CN113533548B - 一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工产品检测领域，公开了一种化工产品中1‑乙烯基咪唑的检测方法。试样经甲醇提取，有机滤膜过滤，液相色谱‑紫外检测器检测。该检测方法操作简单、分离度好、峰形对称，且准确度和精密度较高，实现了复杂样品基质中1‑乙烯基咪唑的定性定量检测。

Description

一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法
技术领域
本发明属于化工产品检测领域，涉及一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法，尤其是涉及一种能够有效分离杂质、精确度高的化工产品中1-乙烯基咪唑的方法。
背景技术
1-乙烯基咪唑(1-Vinylimidazole)，主要用于仪器、仪表、各种电器部件、化工机械、车辆和国防工业方面的粘接、包封、涂压和层压以及用于环氧树脂中温固化剂。但是该物质具有毒性，接触时对粘膜组织、上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大，引起咳嗽、呼吸短促、头痛、恶心等症状。
基于1-乙烯基咪唑沸点较高、极性较强等特点，可使用液相色谱方法进行检测。然而，目前对于1-乙烯基咪唑的定性定量检测方法鲜有报道。因此，亟需建立一种操作简单、灵敏度高、准确性高的1-乙烯基咪唑的检测方法，尤其是一种利用液相色谱检测化工产品中1-乙烯基咪唑的方法，以满足日益增长的检测需求。
发明内容
本发明提供了一种能够有效分离杂质、精确度高的化工产品中1-乙烯基咪唑的方法，操作简单、分离度好、峰形对称，具有较高的准确度和精密度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：样品粉碎混匀，甲醇超声提取20min，4000r/min离心10min，取上清液过滤，按设定的液相色谱条件分析，保留时间定性，外标法定量；
液相色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离，柱温为25℃，进样体积为10μL，流速为1.0mL/min，流动相条件为pH3.5的50mM磷酸二氢钾缓冲液和甲醇按照70：30体积比混合，分析时间10min，检测波长为210nm。
当称样量为1g，甲醇用量为40mL时，检测化工产品中1-乙烯基咪唑的检出限为40mg/kg。
有益效果：本发明提供了一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法，确定的最优的预处理和分析条件，在10min内即可达到1-乙烯基咪唑和杂质的有效分离，操作简单、分离度好、峰形对称，且具有较高的准确度和精密度。该方法填补了国内外关于1-乙烯基咪唑检测技术研究的空白，为相关化工产品的质量评价提供了有力的技术支持。
附图说明
图1. 1-乙烯基咪唑谱图
其中，1为1-乙烯基咪唑谱峰。
图2. 1-乙烯基咪唑标准曲线
图3.阴性样品谱图
图4.加入1-乙烯基咪唑后的样品谱图
其中，1为1-乙烯基咪唑谱峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细描述本发明的技术方案，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的试剂如无特别说明，均为市售常规试剂。
实施例一1-乙烯基咪唑标准曲线
a.试剂配制
50mM磷酸二氢钾缓冲液：准确称取磷酸二氢钾6.8g、庚烷磺酸钠1g于1L容量瓶中，加水900mL，用磷酸调节pH至3.5，用水定容至刻度，混匀；
标准储备液：分别准确称取适量(精确至0.1mg)标准物质于容量瓶中，水溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，4℃储存，有效期6个月；
标准中间液：量取一定体积的标准储备液于容量瓶中，水稀释并定容至刻度，配制成100μg/mL的标准中间液，4℃储存，有效期3个月；
标准工作液：分别依次吸取一定体积的标准中间液，水稀释并定容至刻度，配制成1、5、10、20、50μg/mL的标准工作液，现用现配，待测。
b.标液检测
采用安捷伦1200液相色谱仪配紫外检测器进行分析。同时，选择色谱柱Inertsustain C18(4.6mm×250mm，5μm)进行分离。其它液相色谱条件为：柱温为25℃，进样体积为10μL，流速为1.0mL/min，流动相条件为pH 3.5的50mM磷酸二氢钾缓冲液和甲醇按照70∶30体积比混合，分析时间10min，检测波长为210nm。
c.标曲线性
1-乙烯基咪唑谱图示例如图1所示，以1-乙烯基咪唑峰面积和对应浓度绘制标准工作曲线。如图2所示，线性方程为y＝43.596x-26.513，R2＝0.9994，标曲线性良好。
实施例二 样品中1-乙烯基咪唑的检测
a.样品前处理
取一橡胶产品作为样品，将其剪碎至3mm×3mm以下的小块，再冷冻粉碎至粒径不超过1mm的粉末样待用。称取约1g试样于50mL离心管中，加40mL甲醇，混匀，超声提取20min，4000r/min离心10min，取上清液经滤膜过滤，待测。
b.样品检测
检测条件同“实施例一”。
c.检测结果
样品溶液谱图如图3所示，从图中可以看出，该橡胶样品在1-乙烯基咪唑保留时间附近未检测到峰，即该橡胶样品中不含有1-乙烯基咪唑。
实施例三 方法准确度和精密度测试
选取以上阴性橡胶样品为基质，做400mg/kg和120mg/kg的两组水平加标实验，每组6个平行，谱图示例如图4所示，精确度和准确度结果见表1。
该方法的回收率在98.2～112.1％之间，RSD为2.28～3.33％，表明该方法有比较好的准确度和精密度。
表1. 1-乙烯基咪唑加标试样的准确度及精密度检测
。

Claims (2)

1.一种橡胶产品中1-乙烯基咪唑的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品粉碎混匀，甲醇超声提取20min，4000r/min离心10min，取上清液过滤，按设定的液相色谱条件分析，保留时间定性，外标法定量；液相色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离，柱温为25℃，进样体积为10μL，流速为1.0mL/min，流动相条件为pH 3.5的50mM磷酸二氢钾缓冲液和甲醇按照70∶30体积比混合，分析时间10min，检测波长为210nm。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶产品中1-乙烯基咪唑的检测方法，其特征在于，所述的检测方法，当称样为1g，甲醇用量为40mL时，检出限为40mg/kg。
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