
S01、将贝类可食用部分绞碎，制成匀浆样品。
S02、准确称取2g匀浆样品，放置在容器中，并向容器中加入pH为4的Na2EDTA-Mcllvaine溶液，涡旋震荡3min后，得到待处理样本溶液。
S03、在所述的待处理样本溶液中加入CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并超声处理20min，使得CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料充分吸附待处理样本溶液中的兽残组分。
S04、采用磁性物质吸引已经吸附有兽残组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料，并先采用丙酮作为洗脱剂，洗脱三次后，再用质量分数为1％的甲酸水溶液和乙腈的混合物作为洗脱剂将农兽残组分洗脱下来，将两次洗脱后的洗脱液混合后，分别得到溶解有农兽残组分的洗脱溶液和残留有微量兽药残留组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。。
S05、将洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇-甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，过滤，得到前处理完成的样本溶液，即可进行上机分析。并且，附着有微量兽残组分的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料用乙醇多次洗涤，洗涤完成后，置于60℃的温度条件下，真空干燥24小时即可回收，以待下次使用。
实施例1～4和对比例1～3的测量实验结果统计如下表1：
表1萃取实验结果统计表
Claims (9)
1.一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01、将贝类可食用部分制成匀浆；
S02、在所述匀浆中加入缓冲溶液，涡旋震荡2～4min后，加入酸化乙腈，再次涡旋震荡2～4min，得到混合浆液；
S03、将混合浆液在-2℃～-4℃的温度条件下，冷冻离心提取2～4min，得到除去蛋白质的上清液；
S04、在上述得到的上清液中加入PSA吸附剂，涡旋震荡1～2min后，得到除去色素的待处理样本溶液；
S05、在所述的待处理样本溶液中加入由磁性复合材料制成的吸附剂，并超声处理15～30min；
S06、采用磁性物质吸引吸附有农兽药物组分的吸附剂，并采用洗脱剂将农兽药物组分洗脱，分别得到溶解有农兽药物组分的洗脱溶液和吸附剂；
S07、将洗脱溶液用氮吹仪吹干后，采用甲醇-甲酸水溶液进行复溶，且定容至1ml，过滤，得到前处理完成的样本溶液；
附着有微量杂质的吸附剂经净化处理，可重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S02中，缓冲溶液是pH为4～6的Na2EDTA-Mcllvaine溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S02中，所述酸化乙腈是由体积比为1:99的乙酸和乙腈配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S03中，冷冻离心的温度为-3℃，冷冻离心提取的时间为3min。
5.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S03中，冷冻离心所采用的转速为8000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S04中，涡旋震荡的时间为2min。
7.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S05中，所述吸附剂是CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S06中，所述洗脱剂选自甲醇、乙腈、甲酸水溶液和乙腈的混合物、氨水和乙腈的混合物以及丙酮中的任意一种，或是它们的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种测定贝类样品中多组分农兽药残留量的前处理方法，其特征在于，在步骤S07中，附着有微量杂质的吸附剂的净化处理过程为：将吸附剂用清水或乙醇多次洗涤，洗涤完成后，置于60℃的温度条件下，真空干燥24小时即可投入步骤S06中使用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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