CN103675192A - 一种复方苦木消炎胶囊的检测方法 - Google Patents

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黄凤林
熊建英
邵青文
陈颖
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Abstract

本发明涉及一种复方苦木消炎胶囊的检测方法，属于药物的检测方法。它包括TLC鉴别和含量测定两个检测步骤，复方苦木消炎胶囊是由穿心莲、苦木2味药材组成的，其中穿心莲水煎2次，易提取出大量杂质；而苦木用80%已醇渗漉，不易提取出杂质，本发明在穿心莲含量检测过程中增加一道工序，即将供试品经回流提取后，再经过中性氧化铝（100－200目），过滤，并用已醇进行洗脱，再进行进样检测，结果HPLC含量测定方法精密度更高、重复性好、简便、快捷，可用于控制复方苦木消炎胶囊含量测定，使该产品质量标准更具有科学性。

Description

一种复方苦木消炎胶囊的检测方法
技术领域
本发明涉及一种复方苦木消炎胶囊的检测方法，属于药物的检测方法。
背景技术
目前原标准中要求控制穿心莲、苦木薄层鉴别，和穿心莲含量检测。但在生产过程中，我们经常发现穿心莲含量图谱上有许多杂质峰，会严重干拢穿心莲内酯的图谱，影响判定。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明的目的在于解决因原标准中穿心莲内酯含量检测图谱中有许多杂质峰，难判定，质量差异较大的问题，然而提出一种复方苦木消炎胶囊的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复方苦木消炎胶囊的检测方法，它包括TLC鉴别和含量测定两个检测步骤，
在所述TLC鉴别步骤中：
（1）取复方苦木消炎胶囊的内容物2g，研细，加乙醇30ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
另取穿心莲对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以重量比为4:3:0.4的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2） 取本品内容物3g，研细，加三氯甲烷50ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以重量比为5:3:1的石油醚-三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
在所述含量测定步骤中：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比为51:49甲醇-水为流动相；检测波长为225nm；理论板数按穿心莲内酯计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品，加乙醇稀释成每1ml含穿心莲内酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物，研细，取细粉2.5g，加入乙醇25ml，称定重量，回流提取45分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，过中性氧化铝柱3g，100～200目，内径1.5cm,用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约15ml，转移至25ml容量瓶，乙醇稀释至刻度，摇匀，0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本发明的有益效果：
复方苦木消炎胶囊是由穿心莲、苦木2味药材组成的，其中穿心莲水煎2次，易提取出大量杂质；而苦木用80%已醇渗漉，不易提取出杂质，本发明在穿心莲含量检测过程中增加一道工序，即将供试品经回流提取后，再经过中性氧化铝（100－200目），过滤，并用已醇进行洗脱，再进行进样检测，结果HPLC含量测定方法精密度更高、重复性好、简便、快捷，可用于控制复方苦木消炎胶囊含量测定，使该产品质量标准更具有科学性。
具体实施方式
    下面结合具体实施方式和对照试验结果对本发明进行详细描述：
一种复方苦木消炎胶囊的检测方法，它包括TLC鉴别和含量测定两个检测步骤，
在所述TLC鉴别步骤中：
（1）取复方苦木消炎胶囊的内容物2g，研细，加乙醇30ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
另取穿心莲对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以重量比为4:3:0.4的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2） 取本品内容物3g，研细，加三氯甲烷50ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以重量比为5:3:1的石油醚-三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
在所述含量测定步骤中：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比为51:49甲醇-水为流动相；检测波长为225nm；理论板数按穿心莲内酯计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品，加乙醇稀释成每1ml含穿心莲内酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物，研细，取细粉2.5g，加入乙醇25ml，称定重量，回流提取45分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，过中性氧化铝柱3g，100～200目，内径1.5cm,用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约15ml，转移至25ml容量瓶，乙醇稀释至刻度，摇匀，0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品复方苦木消炎胶囊每粒含穿心莲以穿心莲内酯（C20H30O5）计，不得少于90ug。
TLC鉴别中的照薄层色谱法参照中国药典2010年版附录Ⅵ B
含量测定中的照高效液相色谱法参照中国药典2010年版附录Ⅵ D
样品含量测定
取不同批次的产品6批，按原标准和现行修改的标准分别进行穿心莲内酯含量检测，结果如下：
序号 复方苦木消炎胶囊 原标准中穿心莲内酯含量 现标准中穿心莲内酯含量
1 第一批 123.56ug／粒 103.46ug／粒
2 第二批 143.12ug／粒 101.26ug／粒
3 第三批 119.41ug／粒 106.62ug／粒
4 第四批 133.56ug／粒 103.26ug／粒
5 第五批 131.46ug／粒 100.66ug／粒
6 第六批 127.63ug／粒 102.98ug／粒
表明：原标准中的检测方法有杂质干拢，检测值偏高，会导致误判；而本发明中的含量检测值较低，更接近实际穿心莲内酯含量，说明采用本发明中的含量测定方法，排除了大量的非穿心莲内酯成份。
5.重复性试验
取第一批复方苦木消炎胶囊成品进行连续3次重复检测，其结果如下：
序号 品　　　　名 检测结果
1 第一批复方苦木消炎胶囊成品 103.46ug／粒
2 第一批复方苦木消炎胶囊成品 103.25ug／粒
3 第一批复方苦木消炎胶囊成品 103.39ug／粒
表明用现标准中穿心莲内酯含量测定法进行检测，其检测结果重复性良好。
穿心莲药材在水煎过程中，由于蒸汽压力不同，导致受热程度不一致，提取出的杂质量也不一样，受杂质干拢程度不一致，故经常色谱斑点颜色不清晰或多出许多其它斑点；含量检测图谱也不一样，经常在穿心莲内酯峰周边出现许多小峰或峰内部重叠，导致计算峰面积不准确，影响含量结果。因此本发明通过多次液相测定，并同时与穿心莲内酯对照品相比对，琢步排除杂质等其他成份对穿心莲内酯的干拢，使得含量更接近实际，因此，在复方苦木消炎胶囊的检测方法中，增加中性氧化铝柱进行洗脱，其含量测定更准确，从而确保复方苦木消炎胶囊临床使用的有效性和安全性，及其控制含量的准确性。

Claims (1)

1.一种复方苦木消炎胶囊的检测方法，它包括TLC鉴别和含量测定两个检测步骤，其特征在于：
在所述TLC鉴别步骤中：
（1）取复方苦木消炎胶囊的内容物2g，研细，加乙醇30ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
另取穿心莲对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以重量比为4:3:0.4的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（2） 取本品内容物3g，研细，加三氯甲烷50ml，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；
另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以重量比为5:3:1的石油醚-三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
在所述含量测定步骤中：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比为51:49甲醇-水为流动相；检测波长为225nm；理论板数按穿心莲内酯计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品，加乙醇稀释成每1ml含穿心莲内酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物，研细，取细粉2.5g，加入乙醇25ml，称定重量，回流提取45分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，过中性氧化铝柱3g，100～200目，内径1.5cm,用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约15ml，转移至25ml容量瓶，乙醇稀释至刻度，摇匀，0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
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