CN106680415A - 莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，包括以下步骤：1)以莲胆消炎滴丸为原料，将莲胆消炎滴丸研细，加入纯化水超声，再以乙酸酯或C4‑C6的醇作为提取溶剂进行提取，提取液蒸干，残渣加入甲醇溶解，即得供试品溶液；2)分别取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品，分别加入乙醇制成溶液，作为对照品溶液；3)以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂，吸取供试品溶液、穿心莲内酯对照品溶液与脱水穿心莲内酯对照品溶液分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，展开，取出，晾干，在254nm波长处下检视，即可。该鉴别方法消除莲胆消炎滴丸中聚乙二醇对穿心莲内酯的干扰，提高穿心莲内酯在色谱中的清晰度。

Description

莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法

技术领域

本发明属于药品检测技术领域，具体涉及一种莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法。

背景技术

莲胆消炎滴丸，是一种中药制剂，所用药材为穿心莲和苦木，辅料为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000和液体石蜡，功效为清热解毒、凉血消肿，用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、热淋涩痛。

莲胆消炎滴丸现执行国家食品药品监督管理局标准YBZ05602009。该标准中对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的鉴别方法为：取本品适量，研细，取1g，加乙醇10ml，浸泡20分钟，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(9.5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。经3批样品试验，供试品在脱水穿心莲内酯对照品相应位置显现相同颜色的斑点，然而在穿心莲内酯对照品相应位置不显现斑点或斑点不清晰，无法达到鉴别的要求，需要消除莲胆消炎滴丸中聚乙二醇对穿心莲内酯鉴别造成的干扰。

发明内容

为解决现有药典中对莲胆消炎滴丸中的穿心莲内酯鉴别效果较差，不能满足鉴别要求，本发明提出一种莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，该鉴别方法消除莲胆消炎滴丸中聚乙二醇对穿心莲内酯的干扰，提高穿心莲内酯在色谱中的清晰度。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：以莲胆消炎滴丸为原料，将莲胆消炎滴丸研细，加入纯化水超声，再以乙酸酯或C4-C6的醇作为提取溶剂进行提取，提取液蒸干，残渣加入甲醇溶解，即得供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：分别取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品，分别加入乙醇制成溶液，作为对照品溶液；

3)以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，吸取供试品溶液、穿心莲内酯对照品溶液与脱水穿心莲内酯对照品溶液分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，展开，取出，晾干，在254nm波长处下检视，即可。

进一步，所述乙酸酯为水饱和的乙酸甲酯、乙酸甲酯、水饱和的乙酸乙酯、乙酸乙酯、水饱和的乙酸丙酯、乙酸丙酯、水饱和的乙酸丁酯或者乙酸丁酯；所述C4-C6的醇为水饱和的正丁醇、正丁醇、水饱和的正戊醇、正戊醇、水饱和的正己醇或者正己醇。

进一步，所述三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为18～22：13～17：1.5～2.5。

进一步，加入的纯化水体积比为1：5～1：20，超声时间为5～20分钟。

本发明的有益效果：

与现有技术相比，本发明的优点在于能有效消除莲胆消炎滴丸中聚乙二醇对穿心莲内酯鉴别的影响，穿心莲内酯斑点与供试品中其他组分斑点有效分开，斑点清晰，便于观察，有利于生产中的质量控制。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1的薄层色谱图；

图2为实施例2的薄层色谱图。

附图标示：1、供试品溶液，2、穿心莲对照品溶液，3、脱水穿心莲内酯对照品溶液。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例是按照现有技术方法(中国药典2005版一部附录ⅥB)进行的薄层鉴别实验，具体过程如下：

取莲胆消炎滴丸适量，研成细粉，用称量天平精确称取该细粉1g，加入乙醇10ml，浸泡20分钟，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品，分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(9.5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。检测结果：供试品色谱中，在与脱水穿心莲内酯对照品相应位置处显相同颜色斑点；然而在穿心莲内酯对照品相应位置处未显现斑点，具体参阅图1。

实施例2

取莲胆消炎滴丸适量，研成细粉，用称量天平精确称取该细粉1g，加入纯化水15ml，超声处理10分钟，加入水饱和的乙酸乙酯，振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加入1ml甲醇使溶解作为供试品溶液；取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品，分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20：15：2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(254nm)下检视。检测结果：供试品色谱中，在与穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；供试品中穿心莲内酯斑点清晰，且与其他组分斑点有效分开，满足鉴别要求，具体参阅图2。

实施例3

与实施例2基本相同，不同之处在于提取溶剂为水饱和的乙酸丁酯，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为18：13：1.5。检测结果与图2相同。

实施例3

与实施例2基本相同，不同之处在于提取溶剂为乙酸丙酯，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为21：16：2.4。检测结果与图2相同。

实施例4

与实施例2基本相同，不同之处在于提取溶剂为水饱和的正丁醇，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为22：17：2.5。检测结果与图2相同。

实施例5

与实施例2基本相同，不同之处在于提取溶剂为水饱和的正戊醇，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为18：16：2.1。检测结果与图2相同。

实施例6

与实施例2基本相同，不同之处在于提取溶剂为和正己醇，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为18：16：2.1。检测结果与图2相同。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：以莲胆消炎滴丸为原料，将莲胆消炎滴丸研细，加入纯化水超声，再以乙酸酯或C4-C6的醇作为提取溶剂进行提取，提取液蒸干，残渣加入甲醇溶解，即得供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：分别取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品，分别加入乙醇制成溶液，作为对照品溶液；

3)以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，吸取供试品溶液、穿心莲内酯对照品溶液与脱水穿心莲内酯对照品溶液分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，展开，取出，晾干，在254nm波长处下检视，即可。

2.根据权利要求1所述的莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，其特征在于，所述乙酸酯为水饱和的乙酸甲酯、乙酸甲酯、水饱和的乙酸乙酯、乙酸乙酯、水饱和的乙酸丙酯、乙酸丙酯、水饱和的乙酸丁酯或者乙酸丁酯；所述C4-C6的醇为水饱和的正丁醇、正丁醇、水饱和的正戊醇、正戊醇、水饱和的正己醇或者正己醇。

3.根据权利要求1或2所述的莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，其特征在于，所述三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为18～22：13～17：1.5～2.5。

4.根据权利要求1或2所述的莲胆消炎滴丸中穿心莲内酯的鉴别方法，其特征在于，加入的纯化水体积比为1：5～1：20，超声时间为5～20分钟。