CN107247110A - 一种口洁含漱液的定性定量检测方法 - Google Patents

一种口洁含漱液的定性定量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种口洁含漱液的定性定量检测方法，所述口洁含漱液包括山银花提取物、薄荷脑和桉油精；该检测方法包括通过薄层色谱法分别对薄荷脑和山银花提取物进行定性检测的步骤；及，通过气相色谱法对桉油精进行定性检测的步骤；及，通过气相色谱法对薄荷脑进行定量检测的步骤；该检测方法的检测项目详细、具有很强的专属性、能有效控制产品质量。

Description

一种口洁含漱液的定性定量检测方法
技术领域
本发明涉及一种口洁含漱液的定性定量检测方法，属于检测分析领域技术领域。
背景技术
传统的口洁含漱液是一种以山银花、菊花、板蓝根、薄荷脑、桉油为主要成份制成的棕色澄清液体制剂，是一种治疗口腔、咽喉红肿疼痛的中药制剂。标准口洁含漱液现行标准收载于《国家药品标准》，标准号：WS-11345-(ZD-1345)-2002-2013Z中，其中薄荷脑的薄层色谱鉴别展开剂含苯，苯是一种剧毒的试剂，对人体有害，对环境污染较大。因此，对于展开剂的研究，以用其他展开剂代替苯的使用，有利于环境的保护和实验人员的安全。此外，由于现有的含漱液中，为添加金银花提取物，因而原标准并没有对山银花的鉴别项，而金银花可以山银花替代，达到类似的消炎镇痛效果，因此在行业当中，也逐渐出现含山银花提取物的口洁含漱液，因而也有必要增加对山银花提取物的定性检测步骤。本发明也是根据国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件的要求，改善薄荷脑的薄层色谱鉴别，增加山银花提取物的薄层色谱鉴别，提高薄荷脑的含量限度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种口洁含漱液的定性定量检测方法，该检测方法的检测项目详细、具有很强的专属性、能有效控制产品质量。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种口洁含漱液的定性定量检测方法，口洁含漱液包括山银花提取物、薄荷脑和桉油精；
该检测方法包括通过薄层色谱法分别对薄荷脑和山银花提取物进行定性检测的步骤；
及，通过气相色谱法对桉油精进行定性检测的步骤；
及，通过气相色谱法对薄荷脑进行定量检测的步骤。
进一步地，薄荷脑定性检测包括以下步骤：
预处理：取口洁含漱液样品，加入与样品等体积的石油醚振摇提取，石油醚的温度为30-60℃；然后分离提取石油醚层液，将石油醚层液浓缩，作为供试品溶液；
制备对照品溶液：取薄荷脑对照品，加温度为30-60℃的石油醚，制成薄荷脑的溶液，作为对照品溶液；
薄层色谱法检测：吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9:1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以体积比1:4的香草醛硫酸试液-乙醇的混合溶液，加热至斑点显色清晰。
进一步地，薄层色谱法检测中，在温度为100℃的条件下加热至斑点显色清晰。
进一步地，山银花提取物定性检测包括以下步骤：
预处理：取口洁含漱液样品，用水饱和的正丁醇振摇提取后，用氨试液洗涤；然后将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
制备对照品溶液：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6:4:1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以质量浓度为10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
进一步地，薄层色谱法检测中，在温度为105℃的条件下加热至斑点显色清晰。
进一步地，桉油精定性检测包括以下步骤：
预处理：精密称定樟脑，加无水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作为内标溶液；取口洁含漱液样品，置于棕色量瓶中，加入内标溶液，口洁含漱液样品与内标溶液的体积比为2:1，加无水乙醇溶解并定容，作为供试品溶液；
制备对照品溶液：取桉油精对照品，加无水乙醇制成每1mL含3mg的溶液，作为对照品溶液；
气相色谱法检测：采用PEG-20M毛细管色谱柱，该色谱柱的柱长30m、内径0.32mm、膜厚度0.25μm；柱温为程序升温：初始温度65℃，保持4min，以每分钟13℃的速率升温至195℃；吸取对照溶液与供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
进一步地，薄荷脑定量检测包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：采用PEG-20M毛细管色谱柱，该色谱柱的柱长30m、内径0.32mm、膜厚度0.25μm；柱温为130℃；理论塔板数按薄荷脑峰计算不低于10000；
校正因子的测定：精密称定樟脑，加无水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作为内标溶液；另精密称定薄荷脑对照品30mg，置10mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；然后吸取薄荷脑对照品溶液，注入气相色谱仪，计算校正因子；
测定法：精密量取口洁含漱液样品2mL，置于10mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；吸取供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，即得薄荷脑的含量。
进一步地，口洁含漱液为广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂生产的口洁含漱液。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的定性定量检测方法不采用苯作为展开剂，使得检测过程更加安全，不产生污染环境的物质，有利于环境的保护和实验人员的安全；
2、本发明针对含山银花提取物的口洁含漱液，增加了对山银花提取物的检测步骤，能更有效地控制产品质量。
附图说明
图1为实施例中薄荷脑定性检测的薄层色谱图；
图2-6为实施例中不同的温度和湿度的薄荷脑定性检测的薄层色谱图；
图7为实施例中山银花提取物定性检测的薄层色谱图；
图8-12为实施例中不同的温度和湿度的山银花提取物定性检测的薄层色谱图；
图13为实施例中桉油精定性检测的对照品气相色谱图；
图14为实施例中桉油精定性检测的供试品气相色谱图；
图15为对比例1的薄层色谱图；
图16为对比例2的薄层色谱图；
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例：
一种口洁含漱液的定性定量检测方法，口洁含漱液包括山银花提取物、薄荷脑和桉油精；该检测方法包括：
通过薄层色谱法分别对薄荷脑和山银花提取物进行定性检测的步骤；
及，通过气相色谱法对桉油精进行定性检测的步骤；
及，通过气相色谱法对薄荷脑进行定量检测的步骤。
其中，薄荷脑定性检测，包括以下步骤：
1、预处理：取口洁含漱液样品20mL，加入20mL的石油醚振摇提取，石油醚的温度为30-60℃；然后分离提取石油醚层液，将石油醚层液浓缩至样品体积的10％，在本实施例中即浓缩至2mL，作为供试品溶液；
2、制备对照品溶液：取薄荷脑对照品，加温度为30-60℃的石油醚，制成每1mL含2mg薄荷脑的溶液，作为对照品溶液；
3、制备阴性对照溶液：按照处方及制法制成缺薄荷脑的阴性对照样品，取缺薄荷脑的阴性对照样品，同预处理步骤，制成缺薄荷脑的阴性对照溶液；
4、薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9:1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以体积比1:4的香草醛硫酸试液-乙醇的混合溶液，在温度为100℃的条件下加热至斑点显色清晰。
结果：如图1所示，斑点1-3为供试品，斑点4为对照品，斑点5为阴性对照。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
系统适用性考察：为考察以上薄荷脑定性检测的适用性，以表1所示的不同的温度和湿度的条件下进行检测，得到的薄层色谱图如图2-6所示：图中斑点1-3为供试品，斑点4为对照品，从图中可得，斑点集中，Rf值适中，效果良好，说明本方法的适用性良好。
表1薄荷脑定性检测的湿度和温度条件参数
相对湿度(％) 温度(℃) 薄层色谱图
65 4 图2
65 20 图3
65 30 图4
88 20 图5
32 20 图6
其中，山银花提取物定性检测，包括以下步骤：
1、预处理：取口洁含漱液样品20mL，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，然后用氨试液洗涤2次，每次30mL；将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；
2、制备对照品溶液：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；
3、制备阴性对照溶液：按照处方及制法制成缺山银花提取物的阴性对照样品，取缺山银花提取物的阴性对照样品，同预处理步骤，制成缺山银花提取物的阴性对照溶液；
4、薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、阴性对照溶液各4μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6:4:1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以质量浓度为10％的硫酸乙醇溶液，在温度为105℃的条件下加热至斑点显色清晰。
结果：如图7所示，斑点1-3为供试品，斑点4为对照品，斑点5为阴性对照。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且斑点集中圆整，Rf值适中且阴性对照无干扰，专属性良好。
系统适用性考察：为考察山银花提取物定性检测的适用性，以表2所示的不同的温度和湿度的条件下进行检测，得到的薄层色谱图如图8-12所示：图中斑点1-3为供试品，斑点4为对照品，从图中可得，斑点集中，Rf值适中，效果良好，说明本方法的适用性良好。
表2山银花提取物定性检测的湿度和温度条件参数
相对湿度(％) 温度(℃) 薄层色谱图
65 4 图8
65 20 图9
65 30 图10
32 20 图11
88 20 图12
其中，桉油精定性检测，包括以下步骤：
1、预处理：精密称定樟脑，加无水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作为内标溶液；取口洁含漱液样品2mL，置于10mL棕色量瓶中，加入口洁含漱液样品体积1/2的内标溶液，本实施例中，即1mL，加无水乙醇溶解并定容，作为供试品溶液；
2、制备对照品溶液：取桉油精对照品，加无水乙醇制成每1mL含3mg的溶液，作为对照品溶液；
3、气相色谱法检测：采用PEG-20M毛细管色谱柱，该色谱柱的柱长30m、内径0.32mm、膜厚度0.25μm；柱温为程序升温：初始温度65℃，保持4min，以每分钟13℃的速率升温至195℃；吸取对照溶液与供试品溶液各1μL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
结果：图13、14分别为桉油精定性检测的对照品、供试品气相色谱图，从色谱图比较得到，供试品溶液色谱中有与对照品溶液色谱保留时间一致的色谱峰。
其中，薄荷脑定量检测，包括以下步骤：
1、色谱条件与系统适用性试验：采用PEG-20M毛细管色谱柱，该色谱柱的柱长30m、内径0.32mm、膜厚度0.25μm；柱温为130℃；理论塔板数按薄荷脑峰计算不低于10000；
2、校正因子的测定：精密称定樟脑，加无水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作为内标溶液；另精密称定薄荷脑对照品30mg，置10mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；然后吸取1μL，注入气相色谱仪，计算校正因子；
3、测定法：精密量取口洁含漱液样品2mL，置于10mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；吸取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪，可得薄荷脑的含量。
结果：本次测定由广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂生产的口洁含漱液，批号为U1001、U1002、U1003、A1001、A1002、A1003的样品。薄荷脑(C10H20O)的含量如表3所示。本品每1mL含薄荷脑(C10H20O)，应不得少于14mg。
表格2薄荷脑含量检测结果
批号 U1001 U1002 U1003 A1001 A1002 A1003
薄荷脑含量(mg/mL) 17 17 17 20 19 18
对比例1：
对比例1采用2015年版中国药典一部薄荷【鉴别】(3)项下的薄层色谱鉴别方法对口洁含漱液中薄荷脑进行鉴别：
a.供试品溶液：取口洁含漱液样品20mL，加入20mL的石油醚振摇提取，石油醚的温度为30-60℃；然后分离提取石油醚层液，将石油醚层液浓缩至样品体积的2mL，作为供试品溶液；
b.对照品溶液：取薄荷脑对照品，加温度为30-60℃的石油醚，制成每1mL含2mg薄荷脑的溶液，作为对照品溶液；
c.阴性对照溶液制备：按照处方及制法制成缺薄荷脑的阴性对照样品，取缺薄荷脑的阴性对照样品，同步骤a制成缺薄荷脑的阴性对照溶液；
d.色谱条件：照薄层色谱法(中国药典2015年版第四部通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比19:1甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以体积比1:4的香草醛硫酸试液-乙醇的混合溶液，在温度为100℃的条件下加热至斑点显色清晰；
e.实验结果：如图15所示，斑点1为阴性对照，斑点2为对照品，斑点3为供试品；薄层色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰，但Rf值较低。由于甲苯、乙酸乙酯为电子授受体溶剂，乙酸乙酯的极性比甲苯要小，减少极性较大的溶剂的比例，对被分离物质有较强的洗脱力，帮助化合物在薄层上移动，可以增大Rf值。研究，调整展开剂为体积比9:1甲苯-乙酸乙酯，主斑点圆整且Rf值适中，阴性对照无干扰，专属性好。
对比例2：
对比例2采用国家食品药品监督管理局国家药品标准口洁喷雾剂WS-11406(ZD-1406)-2002-2011Z鉴别(2)对口洁含漱液中的山银花提取物进行鉴别：
a.供试品溶液：取口洁含漱液样品10mL，水浴10min后，加水至20mL，加入温度为30-60℃的石油醚振摇提取3～4次，每次20mL，分离提取水层液，用稀盐酸调整pH为2～3，然后加入乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；
b.对照品溶液：取绿原酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；
c.阴性对照溶液的制备：根据处方工艺制备缺山银花提取物的阴性对照样品，同步骤a制成缺山银花提取物的阴性对照溶液。
d.检测方法：照薄层色谱法(中国药典2015年版第四部通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比7:2.5:2.5乙酸丁酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，展开，然后取出晾干；置紫外光灯(365nm)下检视；
e.实验结果：如图16所示，斑点1为阴性对照，斑点2-4为供试品，斑点5为对照品，阴性有干扰；由于口洁含漱液中通常也含有菊花提取物，菊花提取物也含有绿原酸，造成了干扰，故此方法不适用于口洁含漱液的鉴别。
以上步骤中的口洁含漱液为广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂生产的口洁含漱液；
薄荷脑对照品来源于中国食品药品检定研究院，批号：110728-200508，供含量测定用；
灰毡毛忍冬皂苷乙对照品来源于中国食品药品检定研究院，批号111814-201303；
桉油精对照品来源于中国食品药品检定研究院，批号110788-201506；
硅胶G手铺板和硅胶G预制板来源于青岛海洋化工厂分厂，规格：100mm×100mm，100cm×200mm；
乙酸乙酯、甲醇、三氯甲烷等均为分析纯，广州市化学试剂厂提供。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种口洁含漱液的定性定量检测方法，所述口洁含漱液包括山银花提取物、薄荷脑和桉油精；其特征在于，
该检测方法包括通过薄层色谱法分别对薄荷脑和山银花提取物进行定性检测的步骤；
及，通过气相色谱法对桉油精进行定性检测的步骤；
及，通过气相色谱法对薄荷脑进行定量检测的步骤。
2.如权利要求1所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，薄荷脑定性检测包括以下步骤：
预处理：取口洁含漱液样品，加入与样品等体积的石油醚振摇提取，石油醚的温度为30-60℃；然后分离提取石油醚层液，将石油醚层液浓缩，作为供试品溶液；
制备对照品溶液：取薄荷脑对照品，加温度为30-60℃的石油醚，制成薄荷脑的溶液，作为对照品溶液；
薄层色谱法检测：吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9:1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以体积比1:4的香草醛硫酸试液-乙醇的混合溶液，加热至斑点显色清晰。
3.如权利要求2所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，薄层色谱法检测中，在温度为100℃的条件下加热至斑点显色清晰。
4.如权利要求1所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，山银花提取物定性检测包括以下步骤：
预处理：取口洁含漱液样品，用水饱和的正丁醇振摇提取后，用氨试液洗涤；然后将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
制备对照品溶液：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
薄层色谱法检测：吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6:4:1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，然后取出晾干；喷以质量浓度为10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
5.如权利要求4所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，薄层色谱法检测中，在温度为105℃的条件下加热至斑点显色清晰。
6.如权利要求1所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，桉油精定性检测包括以下步骤：
预处理：精密称定樟脑，加无水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作为内标溶液；取口洁含漱液样品，置于棕色量瓶中，加入内标溶液，口洁含漱液样品与内标溶液的体积比为2:1，加无水乙醇溶解并定容，作为供试品溶液；
制备对照品溶液：取桉油精对照品，加无水乙醇制成溶液，作为对照品溶液；
气相色谱法检测：采用PEG-20M毛细管色谱柱，该色谱柱的柱长30m、内径0.32mm、膜厚度0.25μm；柱温为程序升温：初始温度65℃，保持4min，以每分钟13℃的速率升温至195℃；吸取对照品溶液与供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
7.如权利要求1所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，薄荷脑定量检测包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：采用PEG-20M毛细管色谱柱，该色谱柱的柱长30m、内径0.32mm、膜厚度0.25μm；柱温为130℃；理论塔板数按薄荷脑峰计算不低于10000；
校正因子的测定：精密称定樟脑，加无水乙醇制成每1mL含30mg的溶液，作为内标溶液；另精密称定薄荷脑对照品30mg，置10mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；然后吸取薄荷脑对照品溶液，注入气相色谱仪，计算校正因子；
测定法：精密量取口洁含漱液样品2mL，置于10mL棕色量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；吸取供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，即得薄荷脑的含量。
8.如权利要求1所述的口洁含漱液的定性定量检测方法，其特征在于，所述口洁含漱液为广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂生产的口洁含漱液。
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