CN113176349A - 一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法。动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，具体步骤如下：(1)取样；(2)前处理：称取样品，置于离心管中，加入乙腈，涡旋混匀，通过振荡提取；加入氯化钠和无水硫酸钠，涡旋混匀，然后离心；(3)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜；(4)安装色谱柱，进行分离、提纯，上机测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法。
背景技术
食品安全检测是按照国家指标来检测食品中的有害物质，主要是一些有害有毒的指标的检测，比如重金属、黄曲霉毒素等。食品科学与工程的一个重要方面是引入和运用化工单元操作，并发展形成食品工程单元操作，从而促进食品工业向大规模、连续化和自动化的方向发展。
目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用，其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。氨基甲酸酯类农药是一种高效、广谱型杀虫剂。其杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶的活性。氨基甲酸酯类农药具有杀虫效果显著、分解快、残留期短、代谢迅速的特点。除此之外,还有显著刺激作物生长的作用。但由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，这就使得氨基甲酸酯类农药的分析检测倍受关注。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术，是本专利待解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法。
技术方案：本发明一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，具体步骤如下：
(1)取样；
(2)前处理：称取样品，置于离心管中，加入乙腈，涡旋混匀，通过振荡提取；
加入氯化钠和无水硫酸钠，涡旋混匀，然后离心；
(3)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜；
(4)安装色谱柱，进行分离、提纯，上机测定。
本发明的进一步改进在于，步骤1)中，制备肉类或者蛋类样品；其中，肉类样品通过粉碎机粉碎；蛋类取蛋液并充分混匀。
本发明的进一步改进在于，步骤4)中，色谱柱的液相条件为：柱温为35℃；流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：0.2mL/min，梯度洗脱。
本发明的进一步改进在于，步骤4)中，色谱柱的质谱条件为：电喷雾正离子模式(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；干燥气温度：350℃；干燥器流速：10L/min。
本发明的进一步改进在于，步骤(2)中，称取5.0g试样置于50ml离心管中，加入20ml乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min，然后5000r/min离心5min，然后进行上清液带净化。
与现有技术相比，本发明提供的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的液相色谱质谱，联用测定方法，至少实现了如下的有益效果：
1.氨基甲酸酯类采用传统的液相分析法需要经过衍生，前处理时间长，回收率低。本发明使用液相色谱质谱进行定性和定量分析，前处理无需衍生，操作简便，准确度高。
2.本发明使用的前处理方法为QuEChERS前处理法。(1)回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85％；(2)精确度和准确度高(3)分析速度快(4)溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；(6)操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成。
当然，实施本发明的任一产品并不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
现在详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，具体步骤如下：
(1)取样；
(2)前处理：称取样品，置于离心管中，加入乙腈，涡旋混匀，通过振荡提取；
加入氯化钠和无水硫酸钠，涡旋混匀，然后离心；
(3)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜；
(4)安装色谱柱，进行分离、提纯，上机测定。
为了进一步解释本实施例，需要说明的是，步骤1)中，制备肉类或者蛋类样品；其中，肉类样品通过粉碎机粉碎；蛋类取蛋液并充分混匀。
为了进一步解释本实施例，需要说明的是，步骤4)中，色谱柱的液相条件为：柱温为35℃；流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：0.2mL/min，梯度洗脱。
为了进一步解释本实施例，需要说明的是，步骤4)中，色谱柱的质谱条件为：电喷雾正离子模式(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；干燥气温度：350℃；干燥器流速：10L/min。
为了进一步解释本实施例，需要说明的是，步骤(2)中，称取5.0g试样置于50ml离心管中，加入20ml乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min，然后5000r/min离心5min，然后进行上清液带净化。
实施例1，
1.样品制备：
肉类：取样品约500g，用粉碎机粉碎。
蛋类：取蛋500g，取蛋液并充分混匀。
2.前处理方法
(1)提取：称取5.0g试样置于50ml离心管中，加入20ml乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min，然后5000r/min离心5min，上清液带净化
(2)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜，上机测定。
3.色谱柱:安捷伦EPC18色谱柱。
4.液相条件：柱温35℃；流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：0.2mL/min，梯度洗脱。
洗脱条件，见表1。
表1
5.质谱条件
离子化模式：电喷雾正离子模式(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；干燥气
温度：350℃；干燥器流速：10L/min。9种氨基甲酸酯类农药保留时间、定性离子、定量离子、碎裂电压、碰撞能量等质谱条件参数见表2。
表2
通过上述实施例可知，本发明提供的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，至少实现了如下的有益效果：
1.氨基甲酸酯类采用传统的液相分析法需要经过衍生，前处理时间长，回收率低。本发明使用液相色谱质谱进行定性和定量分析，前处理无需衍生，操作简便，准确度高。
2.本发明使用的前处理方法为QuEChERS前处理法。(1)回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85％；(2)精确度和准确度高(3)分析速度快(4)溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；(6)操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (5)
1.一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取样；
(2)前处理：称取样品，置于离心管中，加入乙腈，涡旋混匀，通过振荡提取；
加入氯化钠和无水硫酸钠，涡旋混匀，然后离心；
(3)净化：准确吸取1ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入50mgPSA、50mgC18和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，5000r/min离心5min，上清液过0.22um滤膜；
(4)安装色谱柱，进行分离、提纯，上机测定。
2.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，制备肉类或者蛋类样品；其中，肉类样品通过粉碎机粉碎；蛋类取蛋液并充分混匀。
3.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，其特征在于，所述步骤4)中，色谱柱的液相条件为：柱温为35℃；流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：0.2mL/min，梯度洗脱。
4.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，其特征在于，所述步骤4)中，色谱柱的质谱条件为：电喷雾正离子模式(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；干燥气温度：350℃；干燥器流速：10L/min。
5.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中氨基甲酸酯类农药的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，称取5.0g试样置于50ml离心管中，加入20ml乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min，然后5000r/min离心5min，然后进行上清液带净化。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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