CN112051343B - 一种测定抗生素残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利涉及抗生素检测的技术领域，公开了一种测定抗生素残留的方法，通过在样品前处理中加热高压脉冲电场，以及对破碎步骤的设计，在检测时，土霉素、四环素、金霉素峰形良好，10min内得到了较好地分离；线性关系较好，相关系数均在0.9992以上；三种不同加标浓度的土霉素、四环素、金霉素RSD在5％以下，重现性较好；加标回收率均大于85％；土霉素检测限为3.3×10‑3μg/ml，四环素检测限为3.8×10‑3μg/ml，金霉素检测限为4.6×10‑3μg/ml，检测限较低；因此本方法可满足土霉素、四环素、金霉素的同时、快速、准确、大批量检测。

Description

一种测定抗生素残留的方法
技术领域
本发明专利涉及抗生素检测的技术领域，具体而言，涉及一种测定抗生素残留的方法。
背景技术
四环素类抗生素(Tetracyclines，TCs)是一类广谱抗菌药物，主要有四环素(TC)、金霉素(Chlortetracycline，CTC)、土霉素(Oxytetracycline，OTC)等，由于抗菌谱较广、价格低廉被广泛应用于禽畜养殖。若居民长期食用或一次性大量食用含有TCs抗生素的动物性食品，会引起菌群失调、胃肠道反应，导致肝脏损害以及影响牙齿和骨骼的发育。
目前，四环素类抗生素残留量的检测方法主要有微生物法、免疫分析法、薄层色谱法、毛细管电泳法、电化学法、高效液相色谱法等。目前采用较多的高效液相色谱法，存在着土霉素与金霉素较难分离、检测限较高等问题。GB/T 21317-2007采用了液质联用检测方法，仪器昂贵，难以在常规和基层实验室开展。本研究通过对样品前处理方法和色谱条件的研究和探讨，建立一种快速、灵敏、准确度高、分离效果好、能同时测定OTC、TC、CTC残留且适合大批量样品检测的高效液相色谱-紫外检测法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、灵敏、准确度高、分离效果好、能同时测定OTC、TC、CTC残留且适合大批量样品检测的测定动物性食品中三种四环素类抗生素残留的方法，旨在解决现有技术中存在的土霉素与金霉素较难分离、检测限较高的问题。
本发明是这样实现的：
一种测定抗生素残留的方法，该测定方法包括以下步骤：
(1)样品的预处理：
(101)将样品粉碎搅拌后，通过匀质机匀质后，再经5％高氯酸沉淀蛋白，超声提取，离心后提取上清液再通过氮气吹干浓缩；
(102)将提取的上清液中加入金属离子获得离子液体，对离子液体施加高压脉冲电场，高压脉冲电场对离子液体中金属离子和四环素类抗生素分子进行极化作用，实现金属离子和四环素类抗生素分子的络合离子液体；
(103)在络合离子液体加入EDTA-McIlvaine缓冲溶液中进行萃取，以消除金属离子的干扰，提取液经离心、浓缩后，加乙腈-水溶解残渣，制得待测液；
(2)样品的测定：采用高效液相色谱-紫外检测法检测，流动相采用乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠，将待测液流动相溶解并定容至2ml，过0.45μm滤膜，采用梯度洗脱，洗脱的梯度如表1所示，流速1.2ml/min，取待测液20μl上机检测，检测波长273nm，保留时间定性，峰面积定量，再根据绘制的标准曲线，测定出三种四环素类抗生素的残留量。
表1流动相梯度洗脱程序
Figure BDA0002676868600000021
进一步地，在步骤(101)中，样品粉碎搅拌的方法为：将动物性食品加热到60℃，维持5分钟，再放入液氮桶中，通过液氮冷冻干燥6-12h，冷冻温度低于-30℃，然后通过粉碎机粉碎至粒径0.3mm以下，取1g的粉碎物加入到10ml的pH值为4.5的乙腈中混匀。
进一步地，在步骤(102)中，所述的高压脉冲电场处理条件为场强20～30kv/cm，脉冲数为6～10，时间5～10min。
进一步地，在步骤(102)中，所述的金属离子为二价锰离子。
进一步地，在步骤(103)中，所述的乙腈-水的比例为6:4。
进一步地，在步骤(2)中，所述的流动相的pH＝2.5。
进一步地，在步骤(103)中，所述的EDTA-McIlvaine缓冲溶液的配制方法为：先分别配制0.1mol/L的柠檬酸溶液、0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液，取0.1mol/L的柠檬酸溶液1000ml与0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液625ml混合，用盐酸调节pH＝4.0，再称取60.5gNa2EDTA放入上述混合溶液中，溶解，摇匀，制得EDTA-McIlvaine缓冲溶液。
进一步地，所述的pH值为4.5的乙腈是经过柠檬酸缓冲液酸化制得；其中，柃檬酸缓冲液是将浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液和0.1mol/L的柠檬酸溶液按照体积比1.6:18.4的比例混合制得。
进一步地，在步骤(2)中，高效液相色谱-紫外检测法中，色谱柱采用C18柱，规格为150mm×4.6mm、粒径为5μm、柱温为25℃、进样量为20μl；色谱柱清洁和平衡时间为5-10min。
进一步地，在步骤(103)中，所述的EDTA-McIlvaine缓冲溶液的萃取温度为60℃，萃取时间为5min。
配制标准储备液：分别准确称取四环素、土霉素、金霉素标准品各0.010g于10ml棕色容量瓶中，分别用0.01mol/L盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、水溶解并定容至10ml，此三种标准溶液浓度各为1.0mg/ml。
配制混合标准应用液：分别吸取三种标准储备液各1.0ml于棕色容量瓶，加水定容至10ml，此混合标准使用液中三种标准物质的浓度均为0.1mg/ml。
配制混合标准系列：分别吸取混合标准使用液0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于10ml棕色容量瓶中，加水定容，配成浓度分别为2.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/ml的混合标准系列，避光保存。
样品保存条件及注意事项：样品需﹣18℃冷冻保存，样品制作和处理过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
与现有技术相比，本发明提供的一种测定抗生素残留的方法，通过在样品前处理中加热高压脉冲电场，以及对破碎步骤的设计，在检测时，土霉素、四环素、金霉素峰形良好，10min内得到了较好地分离；线性关系较好，相关系数均在0.9992以上；三种不同加标浓度的土霉素、四环素、金霉素RSD在5％以下，重现性较好；加标回收率均大于85％；土霉素检测限为3.3×10-3μg/ml，四环素检测限为3.8×10-3μg/ml，金霉素检测限为4.6×10-3μg/ml，检测限较低；因此本方法可满足土霉素、四环素、金霉素的同时、快速、准确、大批量检测。
附图说明
图1是实施例1的四环素、土霉素、金霉素的分离色谱图；
图2是实施例2的四环素、土霉素、金霉素的分离色谱图；
图3是实施例3的四环素、土霉素、金霉素的分离色谱图；
图4是对比例的四环素、土霉素、金霉素的分离色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。所用试剂均为可以通过市售购买获得的常规产品。结合以下实施例对本发明的实现进行详细的描述。
实施例1
准确称取切碎匀浆后的动物性食品5g于50ml离心管中，加入5％高氯酸溶液10ml，超声提取15min，吸取上清液于另一50ml离心管中，再加5％高氯酸溶液10ml重复提取一次，合并2次提取液，在3000r/min的转速下离心15min，待温度小于30℃后，氮气吹干浓缩，将提取的浓缩上清液中加入二价锰离子获得离子液体，对离子液体施加高压脉冲电场，高压脉冲电场处理条件为场强20kv/cm，脉冲数为6，时间5min，高压脉冲电场对离子液体中金属离子和四环素类抗生素分子进行极化作用，实现金属离子和四环素类抗生素分子的络合离子液体，加入10ml EDTA-McIlvaine缓冲溶液低温超声提取，重复1次，合并提取液后，在转速3000r/min下离心15min，待温度小于15℃，上清液氮吹浓缩至干，加6：4的乙腈-水溶解残渣，并定容至2ml，过0.45μm滤膜，取待测液20μl上机检测，保留时间定性，峰面积定量。
实施例2
将动物性食品加热到60℃，维持5分钟，再放入液氮桶中，通过液氮冷冻干燥6-12h，冷冻温度低于-30℃，然后通过粉碎机粉碎至径粒0.3mm以下，取1g的粉碎物加入到10ml的pH值为4.5的乙腈中混匀，5g于50ml离心管中，加入5％高氯酸溶液10ml，超声提取15min，吸取上清液于另一50ml离心管中，再加5％高氯酸溶液10ml重复提取一次，合并2次提取液，在3000r/min的转速下离心15min，待温度小于30℃后，氮气吹干浓缩，将提取的浓缩上清液中加入二价锰离子获得离子液体，对离子液体施加高压脉冲电场，高压脉冲电场处理条件为场强20kv/cm，脉冲数为6，时间5min，高压脉冲电场对离子液体中金属离子和四环素类抗生素分子进行极化作用，实现金属离子和四环素类抗生素分子的络合离子液体，加入10ml EDTA-McIlvaine缓冲溶液低温超声提取，重复1次，合并提取液后，在转速3000r/min下离心15min，待温度小于15℃，上清液氮吹浓缩至干，加6：4的乙腈-水溶解残渣，并定容至2ml，过0.45μm滤膜，取待测液20μl上机检测，保留时间定性，峰面积定量。
实施例3
将动物性食品加热到60℃，维持5分钟，再放入液氮桶中，通过液氮冷冻干燥6-12h，冷冻温度低于-30℃，然后通过粉碎机粉碎至粒径0.3mm以下，取1g的粉碎物加入到10ml的pH值为4.5的乙腈中混匀，5g于50ml离心管中，加入5％高氯酸溶液10ml，超声提取15min，吸取上清液于另一50ml离心管中，再加5％高氯酸溶液10ml重复提取一次，合并2次提取液，在3000r/min的转速下离心15min，待温度小于30℃后，氮气吹干浓缩，将提取的浓缩上清液中加入二价锰离子获得离子液体，对离子液体施加高压脉冲电场，高压脉冲电场处理条件为场强20kv/cm，脉冲数为6，时间5min，高压脉冲电场对离子液体中金属离子和四环素类抗生素分子进行极化作用，实现金属离子和四环素类抗生素分子的络合离子液体，加入10ml EDTA-McIlvaine缓冲溶液低温超声提取，重复1次，合并提取液后，在转速3000r/min下离心15min，待温度小于15℃，上清液氮吹浓缩至干，加6：4的乙腈-水溶解残渣，并定容至2ml，过0.45μm滤膜，取待测液20μl上机检测，采用pH＝2.5的流动相采用乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠，高效液相色谱-紫外检测法中，色谱柱采用C18柱，规格为150mm×4.6mm、径粒为5μm、柱温为25℃、进样量为20μl；色谱柱清洁和平衡时间为5min，保留时间定性，峰面积定量。
对比例
准确称取切碎匀浆后的动物性食品5g于50ml离心管中，加入5％高氯酸溶液10ml，超声提取15min，吸取上清液于另一50ml离心管中，再加5％高氯酸溶液10ml重复提取一次，合并2次提取液，在3000r/min的转速下离心15min，待温度小于30℃后，氮气吹干浓缩，加入10ml EDTA-McIlvaine缓冲溶液低温超声提取，重复1次，合并提取液后，在转速3000r/min下离心15min，待温度小于15℃，上清液氮吹浓缩至干，加6：4的乙腈-水溶解残渣，并定容至2ml，过0.45μm滤膜，取待测液20μl上机检测，保留时间定性，峰面积定量。
1)工作曲线绘制：分别取2.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/ml的标准溶液200μl按照实施例1-3和对比例方法进行处理，上机测定；以浓度为横坐标(X)，以峰面积为纵坐标(Y)，分别绘制标准曲线，计算回归方程；
2)加标回收率分析：动物性食品经匀质后，称取4份相同质量的样品，第一份样品按照实施例1-3和对比例的方法处理，上机测定；在测定方法的线性范围内，取5.0、10.0、20.0μg/ml三种不同浓度的混合标准溶液，各取200μl加入到后三份样品中，按照同样的方法处理后，上机检测，计算加标回收率，四环素、土霉素、金霉素的分离色谱图如图1-4所示；
3)精密度分析：在测定方法线性范围内，分别配制取5.0、10.0、20.0μg/ml三种不同浓度的混合标准溶液，分别取200μl加入到样品中，每个浓度取6个平行样，按照实施例1-3和对比例的方法处理；在相同的条件下连续测定6次(日内)和重复测定6天(日间)，计算不同浓度加标样品日内和日间的相对标准偏差(RSD)，得出日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD日间)；
4)检出限分析：根据按照实施例1-3和对比例的方法，对空白样品或接近空白的样品连续12次进行测定，根据峰面积结果求出其标准差s，若数据服从正态分布，则单次测定空白样品的响应值有99.7％的可能在3s以内；因此以99.7％的置信限，3s所对应的浓度即为检测限，计算检测限。
表2实施例1-3和对比例中对土霉素的测定的结果
Figure BDA0002676868600000071
表3实施例1-3和对比例中对四环素的测定的结果
Figure BDA0002676868600000072
Figure BDA0002676868600000081
表4实施例1-3和对比例中对金霉素的测定的结果
Figure BDA0002676868600000082
如表2-4所示，10min内得到了较好地分离；线性关系较好，相关系数均在0.9992以上；三种不同加标浓度的土霉素、四环素、金霉素RSD在5％以下，重现性较好；加标回收率均大于85％；土霉素检测限为3.3×10-3μg/ml，四环素检测限为3.8×10-3μg/ml，金霉素检测限为4.6×10-3μg/ml，检测限较低；因此本方法可满足土霉素、四环素、金霉素的同时、快速、准确、大批量检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，测定方法包括以下步骤：
(1)样品的预处理：
(101)将样品粉碎搅拌后，通过匀质机匀质后，再经5％高氯酸沉淀蛋白，超声提取，离心后提取上清液再通过氮气吹干浓缩；
(102)将提取的上清液中加入金属离子获得离子液体，对离子液体施加高压脉冲电场，高压脉冲电场对离子液体中金属离子和四环素类抗生素分子进行极化作用，实现金属离子和四环素类抗生素分子的络合离子液体；
(103)在络合离子液体加入EDTA-McIlvaine缓冲溶液中进行萃取，以消除金属离子的干扰，提取液经离心、浓缩后，加乙腈-水溶解残渣，制得待测液；
(2)样品的测定：采用高效液相色谱-紫外检测法检测，流动相采用乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠，将待测液流动相溶解并定容至2ml，过0.45μm滤膜，采用梯度洗脱，流速1.2ml/min，取待测液20μl上机检测，检测波长273nm，保留时间定性，峰面积定量，再根据绘制的标准曲线，测定出三种四环素类抗生素的残留量。
2.如权利要求1所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(101)中，样品粉碎搅拌的方法为：将动物性食品加热到60℃，维持5分钟，再放入液氮桶中，通过液氮冷冻干燥6-12h，冷冻温度低于-30℃，然后通过粉碎机粉碎至径粒0.3mm以下，取1g的粉碎物加入到10ml的pH值为4.5的乙腈中混匀。
3.如权利要求1所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(102)中，所述的高压脉冲电场处理条件为场强20～30kv/cm，脉冲数为6～10，时间5～10min。
4.如权利要求1所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(102)中，所述的金属离子为二价锰离子。
5.如权利要求1所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(103)中，所述的乙腈-水的比例为6:4。
6.如权利要求1所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的流动相的pH＝2.5。
7.如权利要求1所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(103)中，所述的EDTA-McIlvaine缓冲溶液的配制方法为：先分别配制0.1mol/L的柠檬酸溶液、0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液，取0.1mol/L的柠檬酸溶液1000ml与0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液625ml混合，用盐酸调节pH＝4.0，再称取60.5g Na2EDTA放入混合溶液中，溶解，摇匀，制得EDTA-McIlvaine缓冲溶液。
8.如权利要求2所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，所述的pH值为4.5的乙腈是经过柠檬酸缓冲液酸化制得；其中，柠 檬酸缓冲液是将浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液和0.1mol/L的柠檬酸溶液按照体积比1.6:18.4的比例混合制得。
9.如权利要求6所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(2)中，高效液相色谱-紫外检测法中，色谱柱采用C18柱，规格为150mm×4.6mm、径粒为5μm、柱温为25℃、进样量为20μl；色谱柱清洁和平衡时间为5-10min。
10.如权利要求7所述的一种测定抗生素残留的方法，其特征在于，在步骤(103)中，所述的EDTA-McIlvaine缓冲溶液的萃取温度为60℃，萃取时间为5min。
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