CN101744946B - 一种中药组合物及其制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药组合物制剂的检测方法,特别涉及一种治疗小儿感冒的制剂的检测方法。本发明对广藿香及薄荷的薄层色谱鉴别经多次实验观察,供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,比移值适宜,重现性好,空白无干扰;对广藿香中百秋李醇的含量测定方法进行了实验,对程序升温、载气流速、提取时间等实验条件进行了优选,对线性关系、精密度、重现性、稳定性及回收率进行了反复实验,结果良好。本发明提高了药品质量的可控性,有利于工业化生产中的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物制剂的检测方法,特别涉及一种治疗小儿感冒的制剂的检测方法。
背景技术
目前,市场上存在许多治疗小儿感冒的中药产品,虽品种多样,但其药品质量标准尚不完善,有些仅涉及个别原料药的鉴别方法,还有些仅以醚溶性浸出物控制质量,专属性不强,故亟待完善药品的质量标准,提高质量可控性,确保用药安全。
发明内容
本发明目的在于公开一种中药组合物制剂的检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
本发明检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种:
鉴别包括如下方法中的一种或几种:
A.广藿香的鉴别
取本发明制剂日用制剂量的1/2-2重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用乙醚振摇提取1-3次,每次10-20体积份,或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取1-3次;合并乙醚液,浓缩至0.5-2体积份,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材0.4-1.6重量份,加乙醇10体积份提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸上述两种溶液各0.005-0.015体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15-25∶0.5-2的60~90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5-1.5%香草醛硫酸溶液,在100-110℃加热2-8分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取本发明制剂日用制剂量的1/2-2重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用60~90℃石油醚振摇提取1-3次,每次10-20体积份,或将固体制剂粉碎后加60~90℃石油醚至混悬状态,振摇提取1-3次;合并石油醚液,浓缩至0.5-1.5体积份,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.2-1重量份,加60~90℃石油醚2-10体积份,密塞,振摇数分钟,放置20-40分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液0.002-0.008体积份,供试品溶液和对照药材溶液各0.01-0.02体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15-25∶0.5-1.5甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5-1.5∶2-7的0.5-1.5%香草醛硫酸溶液-乙醇,在100-110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度100-120℃,以每分钟3-7℃的速率升温至150-170℃,保持10-30分钟;分流比为15-25∶0.5-1.5;流速为每分钟1-2ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取本发明制剂日用制剂量的5/2-10重量倍,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷2-8体积份,连接回流冷凝管,加热保持微沸3-6小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.0005-0.0015体积份,注入气相色谱仪,测定,即得;每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于85-340μg。
其中,鉴别优选包括如下方法中的一种或几种:
A.广藿香的鉴别
取本发明制剂日用制剂量的4/5重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次10体积份,或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取2次;合并乙醚液,置水浴上浓缩至1体积份,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材1重量份,加乙醇10体积份提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸上述两种溶液各0.01体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的60~90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取本发明制剂日用制剂量的4/5重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用60~90℃石油醚振摇提取2次,每次10体积份,或将固体制剂粉碎后加60~90℃石油醚至混悬状态,振摇提取2次;合并石油醚液,置水浴上浓缩至1体积份,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.5重量份,加60~90℃石油醚5体积份,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液0.005体积份,供试品溶液和对照药材溶液各0.015体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
其中,含量测定优选为:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VIE)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃,保持20分钟;分流比为20∶1;流速为每分钟1.5ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取本发明制剂日用制剂量的15/2重量倍,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷5体积份,连接回流冷凝管,加热保持微沸4小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.001体积份,注入气相色谱仪,测定,即得;每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于85μg。
本发明所述的检测方法可以应用于该中药组合物的各种剂型,如散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、分散片、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂等药学上可接受的剂型,由于不同剂型的制剂其中所含的相当生药量是相同的,因此各个剂型在进行检测时,所选用样品量可统一折算为日用制剂量为计量单位,每单位制剂可以为每片、每粒、每支或每丸等。
本发明所述中药组合物制剂的原料药组成为:
广藿香75-95重量份 菊花75-95重量份 连翘75-95重量份
大青叶135-150重量份 板蓝根75-95重量份 地黄75-95重量份
地骨皮75-95重量份 白薇75-95重量份 薄荷45-65重量份
石膏135-150重量份
本发明所述中药组合物制剂的原料药组成优选为:
广藿香85重量份 菊花85重量份 连翘85重量份
大青叶141重量份 板蓝根85重量份 地黄85重量份
地骨皮85重量份 白薇85重量份 薄荷56重量份
石膏141重量份
本发明所述中药组合物制剂的原料药组成优选为:
广藿香77重量份 菊花90重量份 连翘94重量份
大青叶138重量份 板蓝根76重量份 地黄93重量份
地骨皮94重量份 白薇78重量份 薄荷46重量份
石膏149重量份
本发明所述中药组合物制剂的原料药组成优选为:
广藿香94重量份 菊花77重量份 连翘76重量份
大青叶148重量份 板蓝根93重量份 地黄78重量份
地骨皮76重量份 白薇95重量份 薄荷64重量份
石膏135重量份
本发明所述的检测方法中的制剂是取上述原料药,加入常规辅料,按照常规工艺,制成药学上可接受的剂型,包括但不限于散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、分散片、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。
本发明所述的重量份和体积份的关系为g/ml的关系。
本发明所述中药组合物制剂可以由如下方法制成:
取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余连翘等七味加水煎煮1-3次,每次煎煮0.5-2.5小时,其中,石膏先煎0.5-1.5小时;合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至50℃时相对密度为1.18~1.22的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为55-75%,冷藏40-55小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至50℃时相对密度为1.10~1.14的清膏;加入挥发油,再加入常规辅料,按照常规工艺,制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、分散片、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。
本发明所述中药组合物制剂可以优选如下方法制成:
取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余连翘等七味加水煎煮2次,第一次煎煮2小时,第二次煎煮1小时,其中,石膏先煎1小时;合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至50℃时相对密度为1.20的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为65%,冷藏48小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至50℃时相对密度为1.12的清膏;加入挥发油,再加入常规辅料,按照常规工艺,制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、分散片、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。
附图说明
图1:广藿香的薄层色谱图,其中1为广藿香对照药材,5为阴性对照(缺广藿香),2、3、4为样品(5260115、6263367、6263368);
图2-1:薄荷的薄层色谱图(常温,低湿Merck板),其中1为阴性对照(缺薄荷),2为薄荷对照药材,3为薄荷脑,4、5、6为样品(5260115、6263367、6263368);
图2-2:薄荷的薄层色谱图(青岛板),其中1为薄荷脑,2为薄荷对照药材,6为阴性对照(缺薄荷),3、4、5为样品(5260115、6263367、6263368);
图2-3:薄荷的薄层色谱图(低温),其中1为薄荷脑,2为薄荷对照药材,6为阴性对照(缺薄荷),3、4、5为样品(5260115、6263367、6263368);
图2-4:薄荷的薄层色谱图(高湿),其中1为薄荷脑,2为薄荷对照药材,6为阴性对照(缺薄荷),3、4、5为样品(5260115、6263367、6263368);
图3:广藿香药材气相色谱图(药典法);
图4:广藿香药材气相色谱图(本发明方法);
图5:百秋李醇对照品纯度气相色谱图;
图6:样品气相色谱图(药典法);
图7:样品气相色谱图(本发明方法);
图8:样品气相色谱图(记录1小时);
图9:样品气相色谱图(流速2ml/min);
图10:样品气相色谱图(流速1.5ml/min);
图11:样品气相色谱图(流速1.0ml/min);
图12:空白图谱;
图13:标准曲线图。
本发明对广藿香及薄荷的薄层色谱鉴别经多次实验观察,供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,比移值适宜,重现性好,空白无干扰;对广藿香中百秋李醇的含量测定方法进行了实验,对程序升温、载气流速、提取时间等实验条件进行了优选,对线性关系、精密度、重现性、稳定性及回收率进行了反复实验,结果良好;广藿香药材用药典法和本发明方法对照测定,结果显示本发明方法测定分离度优于药典法(见附图3、4);本发明提高了药品质量的可控性,有利于工业化生产中的质量控制。
下述实验例或实施例进一步说明但不限于本发明。
下述实验例的仪器与试剂均为:
1.实验样品:由北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂提供(批号分别为5260115、6263367、6263368);
2.对照药材:广藿香(1135-200001)、薄荷(0916-200006)、大青叶(121367-200401)、连翘(120909-200512),由中国药品生物制品检定所提供;
3.地骨皮:生产用药材;
4.对照品:薄荷脑(0728-20005)、梓醇(110808-200508)、靛蓝(110716-200206),靛玉红(110717-200204)由中国药品生物制品检定所提供;
5.薄层色谱硅胶预制板:硅胶板G:青岛海洋化工厂分厂生产;Merck KGaA Gel de
silice 60:德国进口;
6.试剂均为分析纯。实验例1广藿香的鉴别
取实施例1中制备的口服液20ml,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,置水浴上浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材1g,加乙醇10ml提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的60~90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;经3批样品实验观察,空白无干扰;结果见附图1。
实验例2薄荷的鉴别
取实施例1中制备的口服液20ml,置分液漏斗中,用60~90℃石油醚振摇提取2次,每次20ml,合并石油醚液,置水浴上浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.5g,加60~90℃石油醚5ml,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液5μl,供试品溶液和对照药材溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;结果比移值适宜,重现性好;经三批样品实验观察,空白无干扰;结果见附图2-1至2-4。
薄荷的薄层鉴别方法的耐用性考察:
A、两种不同品牌的薄层板
薄层板1:Merck KGaA Gel de silice 60;
展开条件:温度20℃,湿度20%;
结果:比移值适宜,重现性好;经三批样品实验观察,空白无干扰,见附图2-1;
薄层板2:青岛海洋化工厂分厂,硅胶G;
展开条件:温度16℃,湿度48%;
结果:比移值适宜,重现性好;经三批样品实验观察,空白无干扰,见附图2-2;
B、不同温度条件(薄层板:Merck KGaA Gel de silice 60)
1、低温条件:温度4℃,湿度54%;
结果:比移值适宜,重现性好;经三批样品实验观察,空白无干扰,见附图2-3;
2、室温条件:温度20℃,湿度20%;
结果:比移值适宜,重现性好;经三批样品实验观察,空白无干扰,见附图2-1;
C、不同湿度条件(薄层板:Merck KGaA Gel de silice 60)
1、低湿条件:温度20℃,湿度20%;
结果:比移值适宜,重现性好。经三批样品实验观察,空白无干扰,见附图2-1;
2、高湿条件:温度30℃,湿度75%;
结果:比移值适宜,重现性好。经三批样品实验观察,空白无干扰,见附图2-4。
实验例3含量测定
1、仪器与试剂
仪器:Agilent N8960高效液相色谱仪;
色谱柱:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25um;
百秋李醇(C15H26O)对照品(供含量测定用110772-200404):由中国药品生物制品检定所提供,纯度100%(见附图5);
样品:由北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂提供(批号4260995、4261002、7265131);
供试品溶液:按实施例1中含量测定项下供试品溶液的制备方法制备;
所用试剂:配制标准溶液及供试品溶液的试剂均为分析纯。
2、方法与结果
(1)色谱分析条件
程序升温:初始温度110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃,保持20分钟;
进样口温度:220℃;
检测器温度:220℃;
载气∶氮气,分流比为20∶1;
流速:每分钟1.5ml;
色谱柱的理论塔板数按百秋李醇(C15H26O)峰计算,应不低于50000;
进样量:对照品1μl,样品1μl。
(2)实验条件的选择
程序升温的选择:
方法一:初始温度150℃,保持23分钟,以每分钟8℃的速率升温至230℃,保持2分钟,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;
方法二:初始温度110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃,保持20分钟,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃;
上述两种程序升温方法比较,认为前者主峰与其它峰未分离完全(见附图6),后者主峰与其它峰分离完全(R>1.5,见附图7),记录1小时,在27分钟后无其它峰(见附图8),而且温度较低,检测时间较短,故选择后者,确定程序升温方式:初始温度110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃,保持20分钟,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃;
载气流速的选择:分别实验流速2ml/min,1.5ml/min,1.0ml/min,其中载气流速2.0ml/min分离效果不好(R<1.5),载气流速1.5ml/min分离效果较好(R>1.5),且分析时间较短,故作为本发明含量测定载气流速(见附图9、10、11);
提取条件的选择:本实验采用挥发油提取法,对提取时间进行了摸索试验,结果见表1;
表1提取时间的确定(n=3)
从上表可见,挥发油提取法,提取率低,提取4-5小时,提取率相差不大,其中以4小时提取结果最高,故提取时间定为4小时。
(3)对照品纯度测定
精密称取百秋李醇对照品10mg,置100ml量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取对照品溶液1μl,注入液相色谱仪中,测定含量,百秋李醇对照品纯度为100%(见附图5)。
(4)空白试验
空白溶液的制备是按处方中药味比例,自配不含广藿香的群药,按其工艺制成空白制剂,再制备供试品溶液并进行测定,空白溶液在与百秋李醇对照品相同保留时间处未显色谱峰,故认为空白无干扰(见附图12)。
(5)线性关系的考察
分别精密吸取百秋李醇对照品溶液(258μg/ml)0.5ml,1ml,2ml,4ml,6ml,8ml,10ml,置10ml容量瓶中,各加正己烷至刻度,摇匀,分别精密吸取1μl注入气相色谱仪,记录峰面积,结果见表2;以百秋李醇对照品进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为Y=0.26869x+527.25,r=0.99997;结果表明百秋李醇在0.0129~0.258μg范围内呈良好的线性关系(见表2、图13);
表2线性关系考察
(6)精密度试验
精密吸取同一供试品溶液(批号5262215),重复进样6次,测定峰面积,RSD<3%,结果见表3;
表3精密度试验
(7)重现性试验
对同一批样品(批号5262215)制备6份供试品溶液,进行测定,RSD<2%,结果见表4;
表4重现性试验
(8)稳定性试验
对同一批样品(批号5262215)制备6份供试品溶液,分别于配制后0,2,4,8,12,24小时进行测定,结果表明,供试品溶液在24小时内稳定(RSD<2%),结果见表5;
表5稳定性试验
(9)回收率试验
采用加样回收法,精密量取已知含量的同一批号样品(批号:5262215百秋李醇含量为96.0μg/支)50ml,分别精密加入百秋李醇对照品溶液(0.4788mg/ml)1ml,制备供试品溶液并按上述色谱条件测定,按下式计算回收率,结果见表6;
表6回收率试验
(10)范围实验
采用加样回收法,精密量取已知含量的同一批号样品(批号:5262215百秋李醇含量为96.0μg/支)25ml,分别精密加入百秋李醇对照品溶液(0.4788mg/ml)0.5ml,制备供试品溶液并按上述色谱条件测定,按上式计算回收率,结果见表7;
表7含量下限50%~70%的回收率试验
采用加样回收法,精密量取已知含量的同一批号样品(批号:5262215百秋李醇含量为26.2μg/支)100ml,分别精密加入百秋李醇对照品溶液(0.4788mg/ml)2ml,制备供试品溶液并按上述色谱条件测定,按上式计算回收率,结果见表8;
表8含量下限2~5倍的回收率试验
(11)样品测定结果
按实施例1中含量测定项下测定方法测定6批样品,结果见表9;
表9样品测定结果
根据以上数据,本发明中药组合物口服液每支含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于85μg。
表10百秋李醇对照品纯度积分、面积百分比计算结果表
面积百分比(%) | 理论塔板数 | 保持时间(分钟) | |
1 | 55.36053 | 100.000 | 17.624 |
总计 | 55.36053 | 100.000 |
下述实施例均能实现上述实验例所述效果。
具体实施方式
实施例1:本发明中药组合物口服液体制剂的检测方法
原料药组成为:
广藿香85g 菊花85g 连翘85g
大青叶141g 板蓝根85g 地黄85g
地骨皮85g 白薇85g 薄荷56g
石膏141g
取上述原料药中广藿香、薄荷、菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余连翘等七味加水煎煮2次(石膏先煎1小时),第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至相对密度1.20(50℃)的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为65%,冷藏48小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.12(50℃)的清膏;加入单糖浆350ml,山梨酸钾18g,加热使溶解,冷藏48小时,滤过,滤液加入上述挥发油及吐温-80 10ml,搅匀,灌封,灭菌,即得。
本发明口服液每支10ml,一岁以下每次服5ml,一岁至三岁每次服5~10ml,四岁至七岁每次服10~15ml,八岁至十二岁每次服20ml,一日2次。
鉴别:
A.广藿香的鉴别
取口服液20ml,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,置水浴上浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材1g,加乙醇10ml提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取口服液20ml,置分液漏斗中,用60-90℃石油醚振摇提取2次,每次10ml,合并石油醚液,置水浴上浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.5g,加60-90℃石油醚5ml,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述对照品溶液5μl,供试品溶液和对照药材溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VIE)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃,保持20分钟;分流比为20∶1;流速为每分钟1.5ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取口服液100ml,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷5ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸4小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得;口服液每支含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于85μg。
实施例2:本发明中药组合物片剂的检测方法
原料药组成为:
广藿香77g 菊花90g 连翘94g
大青叶138g 板蓝根76g 地黄93g
地骨皮94g 白薇78g 薄荷46g
石膏149g
取上述原料药,加入常规辅料,按照常规工艺制成片剂;
鉴别:
A.广藿香的鉴别
取片剂日用制剂量的1/2,粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取3次,合并乙醚液,置水浴上浓缩至2ml,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材0.4g,加乙醇10ml提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以16∶1.5的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在110℃加热7分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取片剂日用制剂量的1/2倍,粉碎后加60~90℃石油醚至混悬状态,振摇提取3次,合并石油醚液,置水浴上浓缩至1.5ml,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材1g,加60~90℃石油醚10ml,密塞,振摇数分钟,放置25分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液8μl,供试品溶液和对照药材溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以25∶0.5的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1.5∶2的0.6%香草醛硫酸溶液-乙醇,在100℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度120℃,以每分钟3℃的速率升温至150℃,保持30分钟;分流比为15∶1.5;流速为每分钟2ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取片剂日用制剂量的6倍,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷8ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸5小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.8μl,注入气相色谱仪,测定,即得;片剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于170μg。实施例3:本发明中药组合物丸剂的检测方法
原料药组成为:
广藿香94g 菊花77g 连翘76g
大青叶148g 板蓝根93g 地黄78g
地骨皮76g 白薇95g 薄荷64g
石膏135g
取上述原料药,加入常规辅料,按照常规工艺制成丸剂;
鉴别:
A.广藿香的鉴别
取丸剂日用制剂量的1倍,粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取3次,合并乙醚液,置水浴上浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材1.5g,加乙醇10ml提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以25∶0.5的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1.5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热4分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取丸剂日用制剂量的1倍,粉碎后加60~90℃石油醚至混悬状态,振摇提取3次,合并石油醚液,置水浴上浓缩至1.5ml,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.3g,加60~90℃石油醚7ml,密塞,振摇数分钟,放置40分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液3μl,供试品溶液和对照药材溶液各12μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶1.5的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5∶7的1.5%香草醛硫酸溶液-乙醇,在110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度100℃,以每分钟7℃的速率升温至170℃,保持10分钟;分流比为25∶0.5;流速为每分钟1ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取丸剂日用制剂量的3倍,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷6ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸6小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.4μl,注入气相色谱仪,测定,即得;丸剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于255μg。实施例4:本发明中药组合物注射剂的检测方法
原料药组成为:
广藿香75g 菊花95g 连翘95g
大青叶135g 板蓝根95g 地黄75g
地骨皮75g 白薇95g 薄荷45g
石膏150g
取上述原料药,加入常规辅料,按照常规工艺制成注射剂;
鉴别:
A.广藿香的鉴别
取注射剂日用制剂量的3/2倍,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次6ml,合并乙醚液,置水浴上浓缩至1.5ml,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材0.8g,加乙醇10ml提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸上述两种溶液各12μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以21∶0.8的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.8%香草醛硫酸溶液,在108℃加热6分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取注射剂日用制剂量的3/2倍,置分液漏斗中,用60-90℃石油醚振摇提取2次,每次12ml,合并石油醚液,置水浴上浓缩至0.8ml,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.4g,加60-90℃石油醚8ml,密塞,振摇数分钟,放置28分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液6μl,供试品溶液和对照药材溶液各12μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以17∶1.3甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.8∶6的1.2%香草醛硫酸溶液-乙醇,在103℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度108℃,以每分钟6℃的速率升温至165℃,保持15分钟;分流比为22∶0.8;流速为每分钟1.2ml理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取注射剂日用制剂量的4倍,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷4ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸3.5小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.3μl,注入气相色谱仪,测定,即得;注射剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于340μg。
实施例5:本发明中药组合物颗粒剂的检测方法
原料药组成为:
广藿香90g 菊花80g 连翘80g
大青叶145g 板蓝根90g 地黄80g
地骨皮80g 薇90g 薄荷60g
石膏140g
取上述原料药,加入常规辅料,按照常规工艺制成颗粒剂;
鉴别:
A.广藿香的鉴别
取颗粒剂日用制剂量的2倍,粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取3次,合并乙醚液,置水浴上浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材1.5g,加乙醇10ml提取,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以25∶1的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1.5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热4分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.薄荷的鉴别
取颗粒剂日用制剂量的2倍,粉碎后加60~90℃石油醚至混悬状态,振摇提取3次,合并石油醚液,置水浴上浓缩至1.5ml,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.3g,加60~90℃石油醚7ml,密塞,振摇数分钟,放置40分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60~90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述对照品溶液3μl,供试品溶液和对照药材溶液各12μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15∶1.5的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶7的1.5%香草醛硫酸溶液-乙醇,在110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)测定;
色谱条件与系统适用性试验:0V-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度100℃,以每分钟7℃的速率升温至170℃,保持10分钟;分流比为25∶1;流速为每分钟1.5ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取颗粒剂日用制剂量的5倍,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D)试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷3ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸6小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.4μl,注入气相色谱仪,测定,即得;颗粒剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于150μg。
Claims (10)
1.一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定:
鉴别:
A.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2-2重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用乙醚振摇提取1-3次,每次10-20体积份,或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取1-3次;合并乙醚液,浓缩至0.5-2体积份,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材0.4-1.6重量份,加乙醇10体积份提取,作为对照药材溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸上述两种溶液各0.005-0.015体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15-25∶0.5-2的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5-1.5%香草醛硫酸溶液,在100-110℃加热2-8分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2-2重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用60-90℃石油醚振摇提取1-3次,每次10-20体积份,或将固体制剂粉碎后加60-90℃石油醚至混悬状态,振摇提取1-3次;合并石油醚液,浓缩至0.5-1.5体积份,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.2-1重量份,加60-90℃石油醚2-10体积份,密塞,振摇数分钟,放置20-40分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述对照品溶液0.002-0.008体积份,供试品溶液和对照药材溶液各0.01-0.02体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以15-25∶0.5-1.5甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5-1.5∶2-7的0.5-1.5%香草醛硫酸溶液-乙醇,在100-110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定;
色谱条件与系统适用性试验:OV-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度100-120℃,以每分钟3-7℃的速率升温至150-170℃,保持10-30分钟;分流比为15-25∶0.5-1.5;流速为每分钟1-2ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取中药组合物制剂日用制剂量的5/2-10重量倍,照中国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷2-8体积份,连接回流冷凝管,加热保持微沸3-6小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.0005-0.0015体积份,注入气相色谱仪,测定,即得;
中药组合物制剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于85-340μg;
其中,所述中药组合物制剂的原料药组成为:
广藿香75-95重量份 菊花75-95重量份 连翘75-95重量份
大青叶135-150重量份 板蓝根75-95重量份 地黄75-95重量份
地骨皮75-95重量份 白薇75-95重量份 薄荷45-65重量份
石膏135-150重量份;
所述的重量份和体积份的关系为g/ml的关系;
其中,所述中药组合物制剂的制备方法为:
取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与连翘、大青叶、板蓝根、地黄、地骨皮、白薇、石膏七味加水煎煮1-3次,每次煎煮0.5-2.5小时,其中,石膏先煎0.5-1.5小时;合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至50℃时相对密度为1.18~1.22的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为55-75%,冷藏40-55小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至50℃时相对密度为1.10~1.14的清膏;加入挥发油,再加入常规辅料,按照常规工艺,制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。
2.如权利要求1所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定:
鉴别:
A.取中药组合物制剂日用制剂量的4/5重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用乙醚振摇提取2次,每次10体积份,或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态,振摇提取2次;合并乙醚液,置水浴上浓缩至1体积份,作为供试品溶液;另取广藿香对照药材1重量份,加乙醇10体积份提取,作为对照药材溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸上述两种溶液各0.01体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的60-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.取中药组合物制剂日用制剂量的4/5重量倍,将液体制剂置分液漏斗中,用60-90℃石油醚振摇提取2次,每次10体积份,或将固体制剂粉碎后加60-90℃石油醚至混悬状态,振摇提取2次;合并石油醚液,置水浴上浓缩至1体积份,作为供试品溶液;另取薄荷对照药材0.5重量份,加60-90℃石油醚5体积份,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;再取薄荷脑对照品,加60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述对照品溶液0.005体积份,供试品溶液和对照药材溶液各0.015体积份,分别点于同一硅胶G薄层板上,以19∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定;
色谱条件与系统适用性试验:OV-101弹性石英毛细管柱,柱长30m,内径0.22mm,膜厚度0.25μm;程序升温:初始温度110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃,保持20分钟;分流比为20∶1;流速为每分钟1.5ml;理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000;
对照品溶液的制备:精密称取百秋李醇对照品,加正己烷制成每毫升含100μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:精密量取中药组合物制剂日用制剂量的15/2重量倍,照中国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验,自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷5体积份,连接回流冷凝管,加热保持微沸4小时,放冷,待溶液分层清晰后,分取正己烷液,置量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤,分取正己烷液,置同一量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.001体积份,注入气相色谱仪,测定,即得;
中药组合物制剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计,不得少于85μg。
3.如权利要求1或2所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物制剂的原料药组成为:
广藿香85重量份 菊花85重量份 连翘85重量份
大青叶141重量份 板蓝根85重量份 地黄85重量份
地骨皮85重量份 白薇85重量份 薄荷56重量份
石膏141重量份。
4.如权利要求1所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物制剂的原料药组成为:
广藿香77重量份 菊花90重量份 连翘94重量份
大青叶138重量份 板蓝根76重量份 地黄93重量份
地骨皮94重量份 白薇78重量份 薄荷46重量份
石膏149重量份。
5.如权利要求1所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物制剂的原料药组成为:
广藿香94重量份 菊花77重量份 连翘76重量份
大青叶148重量份 板蓝根93重量份 地黄78重量份
地骨皮76重量份 白薇95重量份 薄荷64重量份
石膏135重量份。
6.如权利要求1、2、4或5所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物制剂由如下方法制成:
取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余连翘、大青叶、板蓝根、地黄、地骨皮、白薇、石膏七味加水煎煮2次,第一次煎煮2小时,第二次煎煮1小时,其中,石膏先煎1小时合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至50℃时相对密度为1.20的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为65%,冷藏48小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至50℃时相对密度为1.12的清膏;加入挥发油,再加入常规辅料,按照常规工艺,制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、口服液体制剂或注射剂。
7.如权利要求3所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物制剂由如下方法制成:
取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余连翘、大青叶、板蓝根、地黄、地骨皮、白薇、石膏七味加水煎煮2次,第一次煎煮2小时,第二次煎煮1小时,其中,石膏先煎1小时合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至50℃时相对密度为1.20的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为65%,冷藏48小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至50℃时相对密度为1.12的清膏;加入挥发油,再加入常规辅料,按照常规工艺,制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、口服液体制剂或注射剂。
8.如权利要求1、2、4、5、7任一所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法所述的片剂为分散片;胶囊剂为软胶囊剂。
9.如权利要求3所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法所述的片剂为分散片;胶囊剂为软胶囊剂。
10.如权利要求6所述的一种中药组合物制剂的检测方法,其特征在于该方法所述的片剂为分散片;胶囊剂为软胶囊剂。
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